一種α、ω二羥基聚二甲基硅氧烷的吸附純化方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種有機娃產品的制備方法，特別是一種a、O二徑基聚二甲基娃氧 燒的吸附純化方法。
【背景技術】
[0002] a、O二徑基聚二甲基硅氧烷中含有W聚二甲基環硅氧烷為主的要成分的低分子 物，運些物質與銅、侶等導體長時間接觸，會產生一層霧狀膜并具有一定的腐蝕性，當用其 制造的娃橡膠用作電子電器元件的灌封、固定、粘接時，會一定程度上影響電子電器產品的 導電性能和接觸導電性能，
[0003]CN102206349公開了一種a、O二徑基聚二甲基硅氧烷的純化方法。包括如下步 驟：首先將107膠原料注入薄膜蒸發器中，在170-220°C、絕對壓強為50-90化的條件下，進 行第一級純化；然后再輸入短程蒸饋器中，在160-200°C、絕對壓強為20-50化的條件下，進 行第二級純化，得到產品。本發明所述方法能夠有效地消除107膠中的低分子，同時還可W 對低分子物進行回收。本發明方法處理的a、O二徑基聚二甲基硅氧烷產品，低分子物的 脫除率達到99%W上，一般情況下，本發明處理后的a、O二徑基聚二甲基硅氧烷產品中 低分子物的含量為50-120ppm;運種高純度的107膠制造室溫硫化電子娃橡膠，可提高電子 電器產品的性能和質量。
[0004] CN101928399A公開一種107娃橡膠的制備方法，設及一種生產線性娃徑基封端 的聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于所使用的起始原料二甲基二氯硅烷水解物首先經 過堿洗，W去除殘存的氯離子，然后在堿膠的催化下聚合，待聚合達到一定程度后，直接 升溫分解催化劑，終止反應，同時脫低沸即得產物，其脫除低分子過程在將真空度控制在 0. 02MPa-0. 095MPa，蒸出低沸物，然后將反應蓋升溫至60~130°C，但是運種脫除效果通常 很不理想，仍殘留大量的低分子，低分子含量仍在SOOOppmW上。不能用作制造高品質有機 娃室溫硫化電子娃橡膠的生產材料。 陽〇化]現有專利及文獻技術所使用提純工藝，均采用蒸饋或蒸發的工藝，能耗高，設備投 資大，不利于工業化生產。
【發明內容】
[0006] 本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的不足，為了解決W上技術問題，本 發明采用了如下的技術方案：一種a、O二徑基聚二甲基硅氧烷的吸附純化方法，包括W 下步驟：
[0007] 步驟1.吸附樹脂的制備：
[0008] 按重量份計，在反應蓋中內加入1000份純水，0. 5-2份明膠、10-30份甲基丙締酸 甲醋、50-90份S締丙基異氯尿酸醋燈AIC)、0. 05-0. 5份1-甲氧基-3-S甲基娃氧基-1， 3-下二締、0. 05-0. 1份二乙締基聚二甲基硅氧烷混合，再加入0. 5-3份過氧化物引發劑、 10-40份甲基異下基甲醇，攬拌均勻；將配好的油相溶液加到已配制水相的反應蓋中，在 70-100°C反應10-2化，反應結束后烘干得到吸附樹脂產品。
[0009]步驟2,a、O二徑基聚二甲基硅氧烷的純化：
[0010] 按重量份計，在交換柱中加入步驟1得到吸附樹脂產品100份，將粗品a、《二徑 基聚二甲基硅氧烷從交換柱上方加入，空速0.5-2BV，流出液即為純化后的a、〇二徑基聚 ^甲基硅氧烷。
[0011]步驟1所述的S締丙基異氯尿酸醋（TAIC)，市售產品；步驟2所述的1-甲氧 基-3-=甲基娃氧基-1,3-下二締，為市售產品，如鄭州阿爾法化工有限公司生產的產品。 步驟1所述的二乙締基聚二甲基硅氧烷，市售產品，如廣州道爾化工有限公司生產產品；步 驟1所述的過氧化物引發劑優選過氧化苯甲酯。
[0012] 本發明中的a、O二徑基聚二甲基硅氧烷粗品為市售產品，如浙江中天氣娃材料 有限公司產品。
[0013] 與現有技術相比，本發明具有W下有益效果：
[0014] 1、樹脂吸附法工藝簡單，流程短，設備投資少。
[0015] 2、吸附樹脂骨架中含有娃烷基團，對聚二甲基環硅氧烷為主的要成分的低分子物 的吸附量提高；并且使樹脂的強度提高。
[0016] 3、產品低分子吸附率在80%W上，最高可達95%。
【具體實施方式】
[0017]W下結合具體實施例，進一步闡明本發明，但運些實施例僅用于解釋本發明，而不 是用于限制本發明的范圍。
[0018]實施例中的a、O二徑基聚二甲基硅氧烷粗品原料為浙江中天氣娃材料有限公 司產品。低分子含量8710ppm。
[0019]低分子吸附率=(純化前a、O二徑基聚二甲基硅氧烷低分子含量-純化后a、 ?二徑基聚二甲基硅氧烷低分子含量）/純化后a、CO二徑基聚二甲基硅氧烷低分子含量。 陽〇2〇] 實施例1
[0021] 步驟1.吸附樹脂的制備： 陽02引在200化壓力反應蓋中內加入1000 Kg純水，Kg明膠，15Kg甲基丙締酸甲醋、65Kg份S締丙基異氯尿酸醋（TAIC)、0.化g份1-甲氧基-3-S甲基娃氧基-1，3-下二締、0. 07 份二乙締基聚二甲基硅氧烷混合，再加入化g過氧化物引發劑、30Kg甲苯，攬拌均勻；將配 好的油相溶液加到已配制水相的反應蓋中，在80°C反應15h，反應結束后放料，烘干后得到 吸附樹脂產品。
[0023]步驟2,a、O二徑基聚二甲基硅氧烷的純化：
[0024] 按重量份計，在50化交換柱中加入步驟1得到吸附樹脂產品IOOL將a、O二徑 基聚二甲基硅氧烷粗品從交換柱上方加入，流速I(K)LA,流出液即為純化后的a、O二徑 基聚二甲基硅氧烷。吸附率見表1。 陽〇2引 實施例2
[0026] 步驟1.吸附樹脂的制備：
[0027]在2000L壓力反應蓋中內加入1000 Kg純水，0.SKg明膠，IOKg甲基丙締酸甲醋、 SOKgS締丙基異氯尿酸醋燈AIC)、0.OSKgl-甲氧基-3-S甲基娃氧基-1,3-下二締、 0. 05Kg二乙締基聚二甲基硅氧烷混合，再加入0. 5Kg過氧化物引發齊Ij、IOKg甲苯，攬拌均 勻；將配好的油相溶液加到已配制水相的反應蓋中，在70°C反應20h，反應結束后放料，水 洗微球至水清澈，烘干后得到吸附樹脂產品。
[0028] 步驟2,a、O二徑基聚二甲基硅氧烷的純化：
[0029] 按重量份計，在50化交換柱中加入步驟1得到吸附樹脂產品IOOL將a、O二徑 基聚二甲基硅氧烷粗品從交換柱上方加入，流速50LA，流出液即為純化后的a、《二徑基 聚二甲基硅氧烷。吸附率見表1。
[0030] 實施例3
[0031] 步驟1.吸附樹脂的制備： 陽03引在200化壓力反應蓋中內加入1000 Kg純水，2Kg明膠，30份甲基丙締酸甲醋、90份S締丙基異氯尿酸醋燈AIC)、0. 5份1-甲氧基-3-S甲基娃氧基-1，3-下二締、0. 1份二乙 締基聚二甲基硅氧烷混合，再加入3Kg過氧化物引發劑、40Kg甲苯，攬拌均勻；將配好的油 相溶液加到已配制水相的反應蓋中，在l〇〇°C反應lOh，反應結束后放料，水洗微球至水清 澈，烘干后得到吸附樹脂產品。
[0033] 步驟2,a、O二徑基聚二甲基硅氧烷的純化：
[0034] 按重量份計，在50化交換柱中加入步驟1得到吸附樹脂產品IOOL將a、O二徑 基聚二甲基硅氧烷粗品從交換柱上方加入，流速2(K)LA，流出液即為純化后的a、O二徑 基聚二甲基硅氧烷。吸附率見表1。 陽0對 對比例1
[0036] 步驟1不加入1-甲氧基-3-=甲基娃氧基-1,3-下二締，其它同實施例1，吸附率 見表1。
[0037] 對比例2
[003引步驟1不加入二乙締基聚二甲基硅氧烷，其它同實施例1，吸附率見表1。
[0039] 表1 :實施例1-3及對比例1-2的低分子吸附率見表1。
[0040]
【主權項】
1. 一種α、ω二羥基聚二甲基硅氧烷的吸附純化方法，其特征在于，所述的方法包括 以下步驟： 吸附樹脂的制備： 按重量份計，在反應釜中內加入1000份純水，〇. 5-2份明膠、10-30份甲基丙烯酸甲酯、 50-90份三烯丙基異氰尿酸酯（TAIC)、0. 05-0. 5份1-甲氧基-3-三甲基硅氧基-1，3- 丁二 烯、0. 05-0. 1份二乙烯基聚二甲基硅氧烷混合，再加入0. 5-3份過氧化物引發劑、10-40份 甲基異丁基甲醇，攪拌均勻；將配好的油相溶液加到已配制水相的反應釜中，在70-KKTC 反應10-20h，反應結束后烘干得到吸附樹脂產品。2. -種α、ω二羥基聚二甲基硅氧烷的吸附純化方法，其特征在于，所述的方法包括 以下步驟： α、ω二羥基聚二甲基硅氧烷的純化： 按重量份計，在交換柱中加入步驟1得到吸附樹脂產品1〇〇份，將粗品α、ω二羥基聚 二甲基硅氧烷從交換柱上方加入，空速0.5-2BV，流出液即為純化后的α、ω二羥基聚二甲 基硅氧烷。
【專利摘要】本發明公開了一種α、ω二羥基聚二甲基硅氧烷的吸附純化方法，制得含硅烷基團的吸附樹脂，在交換柱中加入得到吸附樹脂產品，將粗品α、ω二羥基聚二甲基硅氧烷從交換柱上方加入，流出液即為純化后的α、ω二羥基聚二甲基硅氧烷。產品低分子吸附率在80％以上。
【IPC分類】C08F226/06, C08F220/14, C08F283/12, C08F6/00
【公開號】CN105294954
【申請號】CN201510846263
【發明人】王琪宇, 馬駿
【申請人】王金明
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年11月30日