一種制備三甲基硅醇鉀的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化學催化劑技術領域，特別涉及一種制備三甲基硅醇鉀的方法。
【背景技術】
[0002]三甲基硅醇鉀，CAS號為10519-96-7，分子式為C3H1QK0Si，為制備聚硅氧烷的聚合催化和開環催化的常用催化劑，利用該催化劑進行的聚合催化和開環催化反應，殘留物中無甲醇，無多氯聯苯和多氯苯酚，因此已經被廣泛用于聚合催化和開環催化中。現有技術中生產的三甲基硅醇鉀一般由六甲基二硅氮烷與氧化鉀在吡啶-甲醇體系中進行反應，其產品為白色粉末，純度較低，還會有甲醇殘留，影響了催化效率。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一種制備三甲基硅醇鉀的方法，以解決現有技術中存在的上述問題。
[0004]為實現上述發明目的，本發明的技術方案如下:
[0005]—種制備三甲基硅醇鉀的方法，包括如下步驟:
[0006]將六甲基二氯硅烷攪拌下加入氫氧化鉀，在100?103°C下回流分水10?15h ;
[0007]將回流分水產物在2500?3500rpm的轉速、100?120°C下進行離心噴霧干燥，得到三甲基硅醇鉀晶體。
[0008]作為優選方案，所述六甲基二氯娃燒與氫氧化鉀的摩爾比為(1?10):1。
[0009]作為優選方案，所述六甲基二氯娃燒與氫氧化鉀的摩爾比為(1?5): 1。
[0010]作為優選方案，所述六甲基二氯硅烷與氫氧化鉀的摩爾比為4:1。
[0011]本發明工藝簡單，成本低廉，制備的三甲基硅醇鉀為白色晶體，純度高于99%，無甲醇殘留。
【具體實施方式】
[0012]下面結合實施例對本發明作進一步描述，但本發明的保護范圍不僅局限于實施例。
[0013]實施例1 一種制備三甲基硅醇鉀的方法，該方法包括如下步驟:
[0014]將109kg六甲基二氯硅烷投入攪拌釜中，攪拌的同時以lL/min的流速通入氮氣0.5h，繼續攪拌加入56kg氫氧化鉀，在100°C下回流分水10h后放料于離心噴霧干燥箱中，在3000rpm轉速、100°C的溫度下離心噴霧干燥5h，得到白色晶體產品，純度為99.99%。
[0015]實施例2 —種制備三甲基硅醇鉀的方法，該方法包括如下步驟:
[0016]將436kg六甲基二氯娃燒投入攪拌爸中，攪拌的同時以lL/min的流速通入氮氣0.5h，繼續攪拌加入56kg氫氧化鉀，在103°C下回流分水10h后放料于離心噴霧干燥箱中，在2500rpm轉速、120°C的溫度下離心噴霧干燥3h，得到白色晶體產品，純度為99.98%。
[0017]實施例3 —種制備三甲基硅醇鉀的方法，該方法包括如下步驟:
[0018]將545kg六甲基二氯硅烷投入攪拌釜中，攪拌的同時以lL/min的流速通入氮氣0.5h，繼續攪拌加入56kg氫氧化鉀，在103°C下回流分水12h后放料于離心噴霧干燥箱中，在3500rpm轉速、110°C的溫度下離心噴霧干燥4h，得到白色晶體產品，純度為99.97%。
[0019]實施例4 一種制備三甲基硅醇鉀的方法，該方法包括如下步驟:
[0020]將654kg六甲基二氯娃燒投入攪拌爸中，攪拌的同時以lL/min的流速通入氮氣0.5h，繼續攪拌加入56kg氫氧化鉀，在100°C下回流分水15h后放料于離心噴霧干燥箱中，在3500rpm轉速、110°C的溫度下離心噴霧干燥4h，得到白色晶體產品，純度為99.98%。
[0021]實施例5 —種制備三甲基硅醇鉀的方法，該方法包括如下步驟:
[0022]將1090kg六甲基二氯硅烷投入攪拌釜中，攪拌的同時以lL/min的流速通入氮氣0.5h，繼續攪拌加入56kg氫氧化鉀，在100°C下回流分水15h后放料于離心噴霧干燥箱中，在3500rpm轉速、110°C的溫度下離心噴霧干燥8h，得到白色晶體產品，純度為99.98%。
[0023]實施例6 —種制備三甲基硅醇鉀的方法，該方法包括如下步驟:
[0024]將872kg六甲基二氯硅烷投入攪拌釜中，攪拌的同時以lL/min的流速通入氮氣0.5h，繼續攪拌加入56kg氫氧化鉀，在100°C下回流分水13h后放料于離心噴霧干燥箱中，在3500rpm轉速、110°C的溫度下離心噴霧干燥4h，得到白色晶體產品，純度為99.99%。
[0025]本發明工藝簡單，成本低廉，制備的三甲基硅醇鉀為白色晶體，純度高于99%，無甲醇殘留。
[0026]最后應說明的是:以上實施例僅用以說明本發明而并非限制本發明所描述的技術方案；因此，盡管本說明書參照上述的各個實施例對本發明已進行了詳細的說明，但是，本領域的普通技術人員應當理解，仍然可以對本發明進行修改或等同替換；而一切不脫離本發明的精神和范圍的技術方案及其改進，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍內。
【主權項】
1.一種制備三甲基硅醇鉀的方法，其特征在于，包括如下步驟: 將六甲基二氯硅烷攪拌下加入氫氧化鉀，在100?103°C下回流分水10?15h ; 將回流分水產物在2500?3500rpm的轉速、100?120°C下進行離心噴霧干燥，得到三甲基硅醇鉀晶體。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述六甲基二氯硅烷與氫氧化鉀的摩爾比為(I?10):1。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述六甲基二氯硅烷與氫氧化鉀的摩爾比為(I?5):1。4.根據權利要求2或3所述的制備方法，其特征在于:所述六甲基二氯硅烷與氫氧化鉀的摩爾比為4:1。
【專利摘要】本發明公開了一種制備三甲基硅醇鉀的方法，包括如下步驟：將六甲基二氯硅烷攪拌下加入氫氧化鉀，在100～103℃下回流分水10～15h；將回流分水產物在2500～3500rpm的轉速、100～120℃下進行離心噴霧干燥，得到三甲基硅醇鉀晶體。本發明工藝簡單，成本低廉，制備的三甲基硅醇鉀為白色晶體，純度高于99％，無甲醇殘留。
【IPC分類】C07F7/08
【公開號】CN105330684
【申請號】CN201410389193
【發明人】張斌
【申請人】上海楚青新材料科技有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2014年8月8日