一種正戊酸鉻的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于有機化合物制備領域，尤其是一種簡便，有效的正戊酸鉻的制備方法。
【背景技術】
[0002]在有機添加劑中，正戊酸鉻做為一種有效的鉻礦物添加劑，越來越受到重視，具有廣泛的應用前景。正戊酸鉻的通常生產方法是利用正戊酸鈉與硫酸鉻反應，得到的產品為粘稠狀物，進一步處理困難，難以提純，此類制備方法存在的問題:1，進一步處理步驟中，多次結晶，需增加結晶設備，設備多，復雜生產成本高，難以降低生產成本；2，成品純度低，粉塵很多，企業難以大量生產，不利于企業的發展和經濟效益的提高。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種正戊酸鉻的制備方法，本方法能夠節約設備投資、降低成本，得到的產品無需多次結晶，避免了大量的重復的勞動。
[0004]本發明解決其技術問題是采用以下技術方案實現:
[0005]一種正戊酸鉻的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0006]⑴成鹽反應步驟
[0007]將正戊酸，氧化鉻，引發劑，水投入反應釜中，攪拌，加熱反應，使二氧化碳溢出，生成正戊酸鉻；
[0008]⑵烘干步驟
[0009]將結晶分離得到的顆粒狀產品，于上下透氣的干燥篩中，烘干，得到的產品過篩，得到正戊酸鉻。
[0010]本發明還可以采用以下的技術方案:
[0011]所述的引發劑為具有CnHn+2NmHm+2[n = 1,2, 3,4, 5, 6 ；m = 1,2]胺類化合物
[0012]所述的胺類化合物和正戊酸的摩爾比為0.2 — 0.5:1
[0013]所述的正戊酸，水，氧化鉻的摩爾比為2:30:1.3 —1.65
[0014]所述的上下透氣的干燥篩為不銹鋼篩。
[0015]本發明的優點和積極效果是:
[0016]1、本正戊酸鉻的制備方法在投料中，使用正戊酸代替正戊酸鈉，使用氧化鉻代替硫酸鉻，得到的產品只有正戊酸鉻，產品單一，純度高，呈顆粒狀，分離后易于干燥，得到的結晶產品無需粉碎，避免了大量的粉塵。
[0017]2、本正戊酸鉻的制備方法得到的顆粒狀產品，易于干燥，減少防護及設備，節約了設備投資，降低了操作成本。
[0018]3、本正戊酸鉻的制備方法具有操作方便，簡單易行便于實現工業化生產，提高生產效率。
[0019]4、本發明在生產過程中，使用氧化鉻及引發劑，保證得到顆粒狀產品，利于干燥，不用粉碎，避免粉塵，同時本發明具有實現簡單，操作方便的特點，節約了生產設備的投資，提聞了生廣效率。
【具體實施方式】
[0020]下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。
[0021]實施例1
[0022]一種正戊酸鉻的制備方法，包括以下步驟:
[0023]⑴成鹽反應步驟
[0024]向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計的100升反應釜中依次投入正戊酸100摩爾，水1500摩爾，氧化鉻65摩爾，胺類化合物20摩爾在攪拌下同時加熱70— 80°C反應，在攪拌下反應6小時，停止加熱，成鹽反應完成。
[0025]⑵結晶，烘干步驟
[0026]將結晶離心分離得到的顆粒狀產品，于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，于干燥箱中烘干。24小時后，得到的產品過篩，得到成品，含量大于99%。
[0027]實施例2
[0028]一種正戊酸鉻的制備方法，包括以下步驟:
[0029]⑴成鹽反應步驟
[0030]向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計的100升反應釜中依次投入正戊酸100摩爾，水1500摩爾，氧化鉻65摩爾，胺類化合物30摩爾在攪拌下同時加熱70— 80°C反應，在攪拌下反應6小時，停止加熱，成鹽反應完成。
[0031]⑵烘干步驟
[0032]將結晶離心分離得到的顆粒狀產品，于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，于干燥箱中烘干。24小時后，得到的產品過篩，得到成品，含量大于99%。
[0033]實施例3
[0034]一種正戊酸鉻的制備方法，包括以下步驟:
[0035]⑴成鹽反應步驟
[0036]向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計的100升反應釜中依次投入正戊酸100摩爾，水1500摩爾，氧化鉻65摩爾，胺類化合物40摩爾在攪拌下同時加熱70— 80 V反應，在攪拌下反應6小時，停止加熱，成鹽反應完成。
[0037]⑵烘干步驟
[0038]將結晶離心分離得到的顆粒狀產品，于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，于干燥箱中烘干。24小時后，得到的產品過篩，得到成品，產品含量大于99%。
[0039]需要強調的是，本發明所述的實例是說明性的，而不是限定性的，因此本發明并不限于【具體實施方式】中所述的實施例，凡是由本領域技術人員根據本發明的技術方案得出的其他實施方式，同樣屬于本發明保護的范圍。
【主權項】
1.一種正戊酸鉻的制備方法，其特征在于:方法包括以下步驟: ⑴成鹽反應步驟 將正戊酸，氧化鉻，引發劑，水投入反應釜中，攪拌，加熱反應，使二氧化碳溢出，生成正戊酸鉻； ⑵烘干步驟 將結晶分離得到的顆粒狀產品，于上下透氣的干燥篩中，烘干，得到的產品過篩，得到正戊酸鉻。2.根據權利要求1所述的正戊酸鉻的制備方法，其特征在于:所述引發劑為m[n = 1，2，3，4，5，6 ;m = 1，2 胺類化合物。3.根據權利要求1所述的正戊酸鉻的制備方法，其特征在于:所述胺類化合物和正戊酸的摩爾比為0.2—0.5:1。4.根據權利要求1所述的正戊酸鉻的制備方法，其特征在于:所述正戊酸，水，氧化鉻的摩爾比為2:30:1.3—1.65。5.根據權利要求1所述的正戊酸鉻的制備方法，其特征在于:所述上下透氣的干燥篩為不銹鋼篩。
【專利摘要】本發明涉及一種正戊酸鉻的制備方法，方法包括以下步驟：⑴成鹽反應步驟，將正戊酸，氧化鉻，引發劑，水投入反應釜中，攪拌，加熱反應，使二氧化碳溢出，生成正戊酸鉻；⑵烘干步驟，將結晶分離得到的顆粒狀產品，于上下透氣的干燥篩中，烘干，得到的產品過篩，得到正戊酸鉻。本正戊酸鉻的制備方法在投料中，使用正戊酸代替正戊酸鈉，使用氧化鉻代替硫酸鉻，得到的產品只有正戊酸鉻，產品單一，純度高，呈顆粒狀，分離后易于干燥，得到的結晶產品無需粉碎，避免了大量的粉塵。
【IPC分類】C07C51/41, C07C53/126
【公開號】CN105315148
【申請號】CN201410287426
【發明人】張富強
【申請人】天津市化學試劑研究所有限公司
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2014年6月24日