一種稀土發光材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及的是稀土技術領域，具體涉及一種稀土發光材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]在稀土功能材料的發展中，尤其以稀土發光材料格外引人注目。稀土因其特殊的電子層結構，而具有一般元素所無法比擬的光譜性質，稀土發光幾乎覆蓋了整個固體發光的范疇，只要談到發光，幾乎離不開稀土。稀土元素的原子具有未充滿的受到外界屏蔽的4f5d電子組態，因此有豐富的電子能級和長壽命激發態，能級躍迀通道多達20余萬個，可以產生多種多樣的輻射吸收和發射，構成廣泛的發光和激光材料。隨著稀土分離、提純技術的進步，以及相關技術的促進，稀土發光材料的研究和應用得到顯著發展。發光是稀土化合物光、電、磁三大功能中最突出的功能，受到人們極大的關注。就世界和美國24種稀土應用領域的消費分析結果來看，稀土發光材料的產值和價格均位于前列。中國的稀土應用研究中，發光材料占主要地位。
[0003]目前市面上的稀土發光材料的制備比較復雜，發光效果不佳。
【發明內容】
[0004]針對現有技術上存在的不足，本發明目的是在于提供一種稀土發光材料的制備方法，制備方法簡單，熒光壽命高，耐高溫，可承受大功率電子束，高能輻射和強紫外光的作用，應用范圍更加廣泛。
[0005]為了實現上述目的，本發明是通過如下的技術方案來實現:一種稀土發光材料的制備方法，其制備步驟為:1、1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的合成及純化:在150ml的回流裝置中，將0.0lmoll-苯基-3-苯基-吡唑啉酮-5溶解于30ml的二氧六環，加熱至沸騰，固體全部溶解，稍冷后加入1.2克氫氧化鈣，待溶液再次沸騰，懸浮液顏色加深，滴入0.0lmol苯甲酰氯，溶液變稠，回流I小時，冷卻后將反應液導入40ml 12mol/L的HCl中破壞生產的鈣配合物，加水稀釋立即析出淺黃色沉淀，經過濾、少量無水乙醇洗滌、無水乙醇中重結晶兩次、干燥得黃色柱狀晶體1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5 ;
2、席夫堿的合成:在含有3.4克1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的150ml帶冷凝管的三角瓶中加入1ml無水乙醇，加熱回流使其溶解，將含有1.1克對苯二胺的乙醇溶液逐滴加入，回流兩小時，析出沉淀，經過濾、無水乙醇洗滌、無水甲醇中重結晶兩次，干燥得到席夫堿。
[0006]3、配合物的合成:按物質的量比為2:1量取試劑，將席夫堿溶入適量CHCl3，在電磁攪拌相下逐滴緩慢加入RE3+的乙醇溶液，調節PH約6左右，出現沉淀，繼續反應1.5小時，抽濾，用01(:13洗滌沉淀，再用水洗至檢不出RE3+和Cl—，產物用DMF重結晶，得粉末狀固體，即席夫堿與Tb、Eu、Sm、Dy的配合物。
[0007]本發明的有益效果:制備方法簡單，焚光壽命尚，耐尚溫，可承受大功率電子束，尚能輻射和強紫外光的作用，應用范圍更加廣泛。
【具體實施方式】
[0008]為使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合【具體實施方式】，進一步闡述本發明。
[0009]本【具體實施方式】采用以下技術方案:一種稀土發光材料的制備方法，其制備步驟為:1、1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的合成及純化:在150ml的回流裝置中，將0.0lmoll-苯基-3-苯基-卩比卩坐啉酮-5溶解于30ml的二氧六環，加熱至沸騰，固體全部溶解，稍冷后加入1.2克氫氧化鈣，待溶液再次沸騰，懸浮液顏色加深，滴入0.0lmol苯甲酰氯，溶液變稠，回流I小時，冷卻后將反應液導入40ml 12mol/L的HCl中破壞生產的鈣配合物，加水稀釋立即析出淺黃色沉淀，經過濾、少量無水乙醇洗滌、無水乙醇中重結晶兩次、干燥得黃色柱狀晶體1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5 ;
2、席夫堿的合成:在含有3.4克1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的150ml帶冷凝管的三角瓶中加入1ml無水乙醇，加熱回流使其溶解，將含有1.1克對苯二胺的乙醇溶液逐滴加入，回流兩小時，析出沉淀，經過濾、無水乙醇洗滌、無水甲醇中重結晶兩次，干燥得到席夫堿。
[0010]3、配合物的合成:按物質的量比為2:1量取試劑，將席夫堿溶入適量CHCl3，在電磁攪拌相下逐滴緩慢加入RE3+的乙醇溶液，調節PH約6左右，出現沉淀，繼續反應1.5小時，抽濾，用01(:13洗滌沉淀，再用水洗至檢不出RE3+和Cl—，產物用DMF重結晶，得粉末狀固體，即席夫堿與Tb、Eu、Sm、Dy的配合物。
[0011]本【具體實施方式】所合成的配合物組成符合[REL2NO3].ηΗ20化學式。在20 °Clmmol/LDMF溶液中，配合物的摩爾電導值在17_32s.cm2, mo I 1之間，均屬于非電解質體系，配合物在空氣中穩定，易溶于DMF、DMS0，微溶于苯、氯仿、丙酮、乙腈等，難溶于水、乙醚、石油醚。
[0012]本【具體實施方式】通過元素分析、紅外光譜、HNMR對其結構組成進行鑒定，通過熒光光譜對其熒光性能進行了分析，結構表明，新的配體能很好的和稀土離子進行配合，且生成的配合物都有熒光性能。
[0013]本【具體實施方式】制備方法簡單，熒光壽命高，耐高溫，可承受大功率電子束，高能輻射和強紫外光的作用，應用范圍更加廣泛。
[0014]以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【主權項】
1.一種稀土發光材料的制備方法，其特征在于，其制備步驟為:(1)、1_苯基_3_苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的合成及純化:在150ml的回流裝置中，將0.0lmoll-苯基-3-苯基-吡唑啉酮-5溶解于30ml的二氧六環，加熱至沸騰，固體全部溶解，稍冷后加入1.2克氫氧化鈣，待溶液再次沸騰，懸浮液顏色加深，滴入0.0lmol苯甲酰氯，溶液變稠，回流1小時，冷卻后將反應液導入40ml 12mol/L的HC1中破壞生產的鈣配合物，加水稀釋立即析出淺黃色沉淀，經過濾、少量無水乙醇洗滌、無水乙醇中重結晶兩次、干燥得黃色柱狀晶體1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5 ； (2)、席夫堿的合成:在含有3.4克1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的150ml帶冷凝管的三角瓶中加入10ml無水乙醇，加熱回流使其溶解，將含有1.1克對苯二胺的乙醇溶液逐滴加入，回流兩小時，析出沉淀，經過濾、無水乙醇洗滌、無水甲醇中重結晶兩次，干燥得到席夫堿； (3)、配合物的合成:按物質的量比為2:1量取試劑，將席夫堿溶入適量CHC13，在電磁攪拌相下逐滴緩慢加入RE3+的乙醇溶液，調節PH約6左右，出現沉淀，繼續反應1.5小時，抽濾，用01(:13洗滌沉淀，再用水洗至檢不出RE3+和C1—，產物用DMF重結晶，得粉末狀固體，即席夫堿與Tb、Eu、Sm、Dy的配合物。
【專利摘要】本發明公開了一種稀土發光材料的制備方法，它涉及稀土技術領域。其制備步驟為：(1)1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的合成及純化：(2)席夫堿的合成：(3)配合物的合成：按物質的量比為2:1量取試劑，將席夫堿溶入適量CHCl3，在電磁攪拌相下逐滴緩慢加入RE3+的乙醇溶液，調節PH約6左右，出現沉淀，繼續反應1.5小時，抽濾，用CHCl3洗滌沉淀，再用水洗至檢不出RE3+和Cl—，產物用DMF重結晶，得粉末狀固體，即席夫堿與Tb、Eu、Sm、Dy的配合物；本發明制備方法簡單，熒光壽命高，耐高溫，可承受大功率電子束，高能輻射和強紫外光的作用，應用范圍更加廣泛。
【IPC分類】C09K11/06, C07F5/00
【公開號】CN105294746
【申請號】CN201510753178
【發明人】陸仲權
【申請人】陸仲權
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年11月9日