玻璃模具中流延成膜，并在50°C下干燥20h進行揭膜，隨后將其分別置于質量濃度為20%的氫氧化鈉溶液和20%的鹽酸溶液中，浸泡2h，然后用去離子水洗滌至pH至7.0，再在20°C烘箱中干燥6h，即可制備得一種硼纖維改性殼聚糖可降解膜。
[0009]將硼纖維改性殼聚糖可降解膜作為包裝薄膜用來包裝乳制品、果蔬、肉類等物品，保存15天后，觀察乳制品、果蔬、肉類無明顯腐爛，可以有效抑制包裝內細菌的生長，殺死有害微生物，維持良好的貯藏質量，該降解膜韌性高，拉伸強度為11.5MPa，斷裂伸長率為250，在成膜后水蒸氣阻隔性能好，丟棄后可自然降解，值得推廣與使用。
[0010]實例2
首先按質量比1: 3，將三聚氰胺和質量濃度為40%的硼酸溶液在25°C下攪拌混合，并在700r/min轉速下，加熱升溫至55°C，攪拌混合15min后，使其靜置冷卻llh，待無白色沉淀產生，對其抽濾并收集濾餅，在70°C的烘箱中干燥2.5h，制得硼酸纖維溶液；然后待干燥完成后，將硼酸纖維溶液放入石墨真空爐中，同時向其中通入氮氣，控制氮氣流量為2L/min，加熱升溫至900°C，保溫煅燒2.5h，待煅燒完成后，將其置于575°C馬弗爐中加熱2.5h，隨后停止加熱并使其自然冷卻至室溫，制備得硼纖維；再按重量份數計，選取55份的無水乙醇、35份的硼纖維和10份的γ -氨丙基三乙氧基硅烷攪拌混合28min，待攪拌完成后，對其過濾收集濾渣，并置于85°C烘箱中干燥4h，制備得偶聯硼纖維；待偶聯完成后，按重量份數計，選取35份的殼聚糖粉末、35份的偶聯硼纖維和30份的質量濃度為2%的醋酸溶液，在700r/min下磁力攪拌13min，使其充分溶解，制備得殼聚糖酸解液，同時按質量比1:10，將環氧基聚硅氧烷添加至正丁醇中，使其完全溶解制備得環氧聚合液；再待溶解完成后，按質量比1: 2，將環氧聚合液與殼聚糖酸解液攪拌混合，隨后在700r/min下加熱升溫至58°C，使其保溫加熱4.5h，待反應完成后，對其停止加熱，并靜置脫泡2.5h，制得殼聚糖膜母液?’最后待脫泡完成后，將其在玻璃模具中流延成膜，并在53°C下干燥22h進行揭膜，隨后將其分別置于質量濃度為20%的氫氧化鈉溶液和20%的鹽酸溶液中，浸泡2.5h，然后用去離子水洗滌至pH至7.0，再在25°C烘箱中干燥7h，即可制備得一種硼纖維改性殼聚糖可降解膜。
[0011]將硼纖維改性殼聚糖可降解膜作為包裝薄膜用來包裝乳制品、果蔬、肉類等物品，保存16天后，觀察乳制品、果蔬、肉類無明顯腐爛，可以有效抑制包裝內細菌的生長，殺死有害微生物，維持良好的貯藏質量，該降解膜韌性高，拉伸強度為12.7MPa，斷裂伸長率為255，在成膜后水蒸氣阻隔性能好，丟棄后可自然降解，值得推廣與使用。
[0012]實例3
首先按質量比1:3，將三聚氰胺和質量濃度為40%的硼酸溶液在30°C下攪拌混合，并在800r/min轉速下，加熱升溫至60°C，攪拌混合20min后，使其靜置冷卻12h，待無白色沉淀產生，對其抽濾并收集濾餅，在80°C的烘箱中干燥3h，制得硼酸纖維溶液；然后待干燥完成后，將硼酸纖維溶液放入石墨真空爐中，同時向其中通入氮氣，控制氮氣流量為2L/min，加熱升溫至1000°C，保溫煅燒3h，待煅燒完成后，將其置于600°C馬弗爐中加熱3h，隨后停止加熱并使其自然冷卻至室溫，制備得硼纖維；再按重量份數計，選取65份的無水乙醇、30份的硼纖維和5份的γ -氨丙基三乙氧基硅烷攪拌混合30min，待攪拌完成后，對其過濾收集濾渣，并置于90°C烘箱中干燥5h，制備得偶聯硼纖維；待偶聯完成后，按重量份數計，選取20份的殼聚糖粉末、40份的偶聯硼纖維和40份的質量濃度為2%的醋酸溶液，在800r/min下磁力攪拌15min，使其充分溶解，制備得殼聚糖酸解液，同時按質量比1:10，將環氧基聚硅氧烷添加至正丁醇中，使其完全溶解制備得環氧聚合液；再待溶解完成后，按質量比1: 2，將環氧聚合液與殼聚糖酸解液攪拌混合，隨后在800r/min下加熱升溫至60°C，使其保溫加熱5h，待反應完成后，對其停止加熱，并靜置脫泡3h，制得殼聚糖膜母液；最后待脫泡完成后，將其在玻璃模具中流延成膜，并在55°C下干燥24h進行揭膜，隨后將其分別置于質量濃度為20%的氫氧化鈉溶液和20%的鹽酸溶液中，浸泡3h，然后用去離子水洗滌至pH至7.0，再在30°C烘箱中干燥8h，即可制備得一種硼纖維改性殼聚糖可降解膜。
[0013]將硼纖維改性殼聚糖可降解膜作為包裝薄膜用來包裝乳制品、果蔬、肉類等物品，保存17天后，觀察乳制品、果蔬、肉類無明顯腐爛，可以有效抑制包裝內細菌的生長，殺死有害微生物，維持良好的貯藏質量，該降解膜韌性高，拉伸強度為13.8.5MPa，斷裂伸長率為259，在成膜后水蒸氣阻隔性能好，丟棄后可自然降解，值得推廣與使用。
【主權項】
1.一種硼纖維改性殼聚糖可降解膜的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)按質量比1:3，將三聚氰胺和質量濃度為40%的硼酸溶液在20?30°C下攪拌混合，并在600?800r/min轉速下，加熱升溫至50?60°C，攪拌混合10?20min后，使其靜置冷卻10?12h，待無白色沉淀產生，對其抽濾并收集濾餅，在60?80°C的烘箱中干燥2?3h，制得硼酸纖維溶液； (2)待干燥完成后，將硼酸纖維溶液放入石墨真空爐中，同時向其中通入氮氣，控制氮氣流量為2L/min，加熱升溫至800?1000°C，保溫煅燒2?3h，待煅燒完成后，將其置于550?600°C馬弗爐中加熱2?3h，隨后停止加熱并使其自然冷卻至室溫，制備得硼纖維； (3)按重量份數計，選取45?65份的無水乙醇、30?40份的硼纖維和5?15份的Y -氨丙基三乙氧基娃燒攪拌混合25?30min，待攪拌完成后，對其過濾收集濾渣，并置于80?90°C烘箱中干燥3?5h，制備得偶聯硼纖維； (4)待偶聯完成后，按重量份數計，選取20?45份的殼聚糖粉末、30?40份的偶聯硼纖維和25?40份的質量濃度為2%的醋酸溶液，在600?800r/min下磁力攪拌10?15min，使其充分溶解，制備得殼聚糖酸解液，同時按質量比1:10，將環氧基聚硅氧烷添加至正丁醇中，使其完全溶解制備得環氧聚合液； (5)待溶解完成后，按質量比1:2，將環氧聚合液與殼聚糖酸解液攪拌混合，隨后在600?800r/min下加熱升溫至55?60°C，使其保溫加熱4?5h，待反應完成后，對其停止加熱，并靜置脫泡2?3h，制得殼聚糖膜母液； (6)待脫泡完成后，將其在玻璃模具中流延成膜，并在50?55°C下干燥20?24h進行揭膜，隨后將其分別置于質量濃度為20%的氫氧化鈉溶液和20%的鹽酸溶液中，浸泡2?3h，然后用去離子水洗滌至pH至7.0，再在20?30°C烘箱中干燥6?8h，即可制備得一種硼纖維改性殼聚糖可降解膜。
【專利摘要】本發明公開了一種硼纖維改性殼聚糖可降解膜的制備方法，屬于包裝膜制備領域。本發明是通過硼酸溶液與三聚氰胺加熱混合，靜置過濾得濾餅粉碎后，于石墨真空爐中煅燒，再于馬弗爐中加熱得硼纖維，與γ-氨丙基三乙氧基硅烷、無水乙醇混合，過濾干燥后加入殼聚糖粉末、醋酸溶液充分溶液，再與環氧聚合液加熱混合，靜置脫泡后流延成膜，分別于氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液浸泡，去離子水洗滌干燥制得可降解膜。本發明的有益效果是：本發明制備方法簡單，所得產品韌性高于其他包裝薄膜18%以上，拉伸強度≥11.5MPa，斷裂伸長率≥250，在成膜后水蒸氣阻隔性能好；產品使用廢棄后可自然降解，無白色污染產生，安全環保。
【IPC分類】C08L5/08, B65D65/46, C08J5/18, C08K9/06, C08K7/06, C08L83/06
【公開號】CN105315477
【申請號】CN201510865110
【發明人】仇穎超, 盛艷花, 高力群
【申請人】仇穎超
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2015年12月1日