5’-腺苷酸的精制方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于產品精制技術領域，具體涉及一種5' -腺苷酸的精制方法。
【背景技術】
[0002] 5' -腺苷酸粗品中，除含有部分同分異構體、腺苷及其它有機成分外，尚含有較多 的磷酸鹽及氯化鈉等鹽類。這些鹽類在重結晶過程中會與產品5'-腺苷酸一起結晶沉淀析 出，所以用傳統的重結晶工藝很難將它們從產品中徹底去除。5' -腺苷酸粗品中的有機雜 質也很難用重結晶的方法分離完全，所以利用傳統重結晶方法獲得的5' -腺苷酸產品液相 色譜含量較低，一般在98 %以下，且產品收率也較低。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的是提供一種5' -腺苷酸的精制方法，科學合理、簡單易行，精制后的 產品純度高、收率高。
[0004] 本發明所述的5' -腺苷酸的精制方法，步驟如下：
[0005] (1)將5' -腺苷酸粗品配制成質量濃度1-3%、pHl. 2-1. 5的水溶液；
[0006] (2)將5'-腺苷酸粗品溶液先經過陽離子交換樹脂柱處理，再經過陰離子交換樹 脂柱處理；用混合洗脫液洗脫，收集洗脫料液，洗脫料液濃度在70-80g/L;
[0007] (3)調節洗脫料液的pH值到2. 0-3. 0后，用有機溶劑進行結晶，過濾，漂洗，烘干， 即得。
[0008] 步驟（2)中所述的混合洗脫液為質量濃度30-35%鹽酸和0. 1-1.Omol/L氯化鈉的 混合液，質量濃度30-35%鹽酸和0. 1-1.Omol/L氯化鈉的體積比為1:80-100。
[0009] 步驟（2)中所述的陽離子交換樹脂柱中裝填001X7陽離子交換樹脂。
[0010] 所述的5' -腺苷酸粗品質量與陽離子交換樹脂體積的配比為1:10-20, 5' -腺苷 酸粗品質量以g計，陽離子交換樹脂體積以ml計。
[0011] 步驟（2)中所述的陰離子交換樹脂柱中裝填201X8陰離子交換樹脂。
[0012] 所述的5' -腺苷酸粗品質量與陰離子交換樹脂體積的配比為1:10-20, 5' -腺苷 酸粗品質量以g計，陰離子交換樹脂體積以ml計。
[0013] 步驟（2)中所述的陽離子交換樹脂柱處理的時間為5-10h。
[0014] 步驟（2)中所述的陰離子交換樹脂柱處理的時間為10_15h。
[0015] 步驟（3)中所述的有機溶劑為辛醇、庚醇、己醇、丁醇、丙醇、乙醇或甲醇中的一 種，優選乙醇。
[0016] 步驟（3)中所述的洗脫料液與有機溶劑的體積比為1 : 1.2-1.5。
[0017] 本發明所述的5'-腺苷酸的精制方法，具體步驟如下：
[0018] (1)首先將5'-腺苷酸粗品配制成質量濃度1-3%、用鹽酸調節pHl. 2-1. 5的水溶 液；
[0019] (2)將溶液通過陽離子交換樹脂柱；
[0020] (3)用純水沖洗陽離子交換樹脂柱，收集溶液；
[0021] (4)陽離子交換樹脂柱洗下料液調pH值3. 0-3. 5,上陰離子交換樹脂柱，溶液上 柱完畢，混合洗脫液提前加溫到40-50°C，用混合洗脫液洗脫；陽離子交換樹脂柱洗脫速度 150-200L/h，陰離子交換樹脂柱洗脫速度150-200L/h;
[0022] (5)收集洗脫料液濃度在70-80g/L，且HPLC大于98 %的部分；
[0023] (6)經過上述處理后的5' -腺苷酸溶液濃度達到70_80g/L，溶液無需濃縮，pH值 調節2. 0-3. 0,滴加溶液體積1. 2-1. 5倍量的有機溶劑析出結晶，過濾、漂洗、烘干得到液相 含量大于99. 0%的成品，產品收率93-95%。
[0024] 本發明與現有技術相比，具有如下有益效果：
[0025] 本發明5' -腺苷酸溶液無需濃縮，產品純度高、收率高。
【具體實施方式】
[0026] 以下結合實施例對本發明做進一步描述。
[0027] 實施例1
[0028] 稱取15g5' -腺苷酸粗品，將其配成1%質量濃度的水溶液，用鹽酸調節pH值到 1. 49,先經過陽離子交換樹脂柱處理，再經過陰離子交換樹脂柱處理。陽離子交換樹脂柱中 裝填001X7陽離子交換樹脂，陰離子交換樹脂柱中裝填201X8陰離子交換樹脂。收集溶 液到玻璃燒杯中，將所收集精制液調pH值為2. 5,然后加入300ml酒精，有5'-腺苷酸晶體 析出，經常規分離、烘干后，得到5' -腺苷酸產品，產品液相色譜含量為99. 61%。
[0029] 實施例2-4
[0030] 步驟同實施例1，工藝參數見表1。
[0031] 表1實施例2-4工藝參數
[0032]
【主權項】
1. 一種5' -腺苷酸的精制方法，其特征在于步驟如下： (1) 將5' -腺苷酸粗品配制成質量濃度1-3%、pHl. 2-1. 5的水溶液； (2) 將5' -腺苷酸粗品溶液先經過陽離子交換樹脂柱處理，再經過陰離子交換樹脂柱 處理；用混合洗脫液洗脫，收集洗脫料液，洗脫料液濃度在70-80g/L; (3) 調節洗脫料液的pH值到2. 0-3. 0后，用有機溶劑進行結晶，過濾，漂洗，烘干，即得。2. 根據權利要求1所述的5'-腺苷酸的精制方法，其特征在于步驟（2)中所述的混合 洗脫液為質量濃度30-35%鹽酸和0. 1-1.Omol/L氯化鈉的混合液。3. 根據權利要求1所述的5'-腺苷酸的精制方法，其特征在于步驟（2)中所述的陽離 子交換樹脂柱中裝填001X7陽離子交換樹脂。4. 根據權利要求3所述的5'-腺苷酸的精制方法，其特征在于所述的5'-腺苷酸粗品 質量與陽離子交換樹脂體積的配比為1:10-20,5' -腺苷酸粗品質量以g計，陽離子交換樹 脂體積以ml計。5. 根據權利要求1所述的5'-腺苷酸的精制方法，其特征在于步驟（2)中所述的陰離 子交換樹脂柱中裝填201X8陰離子交換樹脂。6. 根據權利要求5所述的5'-腺苷酸的精制方法，其特征在于所述的5'-腺苷酸粗品 質量與陰離子交換樹脂體積的配比為1:10-20, 5' -腺苷酸粗品質量以g計，陰離子交換樹 脂體積以ml計。7. 根據權利要求1所述的5'-腺苷酸的精制方法，其特征在于步驟（2)中所述的陽離 子交換樹脂柱處理的時間為5-10h。8. 根據權利要求1所述的5'-腺苷酸的精制方法，其特征在于步驟（2)中所述的陰離 子交換樹脂柱處理的時間為l〇-15h。9. 根據權利要求1所述的5'-腺苷酸的精制方法，其特征在于步驟（3)中所述的有機 溶劑為辛醇、庚醇、己醇、丁醇、丙醇、乙醇或甲醇中的一種。10. 根據權利要求1所述的5' -腺苷酸的精制方法，其特征在于步驟（3)中所述的洗 脫料液與有機溶劑的體積比為1 : 1.2-1. 5。
【專利摘要】本發明屬于產品精制技術領域，具體涉及一種5’-腺苷酸的精制方法。將5’-腺苷酸粗品配制成質量濃度1-3％、pH1.2-1.5的水溶液；將5’-腺苷酸粗品溶液先經過陽離子交換樹脂柱處理，再經過陰離子交換樹脂柱處理；用混合洗脫液洗脫，收集洗脫料液，洗脫料液濃度在70-80g/L；調節洗脫料液的pH值到2.0-3.0后，用有機溶劑進行結晶，過濾，漂洗，烘干，即得。本發明5’-腺苷酸溶液無需濃縮，產品純度高、收率高。
【IPC分類】C07H1/06, C07H19/20
【公開號】CN105348348
【申請號】CN201510933117
【發明人】畢義霞, 孫豐春, 王榮海, 張善民, 賈遠超, 呂佩振, 王翠玲
【申請人】山東凱盛新材料有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年12月14日