提高二甲戊靈純度新工藝的制作方法

提高二甲戊靈純度新工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工領域，它是一種提高除草劑純度的方法，具體說是一種提高二甲戊靈有效含量的新工藝。
【背景技術】
[0002]一甲戊靈(pendimethlin),其化學名稱:N-(l, 2- 一乙基丙基)-3,4- 一甲基-2,6_二硝基苯胺，是一種二硝基苯胺類除草劑。它具有廣譜、高效、低毒的優點，因而得到了廣泛的推廣應用，現已成為世界最大的選擇性除草劑。
[0003]現行工藝以3，4- 二甲基苯胺為與硝酸為起始原料，經加氫還原，與3-戊酮進行烷基化反應，再經過硝化反應，脫亞硝基反應，進入脫溶釜經一段時間的常壓脫溶，減壓脫溶，最后制得產品二甲戊樂靈。二甲戊樂靈在我國研發初期原藥含量僅僅為80%左右，隨著不斷的，細致的，深入的研究，目前已經穩定在含量90%以上，多數含量為95%、97%，合成工藝均是采取還原烷基化，硝化法，技術水平已經達到國際先進，由浙江工業大學，吉林大學化學學院和沈陽化工研究院分別探索完成。山東華陽是國內生產二甲戊靈的龍頭企業，2013年被山東省授予〈1500噸/年高含量生產工藝技術 > 進步三等獎，其含量是97 % (2013年山東農藥信息)。可以說，二甲戊靈成分含量的高低，也就決定了在市場上的競爭力，因此同行業都在這一方面，努力不懈地攻關。據文獻報道，山東華陽在脫溶階段之后采取的是重結晶的方法，這種方法使用甲醇作為溶劑，最后進行蒸餾，得到了 97%的含量的原藥，可是帶來的問題也出現了:一，就是甲醇的回收率只能達到92%，成本增加了。二，環境遭到污染。德國巴斯夫的生產以生產乳油為主，原藥含量也沒有超過97% (化工時刊，2012).
[0004]近年來,隨著對農藥產品質量的要求越來愈高,實際上二甲戊靈的有效含量指標成為產品發展的主要因素，需要一種全新的方法提高二甲戊靈的有效成分。

【發明內容】

[0005]發明目的:為了克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種操作簡單，安全性高，能耗低，提高二甲戊靈的有效成分的方法。
[0006]技術方案:為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為:一種提高二甲戊靈的有效成分的方法，該方法包括如下步驟:
[0007](1)投料:將經過脫硝后的二甲戊靈粗品按每批3500kg投入常壓蒸餾釜中。
[0008](2)常壓蒸餾:將原來的常壓蒸餾120°C改為90°C，常壓下連續進入兩個常壓蒸餾釜，釜內接入過熱蒸汽，保持從第一個蒸餾釜進料到第二個蒸餾釜上部溢流口出來的時間為6h的流量，也就是說，流量控制為1000L/h.
[0009](3)常壓蒸餾后的物料不再去減壓蒸餾釜，而是進入中間槽，用磁力泵連續不斷地泵入薄膜蒸發器，薄膜蒸發器由原來的90°C提高到現在的120°C，流出來的輕組分為二氯乙烷，重組分為95%左右的二甲戊靈。
[0010]將薄膜蒸發出來的重組分用泵泵入分子蒸餾器，分子蒸餾器維持在125°C，分子蒸餾器下部的冷凝器溫度控制在80°C.出來的輕組分即為所需的高含量(彡98.2)原藥。而重組分則用泵泵回分子蒸餾器，進行循環蒸餾。
[0011 ] 步驟(1)中為脫硝后的粗品—氣乙燒?谷劑，重量含量為60%。
[0012]步驟(2)中蒸汽的流量為100kg/h.
[0013]步驟(3)中采用跟蹤分析方法，真空度降為_700Pa。
[0014]步驟⑷中真空度為_40Pa.
[0015]本發明是以經硝化后并溶解在二氯乙烷中的粗品，經過脫亞硝，脫硝后為原料，在常壓釜內通入蒸汽，再經薄膜蒸溜，分子蒸餾，達到提高二甲戊靈的有效成分。
[0016]有效效果:與現有技術相比，本發明具有以下優點:由于通入蒸汽，提高了雜質的去除率。常溫脫溶溫度的降低，提高了二氯乙烷的回收率，降低了成本。由于真空度控制接近常壓，就降低了操作難度和對設備的要求，能增加操作上的安全性。此工藝生產出來的產品二甲戊靈有效成分大于98.2%，在國內外同行業中遙遙領先。
【具體實施方式】
:
[0017]下面通過具體的實例對本發明進一步說明，客觀地說，對于本行業的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干變型和改進，這些也應視為屬于本發明的保護范圍。
[0018]實施例1 ;
[0019]在裝有攪拌和加熱裝置的玻璃第一個四口瓶中，加入脫硝后的二甲戊靈粗品35g，在90°C下(2h后向燒瓶中通入蒸汽)常壓脫溶6h，常壓脫溶6h后的物料進入小試裝置的薄膜蒸發器，溫度控制在120°C，真空控制在_700Pa，薄膜蒸發器出來的重組分再進入分子蒸餾器，溫度控制在125°C，真空控制在_40Pa，輕組分即為所得產品，質量含量為98.3%.
[0020]本實施例中二甲戊靈粗品為脫硝后并溶解有二氯乙烷溶劑中的二甲戊靈粗品，該二甲戊靈中二氯乙烷溶劑的質量含量為60%.
[0021]實施例2:
[0022]在裝有攪拌和加熱器的四口玻璃瓶中，加入脫硝后的二甲戊靈粗品70g，在90°C下(2h后向燒瓶中通入蒸汽)常壓脫溶6h.常壓脫溶6h后的物料進入小試裝置的薄膜蒸發器中，溫度控制在120°C，真空控制在_700Pa，薄膜蒸發器出來的重組分再進入分子蒸餾器，溫度控制在125°C，真空控制在_40Pa，輕組分即為所得產品，質量含量為98.5%
[0023]本實例中二甲戊靈粗品為經脫硝后的并溶解在二氯乙烷溶劑中的二甲戊靈粗品，該二甲戊靈粗品中二氯乙燒溶劑的重量含量為60%.
[0024]實施例3:
[0025]在100L常壓脫溶釜中，加入35kg的經脫硝后的二甲戊靈粗品，夾套通蒸汽加熱至恒溫90°C，2小時后釜內通入蒸汽，常壓脫溶6h，然后用泵打入中試設備薄膜蒸發器中，恒溫120°C，真空控制在_700Pa，薄膜蒸發器出來的重組分再打入分子蒸餾器中，恒溫125°C，真空控制在_40Pa，輕組分即為所得產品，含量為98.4%
[0026]實施例4:
[0027]在100L常壓脫溶釜中加入35kg的經脫硝后的二甲戊靈粗品，夾套通蒸汽，恒溫90°C (2小時后釜內通入蒸汽，量為實例3的0.8倍)，常壓脫溶6h，然后用泵打入中試設備薄膜蒸發器中，恒溫120°C，真空控制在_700Pa，薄膜蒸發器出來的重組分打入分子蒸餾器中，恒溫125°C，真空控制在_40Pa，出來的輕組分即為所得產品，含量為98.3%.
[0028]實例5:
[0029]與實例1基本相同，所不同的是通入蒸汽量不同。
[0030]實例6:
[0031 ] 與實例2基本相同，所不同的是釜內通入蒸汽量的不同。
【主權項】
1.一種提高二甲戊靈純度新工藝，其特征是:該工藝是以經硝化后并溶解在二氯乙烷中的粗品，經過脫亞硝，脫硝后為原料，在常壓釜內通入蒸汽，再經薄膜蒸溜，分子蒸餾，提高二甲戊靈的有效成分，它包括如下步驟: (1)投料:將經過脫硝后的二甲戊靈粗品按每批3500kg投入常壓蒸餾釜中。 (2)常壓蒸餾:將原來的常壓蒸餾120°C改為90°C，常壓下連續進入兩個常壓蒸餾釜，釜內接入過熱蒸汽，保持從第一個蒸餾釜進料到第二個蒸餾釜上部溢流口出來的時間為6h的流量，也就是說，流量控制為1000L/h.(3)常壓蒸餾后的物料不再去減壓蒸餾釜，而是進入中間槽，用磁力泵連續不斷地泵入薄膜蒸發器，薄膜蒸發器由原來的90°C提高到現在的120°C，流出來的輕組分為二氯乙烷，重組分為95%左右的二甲戊靈。 (4)將薄膜蒸發出來的重組分用泵泵入分子蒸餾器，分子蒸餾器維持在125°C，分子蒸餾器下部的冷凝器溫度控制在80°C.出來的輕組分即為所需的高含量(彡98.2) 二甲戊靈，而重組分則用泵泵回分子蒸餾器，進行循環蒸餾。2.根據權利要求1的一種提高二甲戊靈純度新工藝，其特征是:所述步驟(I)中的脫硝后的二甲戊靈粗品為二氯乙烷溶劑，重量含量為60%。3.根據權利要求1的一種提高二甲戊靈純度新工藝，其特征是:所述步驟(2)中蒸汽的流量為100kg/h。4.根據權利要求1的一種提高二甲戊靈純度新工藝，其特征是:所述步驟(3)中薄膜蒸發器真空度降為_700Pa。5.根據權利要求1的一種提高二甲戊靈純度新工藝，其特征是:所述步驟(4)中分子蒸餾器的真空度為_40Pa。
【專利摘要】本發明公開了一種提高二甲戊靈純度新工藝，該工藝是以經硝化后并溶解在二氯乙烷中的粗品，經過脫亞硝，脫硝后為原料，在常壓釜內通入蒸汽，再經薄膜蒸溜，分子蒸餾，提高了二甲戊靈的有效成分，此工藝生產出來的產品二甲戊靈有效成分大于98.2％，在國內外同行業中遙遙領先。
【IPC分類】C07C211/52, C07C209/84
【公開號】CN105315162
【申請號】CN201410354200
【發明人】趙堅強, 趙則峰
【申請人】江蘇永安化工有限公司
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2014年7月23日