一種珠狀黑色聚苯乙烯顆粒的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種珠狀黑色聚苯乙烯顆粒的制備方法，屬于阻燃聚苯乙烯黑料制備技術領域。
【背景技術】
[0002]近年來，在建筑材料領域內，節能、環保問題引起人們越來越多地關注。聚苯乙烯泡沫塑料，作為絕熱保溫材料的一種，可以通過減少冷熱區域之間的熱流從而防止能源損耗，充分的顯示出了其節能方面的優勢。從環保角度上來講，它是眾多泡沫塑料中唯一一種可不用氟利昂發泡的泡沫塑料，而可用相對環保的飽和碳氫化合物(如戊烷)、二氧化碳或水作為發泡劑發泡，從而不會引發環境污染問題。另外，PS泡沫塑料易于溶解，粉碎，可以回收再造，也進一步減少了浪費。因此，PS泡沫塑料在建筑領域內的使用已經呈現出與日俱增的趨勢，在屋項、墻壁、地窖、管道等建筑構件中都得到了廣泛的應用。
[0003]由于苯乙烯屬于易燃材料，在建筑物阻燃標準日益嚴格的今天，苯乙烯阻燃顯得尤為重要。出于環保原因，含鹵阻燃劑應該在發泡材料中減少使用。
[0004]膨脹石墨是一種石墨插層化合物,在石墨的片層與片層之間插入了硫酸基團，當其遇到熱源時，體積迅速膨脹產生了絕緣的石墨片層，從而使得添加了膨脹石墨的聚合物基體具備良好的阻燃性能。
[0005]關于膨脹石墨在聚苯乙烯泡沫塑料及可發性聚苯乙烯樹脂中的應用，最早是巴斯夫(BASF)公司開發出來的，在國外市場上有很好的應用。國內這方面技術，由于引進較晚，發展緩慢。一般來說，我國可發性聚苯乙烯顆粒主要是通過苯乙烯懸浮聚合得到。但是添加石墨到苯乙烯中，通過懸浮聚合得到黑色粒料，相對傳統意義上苯乙烯懸浮聚合來說，反應體系穩定性變差。阻礙了石墨阻燃聚苯乙烯粒料的工業化生產。
[0006]
【發明內容】
[0007]本發明的目是提供一種珠狀黑色聚苯乙烯顆粒的制備的生產方法。
[0008]本發明的技術方案如下:
本發明公開了一種珠狀黑色聚苯乙烯顆粒，由以下質量分數的原料制成:
聚苯乙烯100份石墨:0.5-5份聚烯烴彈性體:0.5-10份白油(工業級礦物油):0.5-2份
其中所述的聚烯烴彈性體包括聚乙烯、聚丙烯、乙烯-辛烯共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物等，但并不僅僅局限于上述彈性體。
[0009]其中所述的石墨目數為300目到800目。
[0010]其中所述的分散劑為聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮中的一種。
[0011]上述一種珠狀黑色聚苯乙烯顆粒的制備方法，按照下述步驟進行:
第一步，采用水下切粒法，將聚苯乙烯、石墨、聚烯烴彈性體和白油在高速混合機中預混合3-5分鐘，使各組分分散均勻。將預混合后的混合物通過水下切粒機擠出切粒，干燥，得到不規則黑色聚苯乙烯顆粒。
[0012] 第二步，采用水熱方法，將第一步所制備的不規則黑色聚苯乙烯顆粒轉變為形狀規整的珠狀顆粒:在反應釜中加入100份去離子水，然后依次加入〇.04-0.5份分散劑、
0.5-5份羥基磷酸鈣、1-5份硫酸鈉，100-500份由第一步所制備的不規則黑色聚苯乙烯顆粒，機械攪拌10-30分鐘后加入戊烷，逐漸升溫至90°C，保溫30分鐘，然后按照一定的升溫速率升溫至105-125°C。保溫2-5小時，收料、洗滌、干燥后得到產品。
[0013] 其中所述的黑色聚苯乙烯顆粒為近似圓球形，其粒徑范圍為0.5_2mm。
[0014]上述的一種珠狀黑色聚苯乙烯顆粒的制備方法第二步中，所述戊烷用量為聚苯乙烯顆粒重量的2-10%，優選5.5-7.5%。
[0015]上述的一種珠狀黑色聚苯乙烯顆粒的制備方法第二步中，所述升溫至90°C，保溫30分鐘后的升溫速率為0.5-5°C /min，優選1-2°C /min。
[0016] 本發明采用兩步法，通過采用加工的方法替代傳統合成的方法，生產珠狀黑色聚苯乙烯粒料，生產珠狀黑色聚苯乙烯粒料，具有生產加工簡單，產品穩定性好，生產效率高的特點，可滿足市場對可發性阻燃聚苯乙烯黑料需求。
【附圖說明】
[0017]圖1為水下切粒后粒子形狀圖，圖2為水熱處理后粒子形狀圖。
[0018]【具體實施方式】:
以下結合實施例，對本發明來進一步說明，但并不限制本發明。除非另有說明，在實施例中所有份數和百分比均以質量計。
[0019]實施例1
采用水下切粒法，將100份聚苯乙烯、〇.5份300目石墨、0.5份聚乙烯和0.5份白油(工業級礦物油)在高速混合機中預混合3分鐘，使各組分分散均勻。將預混合后的混合物通過水下切粒機擠出切粒，干燥，得到不規則黑色聚苯乙烯顆粒。
[0020] 接下來，采用水熱方法，將第一步所制備的不規則黑色聚苯乙烯顆粒轉變為形狀規整的珠狀顆粒:在反應釜中加入100份去離子水，然后依次加入0.04份聚乙烯醇、0.5份羥基磷酸鈣、1份硫酸鈉，100份由第一步所制備的不規則黑色聚苯乙烯顆粒，機械攪拌10-30分鐘后加入27.5份戊烷，逐漸升溫至90°C，保溫30分鐘，然后按照1°C /min升溫速率升溫至105°C。保溫2小時后，收料、洗滌、干燥后得到產品。
[0021]實施例2
采用水下切粒法，將100份聚苯乙烯、5份800目石墨、10苯乙烯-丁二烯共聚物和2份白油(工業級礦物油)在高速混合機中預混合5分鐘，使各組分分散均勻。將預混合后的混合物通過水下切粒機擠出切粒，干燥，得到不規則黑色聚苯乙烯顆粒。
[0022] 接下來，采用水熱方法，將第一步所制備的不規則黑色聚苯乙烯顆粒轉變為形狀規整的珠狀顆粒:在反應釜中加入100份去離子水，然后依次加入0.5份十二烷基苯磺酸鈉、5份羥基磷酸鈣、5份硫酸鈉，500份由第一步所制備的不規則黑色聚苯乙烯顆粒，機械攪拌30分鐘后加入60份戊烷，逐漸升溫至90°C，保溫30分鐘，然后按照2°C /min升溫速率升溫至125°C。保溫5小時，收料、洗滌、干燥后得到產品。
[0023]實施例3
米用水下切粒法，將100份聚苯乙烯、2份500目石墨、5份乙烯-辛烯共聚物和1份白油(工業級礦物油)在高速混合機中預混合4分鐘，使各組分分散均勻。將預混合后的混合物通過水下切粒機擠出切粒，干燥，得到不規則黑色聚苯乙烯顆粒。
[0024]接下來，采用水熱方法，將第一步所制備的不規則黑色聚苯乙烯顆粒轉變為形狀規整的珠狀顆粒:在反應釜中加入100份去離子水，然后依次加入0.4份聚乙烯吡咯烷酮、2份羥基磷酸鈣、2份硫酸鈉，300份由第一步所制備的不規則黑色聚苯乙烯顆粒，機械攪拌20分鐘后加入30份戊烷，逐漸升溫至90°C，保溫30分鐘，然后按照1.5°C /min升溫速率升溫至118°C。保溫4小時，收料、洗滌、干燥后得到產品。
【主權項】
1.一種珠狀黑色聚苯乙烯顆粒，其特征在于由以下質量分數的原料制成:聚苯乙烯100份；石墨:0.5-5份；聚烯烴彈性體:〇.5-10份；白油:0.5-2份；其中所述的聚烯烴彈性體包括聚乙烯、聚丙烯、乙烯-辛烯共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物；其中所述的石墨目數為300目到800目；其中所述的分散劑為聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮中的一種。2.權利要求1所述的一種珠狀黑色聚苯乙烯顆粒的制備方法，其特征在于按照下述步驟進行:第一步，采用水下切粒法，將聚苯乙烯、石墨、聚烯烴彈性體和白油在高速混合機中預混合3-5分鐘，使各組分分散均勻；將預混合后的混合物通過水下切粒機擠出切粒，干燥，得到不規則黑色聚苯乙烯顆粒；第二步，采用水熱方法，將第一步所制備的不規則黑色聚苯乙烯顆粒轉變為形狀規整的珠狀顆粒:在反應釜中加入100份去離子水，然后依次加入〇.04-0.5份分散劑、0.5-5份羥基磷酸鈣、1-5份硫酸鈉，100-500份由第一步所制備的不規則黑色聚苯乙烯顆粒，機械攪拌10-30分鐘后加入戊烷，逐漸升溫至90°C，保溫30分鐘，然后按照一定的升溫速率升溫至 105-125。。；保溫2-5小時，收料、洗滌、干燥后得到產品；其中所述的黑色聚苯乙烯顆粒為近似圓球形，其粒徑范圍為〇.5-2_。3.上述權利要求2所述的一種珠狀黑色聚苯乙烯顆粒的制備方法，其特征在于第二步中，所述戊烷用量為聚苯乙烯顆粒重量的2-10%，優選5.5-7.5%。4.上述權利要求2所述的一種珠狀黑色聚苯乙烯顆粒的制備方法，其特征在于第二步中，所述升溫至90°C，保溫30分鐘后的升溫速率為0.5-5°C /min，優選1-2°C /min。
【專利摘要】本發明公開了一種珠狀黑色聚苯乙烯顆粒的制備方法，屬于阻燃聚苯乙烯黑料制備技術領域。本發明制得的黑色聚苯乙烯顆粒，是采用機械加工方法，替代傳統懸浮聚合法，生產珠狀黑色聚苯乙烯顆粒。該珠狀黑色聚苯乙烯顆粒的生產方法是由兩步構成。第一步，采用水下切粒法，將聚苯乙烯與石墨和助劑一起擠出造粒，制備黑色不規則聚苯乙烯顆粒；第二步，采用水熱方法，將所制備的黑色不規則聚苯乙烯顆粒轉變為形狀規整的珠狀顆粒。本發明采用兩步法，通過加工的方法替代傳統合成的方法，生產珠狀黑色聚苯乙烯粒料，具有生產加工簡單，產品穩定性好，生產效率高的特點，可滿足市場對可發性阻燃聚苯乙烯黑料需求。
【IPC分類】C08L25/06, C08L23/08, C08K3/04, C08J7/00, C08K5/01, C08L23/12, C08L23/06, C08L25/10, C08J3/12
【公開號】CN105295215
【申請號】CN201410337971
【發明人】王標兵, 李創業
【申請人】江蘇業達鑫化工有限公司, 常州大學
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2014年7月16日