一種固化劑組合物的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種固化劑組合物。
【背景技術】
[0002] 固化劑又名硬化劑、熟化劑或變定劑，是一類增進或控制固化反應的物質或混合 物。樹脂固化是經過縮合、閉環、加成或催化等化學反應，使熱固性樹脂發生不可逆的變化 過程，固化是通過添加固化（交聯）劑來完成的。固化劑是必不可少的添加物，無論是作粘 接劑、涂料、澆注料都需添加固化劑，否則環氧樹脂不能固化。
[0003] 固化反應屬于化學反應，受固化溫度影響很大，溫度增高，反應速度加快，凝膠時 間變短；凝膠時間的對數值隨固化溫度上升大體呈直線下降趨勢。但固化溫度過高，常使 固化物性能下降，所以存在固化溫度的上限；必須選擇使固化速度和固化物性能折中的溫 度，作為合適的固化溫度。按固化溫度可把固化劑分為四類：低溫固化劑固化溫度在室溫以 下；室溫固化劑固化溫度為室溫~50°C;中溫固化劑為50~KKTC;高溫固化劑固化溫度 在KKTC以上。屬于低溫固化型的固化劑品種很少，有聚琉醇型、多異氰酸酯型等；國內研 制投產的T-31改性胺、YH-82改性胺均可在0°C以下固化。屬于室溫固化型的種類很多：月旨 肪族多胺、脂環族多胺；低分子聚酰胺以及改性芳胺等。屬于中溫固化型的有一部分脂環族 多胺、叔胺、瞇唑類以及三氟化硼絡合物等。屬于高溫型固化劑的有芳香族多胺、酸酐、甲階 酚醛樹脂、氨基樹脂、雙氰胺以及酰肼等。
[0004] 對于高溫固化體系，固化溫度一般分為兩階段，在凝膠前采用低溫固化，在達到凝 膠狀態或比凝膠狀態稍高的狀態之后，再高溫加熱進行后固化（post-cure)，相對之前段固 化為預固化（pre-cure) 〇
[0005] 但現有的固化劑，多數固化溫度不高，或者能夠提供較高的固化溫度，但成本卻高 昂。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的在于提出一種固化劑組合物，其通過兩種不同類型固化劑的復配， 在用量不變的前提下，提高其Tg值。
[0007] 為達此目的，本發明采用以下技術方案：
[0008] -種固化劑組合物，其包括如下組分：
[0009]
[0010] 所述組合物中所述兩種組分的質量比例為3:1-1:3,優選2:1-1:2,進一步有優選 2:1〇
【具體實施方式】
[0011] 本發明通過下述實施例對本發明的藥物組合物進行說明。
[0012] 實施例1
[0013] I.式1化合物的合成
[0014]
[0015] 式1所述化合物是已知化合物，本領域技術人員可以市售購買得到，也可以合成 制備得到。其典型但非限制性的合成實例如下：
[0016] 首先，在反應容器中，以相對于1.6mol二甲基金剛烷或乙基金剛烷為lmol馬來 酸酐的比例添加，并將反應容器的內部溫度保持在160°C左右。接著，在該反應容器中，用 3小時左右滴加作為自由基發生劑的例如二叔丁基過氧化物5. 5_〇1溶解于少量的二甲基 金剛烷或乙基金剛烷而成的溶液。從滴加結束起約3小時結束反應，獲得反應產物。通過 對所得反應產物減壓蒸餾，從而獲得對應的目標物。其中，可以適當地變更此處示出的投料 比、反應溫度、反應時間以使目標物收率變高，也可以使用其它種類的自由基發生劑。
[0017] II.式2化合物的合成
[0018]
[0019] 所述化合物是已知化合物，本領域技術人員可以市售購買得到，也可以合成制備 得到。其典型但非限制性的合成實例如下：
[0020] 在1升燒瓶中，將100g2-甲基吲哚加至315ml由194ml丙-2-醇、359ml水和85ml 濃硫酸制成的酸儲備溶液中。在60°C，將36. 3g35%的福爾馬林經歷1小時加入輕微渾濁 的溶液中。該混合物進一步反應4小時，冷卻，并使用乙酸乙酯萃取。經過蒸發，獲得淡棕 色的粉末，將其過濾，用水洗滌，然后除去褐色液相。將該產品溶解在少量MS中，產生白 色晶體。在過濾和干燥后，從第一級分和母液中得到總計54g的不結晶的棕色油。熔點為 92-93。。。
[0021] 將制備得到的組分I和II，按照2:1復配得到所述抗固化劑組合物。
[0022] 在180°C下，使用標準固化循環，將上述固化劑組合物與環氧樹脂MY721(可商購 于Huntsman，UK)以化學計量當量反應。通過DMA測量所得聚合物的Tg，其Tg為247°C。
[0023] 對比例1
[0024] 只組分I，不含組分II，其余條件不變，其Tg為146°C。
[0025] 對比例2
[0026] 只含組分II，不含組分I，其余條件不變，其Tg為152°C。
[0027] 上述實施例及對比例說明，本發明所述的固化劑組合物，其通過兩種不同類型活 性物的復配，在相同用量前提下，復配的Tg效果要遠遠好于兩種組分的單獨使用，證明本 發明采用的兩種固化劑之間產生了協同效應。
[0028] 申請人聲明，本發明通過上述實施例來說明本發明的固化劑組合物，但本發明并 不局限于上述特定配方，即不意味著本發明必須依賴上述詳細組分及配方才能實施。所屬 技術領域的技術人員應該明了，對本發明的任何改進，對本發明產品各原料的等效替換及 輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發明的保護范圍和公開范圍之內。
【主權項】
1. 一種固化劑組合物，其包括如下組分：所述組合物中所述兩種組分的質量比例為3:1-1:3。2. 如權利要求1所述的固化劑組合物，其特征在于，所述兩種組分的質量比例為 2:1-1:2〇3. 如權利要求1所述的固化劑組合物，其特征在于，所述兩種組分的質量比例為2:1。
【專利摘要】本發明公開了一種固化劑組合物，其通過兩種不同類型固化劑的復配，在用量不變的前提下，提高其Tg值。
【IPC分類】C08G59/58
【公開號】CN105348491
【申請號】CN201510783224
【發明人】華玉葉
【申請人】華玉葉
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年11月14日