2-(6-甲氧基喹啉)乙酸鹽的合成方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化合物制備領域，尤其是一種246-甲氧基喹啉）乙酸鹽的合成方法。
【背景技術】
[0002] 目前，由于生物實驗取得新突破，使我們在治療和尋找病因的過程中，手段更多， 結果更加準確，那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化 合物在大量的被開發，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，那么在這些新 化合物開發的過程中，會產生眾多的新結構和新構型的化合物，進而在這些眾多的新化合 物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開發新化合物是一個及其重要的過程。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于提供一種2-(6-甲氧基喹啉）乙酸鹽的合成方法，本發明合成 步驟簡單、成品得率高、雜質含量低。
[0004] 本發明的目的是通過以下技術方案實現的：
[0005] -種2-(6-甲氧基喹啉）乙酸鹽的合成方法，步驟如下：
[0006] ⑴稱量6-甲氧基喹啉和溴乙酸放入圓底燒瓶中水浴加熱，15min后生成白色固 體，繼續加熱2h，固體變為粉紅色，停止加熱，加入200ml三級水和200ml二氯甲烷，用 10 %NaOH調節水相pH稍微大于7,水相用二氯甲烷洗滌至無紅色洗出，水相旋干，得粗品 2-(6-甲氧基喹啉）乙酸鹽；
[0007] ⑵粗品加入甲醇中振蕩，使其充分溶解，過濾，除去存在的NaBr得產品2- (6-甲氧 基喹啉）乙酸鹽。
[0008] 而且，所述6-甲氧基喹啉：溴乙酸的摩爾比為2 :1。
[0009] 本發明的優點和積極效果是：
[0010] 1、本發明合成的2-(6-甲氧基喹啉）乙酸鹽的產率高，且結晶效果好，純度高，為 后續的化學和生物實驗提供高純度的標樣或樣品。
[0011] 2、本發明提供了 2-(6-甲氧基喹啉）乙酸鹽的合成過程中的合成條件、原料，以及 合成后產物的核磁圖，為合成過程中各產物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
【附圖說明】
[0012] 圖1為2-(6-甲氧基喹啉）乙酸鹽的核磁圖。
【具體實施方式】
[0013] 下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。
[0014] 本發明的合成路線如下
[0015]
[0016] 一種2-(6-申氧基喹哬）乙酸鹽的合成萬法，步驟如卜：
[0017] ⑴稱量 6_ 甲氧基唾琳（10g, 62. 82mmol)和漠乙酸（4. 36g, 31. 41mmol)放入 100ml 圓底燒瓶中水浴加熱。大約15min后生成白色固體，繼續加熱2h，固體變為粉紅色。停止 加熱，加入200ml三級水和200ml二氯甲烷，用10%NaOH調節水相pH稍微大于7,水相用 二氯甲烷洗滌至無紅色洗出。（有機相內為過量的原料6-甲氧基喹啉可以回收）。水相旋 干，得粗品6. 23g。
[0018] ⑵粗品加入甲醇中振蕩，使其充分溶解，過濾，除去存在的NaBr得產品4. 75g，產 率 74. 78%。
【主權項】
1. 一種2-(6-甲氧基喹啉）乙酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟如下： ⑴稱量6-甲氧基喹啉和溴乙酸放入圓底燒瓶中水浴加熱，15min后生成白色固體，繼 續加熱2h，固體變為粉紅色，停止加熱，加入200ml三級水和200ml二氯甲燒，用10%NaOH 調節水相pH稍微大于7,水相用二氯甲烷洗滌至無紅色洗出，水相旋干，得粗品2-(6-甲氧 基喹啉）乙酸鹽； ⑵粗品加入甲醇中振蕩，使其充分溶解，過濾，除去存在的NaBr得產品2-(6-甲氧基喹 啉）乙酸鹽。2. 根據權利要求1所述的2-(6-甲氧基喹啉）乙酸鹽的合成方法，其特征在于：所述 6-甲氧基喹啉：溴乙酸的摩爾比為2 :1。
【專利摘要】本發明公開了一種2-(6-甲氧基喹啉)乙酸鹽的合成方法，步驟如下：⑴稱量6-甲氧基喹啉和溴乙酸放入圓底燒瓶中水浴加熱，15min后生成白色固體，繼續加熱2h，固體變為粉紅色，停止加熱，加入200ml三級水和200ml二氯甲烷，用10％NaOH調節水相pH稍微大于7，水相用二氯甲烷洗滌至無紅色洗出，水相旋干，得粗品2-(6-甲氧基喹啉)乙酸鹽；⑵粗品加入甲醇中振蕩，使其充分溶解，過濾，除去存在的NaBr得產品2-(6-甲氧基喹啉)乙酸鹽。本發明合成的2-(6-甲氧基喹啉)乙酸鹽的產率高，且結晶效果好，純度高，為后續的化學和生物實驗提供高純度的標樣或樣品。
【IPC分類】C07D215/20
【公開號】CN105315201
【申請號】CN201410380761
【發明人】管世權
【申請人】天津希恩思生化科技有限公司
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2014年8月5日