一種4-氟溴代苯乙酮的合成方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化合物制備領域，尤其是一種4-氟溴代苯乙酮的合成方法。
【背景技術】
[0002] 目前，由于生物實驗取得新突破，使我們在治療和尋找病因的過程中，手段更多， 結果更加準確，那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化 合物在大量的被開發，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，那么在這些新 化合物開發的過程中，會產生眾多的新結構和新構型的化合物，進而在這些眾多的新化合 物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開發新化合物是一個及其重要的過程。
[0003] 4-氟溴代苯乙酮是一種重要的合成中間體，需求量較大。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種4-氟溴代苯乙酮的合成方法，本發明合成步驟簡單、 成品得率高、雜質含量低。
[0005] 本發明的目的是通過以下技術方案實現的：
[0006] -種4-氟溴代苯乙酮的合成方法，步驟如下：
[0007] 在容器中加入叔丁基甲醚，對氟苯甲酸，加熱至50度，滴加溴素，先滴加數滴，待 攪拌褪色后滴加其余的溴素，并撤去加熱換上水浴冷卻，滴加完畢，攪拌〇. 5h，旋干溶劑，再 加入石油醚，攪拌冷卻至_20°C，白色固體產品析出，抽濾干燥得到4-氟溴代苯乙酮。
[0008] 而且，所述叔丁基甲醚：對氟苯甲酸：溴素的重量比為：350-400 :110-120: 130-140。
[0009] 本發明的優點和積極效果是：
[0010] 1、本發明合成的4-氟溴代苯乙酮的產率高，且結晶效果好，純度高，為后續的化 學和生物實驗提供高純度的標樣或樣品。
[0011] 2、本發明提供了 4-氟溴代苯乙酮的合成過程中的合成條件、原料，以及合成后產 物的核磁圖，為合成過程中各產物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
【附圖說明】
[0012] 圖1為4-氟溴代苯乙酮的核磁圖。
【具體實施方式】
[0013] 下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。
[0014] 本發明的合成路線如下
[0015]
[0016] -種4-氟溴代苯乙酮的合成方法，步驟如下：
[0017] 在1L單口瓶中，加入500ml叔丁基甲醚，114克化合物1。加熱至50度，滴加132 克溴素。先滴加數滴，待攪拌褪色后（即反應引發）滴加其余的溴素，并撤去加熱換上水浴 冷卻。滴加完畢，攪拌〇. 5h，旋干溶劑，再加入300ml石油醚，攪拌冷卻至-20度，白色固體 產品析出，抽濾干燥得到產品150克。
【主權項】
1. 一種4-氟溴代苯乙酮的合成方法，其特征在于：步驟如下： 在容器中加入叔丁基甲醚，對氟苯甲酸，加熱至50度，滴加溴素，先滴加數滴，待攪拌 褪色后滴加其余的溴素，并撤去加熱換上水浴冷卻，滴加完畢，攪拌〇. 5h，旋干溶劑，再加入 石油醚，攪拌冷卻至_20°C，白色固體產品析出，抽濾干燥得到4-氟溴代苯乙酮。2. 根據權利要求1所述的4-氟溴代苯乙酮的合成方法，其特征在于：所述叔丁基甲 醚：對氟苯甲酸：溴素的重量比為：350-400 :110-120 :130-140。
【專利摘要】本發明公開了一種4-氟溴代苯乙酮的合成方法，步驟如下：在容器中加入叔丁基甲醚，對氟苯甲酸，加熱至50度，滴加溴素，先滴加數滴，待攪拌褪色后滴加其余的溴素，并撤去加熱換上水浴冷卻，滴加完畢，攪拌0.5h，旋干溶劑，再加入石油醚，攪拌冷卻至-20℃，白色固體產品析出，抽濾干燥得到4-氟溴代苯乙酮。本發明合成的4-氟溴代苯乙酮的產率高，且結晶效果好，純度高，為后續的化學和生物實驗提供高純度的標樣或樣品。
【IPC分類】C07C45/63, C07C49/80
【公開號】CN105315141
【申請號】CN201410356887
【發明人】王幫臣
【申請人】天津希恩思生化科技有限公司
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2014年7月24日