間/對苯二甲酰氯的連續制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種間/對苯二甲酰氯的連續制備工
ο
【背景技術】
[0002]對苯二甲酰氯是合成特種纖維的單體，可作芳綸、錦綸增強劑；可用于制造樹脂染料、顏料、醫藥及農藥等；可用于有機合成。
[0003]間苯二甲酰氯可用于合成芳綸、聚丙烯酸酯、耐高溫樹脂、染料、顏料、醫藥以及農藥等。可用作芳香類纖維類的原料。
[0004]專利200910131810.X公布了高純度對苯二甲酰氯的制備方法，以對苯二甲酸和氯化劑為原料，在催化劑的條件下，通過回流反應，經蒸餾分離一次生產出高純度的對苯二甲酰氯，并對副產物進行處理，得到可以利用的附加產品。
[0005]專利201110236766.6公布了高純度、高熔點芳香族酰氯片狀產品的密閉連續生產工藝，具體涉及一種通過高純度惰性氣體保護下在密閉環境中通過連續加入液體狀高熔點、高純度芳香族酰氯類產品，并進行連續固化，連續切片和真空條件下連續包裝的生產工
-Η-
Ο
[0006]專利201210157340.6公布了 3，5-二甲基苯甲酰氯的合成方法，3，5-二甲基苯甲酸與氯化亞砜進行分段反應，經蒸餾回收過量的氯化亞砜，得到高純度3，5- 二甲基苯甲酰
。
[0007]專利201410517037.1公布了一種酰氯的連續合成裝置及合成方法。
[0008]基于我國在國家安全、航空航天、經濟建設和各種重大工程項目對高性能芳綸纖維的迫切需求，芳綸聚合單體(間/對苯二甲酰氯)以國家重大戰略對芳綸纖維及其復合材料迫切需求為牽引，結合芳綸纖維對聚合單體品質的高度依賴性，以生產的氯化亞砜為原料，往下拉伸產業鏈，對芳綸聚合單體，特別是間/對苯二甲酰氯的制備技術、純化技術及循環產業鏈等進行系統研究迫在眉睫。
【發明內容】
[0009]本發明的目的是提供一種間/對苯二甲酰氯的連續制備工藝，具有工藝簡單、連續、高效的特點，大大縮短了反應周期，提高了生產效率。
[0010]本發明所述的間/對苯二甲酰氯的連續制備工藝是將間/對苯二甲酸、氯化亞砜和催化劑加入到混料罐中混合，混合完畢的物料從混料罐底部進入進料罐頂部，進料罐內物料從底部壓入反應釜Α頂部，反應釜A底部物料進入反應釜B頂部，反應釜B底部物料進入反應釜C頂部，反應釜C反應完全物料進入薄膜蒸發器頂部，薄膜蒸發器頂部輕組分經第一冷凝器循環套用回反應釜A ;薄膜蒸發器底部物料進入產品塔，塔頂得到合格的產品，塔釜采出殘渣；各個設備之間壓力依次降低；反應釜A的壓力為0.21-0.35MPa，反應釜B的壓力為0.15-0.2MPa，反應釜C的壓力為0.02-0.12MPa。
[0011]所述的反應釜A的溫度為70_80°C。
[0012]所述的反應釜B的溫度為80_90°C。
[0013]所述的反應釜C的溫度為90_100°C。
[0014]所述的薄膜蒸發器內真空度不低于700mmHg。
[0015]所述的薄膜蒸發器的溫度為100_140°C。
[0016]各個反應釜產生的尾氣總量控制在100_500L/h之間。
[0017]物料在各個儲罐、反應器之間的轉移采用壓差的方式進行。
[0018]物料在各反應釜之間停留時間為3-5個小時，蒸出的氯化亞砜直接回收至反應釜A，實現了氯化亞砜的循環利用。
[0019]各個儲罐、反應器的液位、溫度、壓力均控制采用自動化控制。
[0020]本發明與現有技術相比，具有如下有益效果:
[0021]本發明具有工藝簡單、連續、高效的特點，大大縮短了反應周期，提高了生產效率。
【附圖說明】
[0022]圖1是本發明設備的結構示意圖；
[0023]圖中:1、混料罐；2、進料罐；3、反應釜A ;4、反應釜B ;5、反應釜C ;6、薄膜蒸發器；
7、產品塔；8、第一冷凝器；9、第二冷凝器；10、第三冷凝器；11、第四冷凝器；12、調節閥。
【具體實施方式】
[0024]以下結合實施例對本發明做進一步描述。
[0025]實施例1
[0026]將間/對苯二甲酸、氯化亞砜和催化劑在混料罐混合，混合完畢的物料從混料罐底部進入進料罐頂部，開啟第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器進出口閥門和反應釜A、B、C上的尾氣系統閥門，控制尾氣量在100?200L/h之間，控制第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器冷卻水出口溫度在-20?60°C之間；依靠壓差作用將進料罐內物料從底部經過調節閥后壓入反應釜A頂部，反應釜A底部物料經過調節閥后進入反應釜B頂部，反應釜B底部物料經過調節閥后進入反應釜C頂部，反應釜C反應完全物料進入薄膜蒸發器頂部；薄膜蒸發器頂部輕組分經第一冷凝器后循環套用回反應釜A ;薄膜蒸發器底部物料進入產品塔，塔頂得到合格的產品，塔釜采出殘渣；相鄰設備之間依靠壓差作用將物料壓入下一個設備，各個設備之間壓力依次降低。控制反應釜A溫度在70°C、反應釜B溫度在80°C、反應釜C溫度在90°C ;控制反應釜A壓力在0.21MPa、反應釜B壓力在0.18MPa、反應釜C壓力在0.02MPa ;控制薄膜蒸發器溫度控制在100°C，真空度不低于700mmHg。
[0027]實施例2
[0028]將間/對苯二甲酸、氯化亞砜和催化劑在混料罐混合，混合完畢的物料從混料罐底部進入進料罐頂部，開啟第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器進出口閥門和反應釜A、B、C上的尾氣系統閥門，控制尾氣量在100?300L/h之間，控制第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器冷卻水出口溫度在-20?60°C之間；依靠壓差作用將進料罐內物料從底部經過調節閥后壓入反應釜A頂部，反應釜A底部物料經過調節閥后進入反應釜B頂部，反應釜B底部物料經過調節閥后進入反應釜C頂部，反應釜C反應完全物料進入薄膜蒸發器頂部；薄膜蒸發器頂部輕組分經第一冷凝器后循環套用回反應釜A ;薄膜蒸發器底部物料進入產品塔，塔頂得到合格的產品，塔釜采出殘渣；相鄰設備之間依靠壓差作用將物料壓入下一個設備，各個設備之間壓力依次降低。控制反應釜A溫度在75°C、反應釜B溫度在90°C、反應釜C溫度在95°C ;控制反應釜A壓力在0.35MPa、反應釜B壓力在0.2MPa、反應釜C壓力在0.llMPa ;控制薄膜蒸發器溫度控制在120°C，真空度不低于700mmHg。
[0029]實施例3
[0030]將間/對苯二甲酸、氯化亞砜和催化劑在混料罐混合，混合完畢的物料從混料罐底部進入進料罐頂部，開啟第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器進出口閥門和反應釜A、B、C上的尾氣系統閥門，控制尾氣量在100?500L/h之間，控制第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器冷卻水出口溫度在-20?60°C之間；依靠壓差作用將進料罐內物料從底部經過調節閥后壓入反應釜A頂部，反應釜A底部物料經過調節閥后進入反應釜B頂部，反應釜B底部物料經過調節閥后進入反應釜C頂部，反應釜C反應完全物料進入薄膜蒸發器頂部；薄膜蒸發器頂部輕組分經第一冷凝器后循環套用回反應釜A ;薄膜蒸發器底部物料進入產品塔，塔頂得到合格的產品，塔釜采出殘渣；相鄰設備之間依靠壓差作用將物料壓入下一個設備，各個設備之間壓力依次降低。控制反應釜A溫度在80°C、反應釜B溫度在85°C、反應釜C溫度在100°C ;控制反應釜A壓力在0.3MPa、反應釜B壓力在0.15MPa、反應釜C壓力在
0.12MPa ;控制薄膜蒸發器溫度控制在140°C，真空度不低于700mmHg。
【主權項】
1.一種間/對苯二甲酰氯的連續制備工藝，其特征在于將間/對苯二甲酸、氯化亞砜和催化劑加入到混料罐中混合，混合完畢的物料從混料罐底部進入進料罐頂部，進料罐內物料從底部壓入反應釜A頂部，反應釜A底部物料進入反應釜B頂部，反應釜B底部物料進入反應釜C頂部，反應釜C反應完全物料進入薄膜蒸發器頂部，薄膜蒸發器頂部輕組分經第一冷凝器循環套用回反應釜A ;薄膜蒸發器底部物料進入產品塔，塔頂得到合格的產品，塔釜采出殘渣；各個設備之間壓力依次降低；反應釜A的壓力為0.21-0.35MPa，反應釜B的壓力為 0.15-0.2MPa，反應釜 C 的壓力為 0.02-0.12MPa。2.根據權利要求1所述的間/對苯二甲酰氯的連續制備工藝，其特征在于所述的反應釜A的溫度為70-80 °C。3.根據權利要求1所述的間/對苯二甲酰氯的連續制備工藝，其特征在于所述的反應釜B的溫度為80-90 °C。4.根據權利要求1所述的間/對苯二甲酰氯的連續制備工藝，其特征在于所述的反應釜C的溫度為90-100 °C。5.根據權利要求1所述的間/對苯二甲酰氯的連續制備工藝，其特征在于所述的薄膜蒸發器內真空度不低于700mmHg。6.根據權利要求1或5所述的間/對苯二甲酰氯的連續制備工藝，其特征在于所述的薄膜蒸發器的溫度為100-140 °C。
【專利摘要】本發明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種間/對苯二甲酰氯的連續制備工藝。將間/對苯二甲酸、氯化亞砜和催化劑加入到混料罐中混合，混合完畢的物料從混料罐底部進入進料罐頂部，進料罐內物料從底部壓入反應釜A頂部，反應釜A底部物料進入反應釜B頂部，反應釜B底部物料進入反應釜C頂部，反應釜C反應完全物料進入薄膜蒸發器頂部，薄膜蒸發器頂部輕組分經第一冷凝器循環套用回反應釜A；薄膜蒸發器底部物料進入產品塔，塔頂得到合格的產品，塔釜采出殘渣；各個設備之間壓力依次降低。本發明具有工藝簡單、連續、高效的特點，大大縮短了反應周期，提高了生產效率。
【IPC分類】C07C63/24, C07C51/60, C07C63/30, C07C51/64
【公開號】CN105348076
【申請號】CN201510926713
【發明人】王榮海, 謝圣斌, 張善民, 李云永, 畢義霞, 張泰銘, 王志亮, 李云龍
【申請人】山東凱盛新材料有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年12月14日