殼聚糖引入交聯-乙酰化淀粉顆粒改善其性質的新產品的開發的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明專利涉及交聯-乙酰化淀粉與殼聚糖共混三元復合變性，尤其是制備引入殼聚糖之后的交聯-乙酰化淀粉既保持了交聯-乙酰化淀粉較高的峰值黏度，又可使淀粉顆粒具有一定程度的抗菌性能。本發明是一種新產品的研究，是關于改善玉米淀粉顆粒性能的研究，即通過交聯、乙酰化及噴霧干燥的方法制備多元復合變性淀粉，利用RVA快速黏度分析儀及定量抑菌實驗來說明新產品的糊化特性及抗菌性能，這是通過復合變性的技術制備具有高粘度及抗菌性能淀粉顆粒的研究與開發。
【背景技術】
[0002]目前，我國食品安全的保障體系已初步形成，但食品安全問題仍然十分嚴重。防腐的方法從最初的物理化學防腐，到現在的生物防腐，可這些方法都存在一定的缺陷性。我國變性淀粉的研究和生產始于上世紀80年代，經過幾十年的研究，目前市場上已有很多種變性淀粉，甚至是多元復合變性淀粉的制備研究也有研究，但是殼聚糖引入交聯-乙酰化淀粉顆粒的多元復合變性淀粉目前還未見報道。多元復合變性是指在同一個淀粉分子上接上二種或者兩種以上反應基團的淀粉，由于分子中各基團的相互協調作用，使其性能更優，應用效果更突出，專用性更強。
[0003]另外，研究表明殼聚糖不能很好的被人體消化吸收，但是其本身又有很好的抑菌性、分散性和成膜性，目前研究多集中于果蔬抗菌膜的制備，而殼聚糖能否利用其較好的分散性能以變性淀粉顆粒為載體，經過特殊的干熱處理制備一種新的產品，這種引入殼聚糖后的交聯-乙酰化淀粉顆粒的糊化性能及抗菌性能的研究在國內外都未見報道。
【發明內容】
[0004]
本發明的主要目的是提供一種具有較高峰值黏度及抗菌性能的淀粉顆粒產品，這種產品以交聯-乙酰化淀粉為載體引入殼聚糖，并且利用噴霧干燥的技術來制備，這種方法充分利用了殼聚糖自身的優點，即較強的抑菌性能和較好的分散性能。通過對此樣品進行實驗測定和性能分析，發現殼聚糖引入后的變性淀粉顆粒產品具有較高的峰值黏度，黏度穩定性較好、冷凍性能好以及較強的抗菌性能，尤其對革蘭氏陽性菌效果較為明顯。本發明的特點就是利用物理方法引入殼聚糖，進而得到引入殼聚糖后的變性淀粉顆粒，然后測得其既具有淀粉的優良性能，又保存了殼聚糖的抗菌性能，尤其對革蘭氏陽性菌的抑制較為明顯。因此此技術的應用與該新產品的研發切實有用，簡單易行。
[0005]為了實現上述的目的，本發明采用以下的技術發案:
(1)采用淀粉與水配成40%的淀粉乳，加入2g的無水硫酸鈉(膨脹抑制劑)，用濃度為3%質量份數的氫氧化鈉溶液調淀粉乳的pH值至11，45°C ;
(2)加入占淀粉干基重量0.03%的交聯劑，反應4h，加入濃度為3%質量份數的鹽酸溶液調節pH值至8.5 ;
(3)加入占淀粉干基重量5%的乙酸酐，用濃度為3%質量份數的氫氧化鈉溶液調節體系pH值至8.5，保持溫度為25°C反應90min，再用濃度為5%質量份數的鹽酸溶液調節淀粉乳pH值至6.5 ；
(4)稱量占淀粉干基重量3%的殼聚糖加入1%的乙酸溶液中，充分溶解，倒入上述反應好的淀粉乳中，再次充分攪拌2h，處理完成后進行噴霧干燥；
(5)將噴霧干燥后的樣品在50°C條件下烘至無水或水分含量〈10%后，經135°C干熱處理2h ； (6)對制得的新產品進行糊化性質及抑菌性能的測定；
(7)將試驗結果進行數據統計分析比較，看實驗結果是否一致吻合。
[0006]【附圖說明】:
圖1.該多元復合變性淀粉的工藝流程圖；
圖2.平板計數法樣品對兩種受試菌的抑制效果對比圖:殼聚糖的添加能夠使淀粉顆粒呈現抗菌性能，且對大腸桿菌的抑制效果比較明顯。
[0007]【具體實施方式】:
實施例1
該方法以蠟質玉米淀粉為原料，具體步驟如下:
(1)稱取226g蠟質玉米淀粉(水分含量13%)，加水調制成濃度為質量分數40%的淀粉乳，加入2g的無水硫酸鈉(膨脹抑制劑)，用濃度為3%的氫氧化鈉溶液調淀粉乳的pH值至
llo
[0008](2)加入0.06g三偏磷酸鈉，45°C反應4h，用3%的鹽酸溶液調節pH值至8.5。
[0009](3)加入10g乙酸酐，保持體系pH值8.5，溫度25°C反應90min，再用濃度為5%質量份數的鹽酸溶液調節淀粉乳pH值至6.5。
[0010](4)稱量6g殼聚糖加入1%的乙酸溶液中，充分溶解，倒入上述反應好的淀粉乳中，再次充分攪拌2h。
[0011](5)處理完成后，將此混合溶液在一定的條件下進行噴霧干燥。
[0012](6)將噴霧干燥后的樣品在50°C條件下烘至無水或水分含量〈10%后，經135°C干熱處理2h，即可獲得實驗所需樣品。以原淀粉和未添加殼聚糖的淀粉顆粒作為對照樣。
[0013](7)采用RVA快速黏度分析儀測得原淀粉的峰值黏度為2400cP，交聯-乙酰化淀粉顆粒的峰值黏度為3510cP，添加了殼聚糖的交聯-乙酰化淀粉顆粒的峰值黏度為3700cP，糊化溫度與原淀粉幾乎保持一致。
[0014](8)采用革蘭氏陽性菌大腸桿菌與革蘭氏陰性菌作為受試菌，制作菌濃度一吸光度標準曲線。采用血球平板計數法進行測定。實驗表明該產品的確存在很強的抑菌效果，無論是定性抑菌實驗還是定量抑菌實驗其抑菌效果都隨著殼聚糖的添加量的增加而逐漸增強，尤其對革蘭氏陽性菌效果更為顯著(/? < 0.05)。
[0015]實施例2
該方法以普通玉米淀粉為原料，具體步驟如下:
(1)稱取228g普通玉米淀粉(水分含量14%)，加水調制成濃度為質量分數40%的淀粉乳，加入2g的無水硫酸鈉(膨脹抑制劑)，用濃度為3%的氫氧化鈉溶液調淀粉乳的pH值至
llo
[0016](2)加入0.06g三偏磷酸鈉，45°C反應4h，用3%的鹽酸溶液調節pH值至8.5。
[0017](3)加入10g乙酸酐，保持體系pH值8.5，溫度25°C反應90min，再用濃度為5%質量份數的鹽酸溶液調節淀粉乳pH值至6.5。
[0018](4)稱量6g殼聚糖加入1%的乙酸溶液中，充分溶解，倒入上述反應好的淀粉乳中，再次充分攪拌2h。
[0019](5)處理完成后，將此混合溶液在一定的條件下進行噴霧干燥。
[0020](6)將噴霧干燥后的樣品在50°C條件下烘至無水或水分含量〈10%后，經135°C干熱處理2h，即可獲得實驗所需樣品。以原淀粉和未添加殼聚糖的淀粉顆粒作為對照樣。
[0021](7)采用RVA快速黏度分析儀測得原淀粉的峰值黏度為1900cP，交聯-乙酰化淀粉顆粒的峰值黏度為2710cP，添加了殼聚糖的交聯-乙酰化淀粉顆粒的峰值黏度為2900cP，糊化溫度與原淀粉幾乎保持一致。
[0022](8)采用革蘭氏陽性菌大腸桿菌與革蘭氏陰性菌作為受試菌，制作菌濃度一吸光度標準曲線。采用血球平板計數法進行測定。實驗表明該產品的確存在很強的抑菌效果，無論是定性抑菌實驗還是定量抑菌實驗其抑菌效果都隨著殼聚糖的添加量的增加而逐漸增強，尤其對革蘭氏陽性菌效果更為顯著(/? < 0.05)。
[0023]實施例3
該方法以木薯淀粉為原料，具體步驟如下:
(1)稱取222g木薯淀粉(水分含量11%)，加水調制成濃度為質量分數40%的淀粉乳，加入2g的無水硫酸鈉(膨脹抑制劑)，用濃度為3%的氫氧化鈉溶液調淀粉乳的pH值至11。
[0024](2)加入(λ 06g三偏磷酸鈉，45°C反應4h，用3%的鹽酸溶液調節pH值至8.5。
[0025](3)加入10g乙酸酐，保持體系pH值8.5，溫度25°C反應90min，再用濃度為5%質量份數的鹽酸溶液調節淀粉乳pH值至6.5。
[0026](4)稱量6g殼聚糖加入1%的乙酸溶液中，充分溶解，倒入上述反應好的淀粉乳中，再次充分攪拌2h。
[0027](5)處理完成后，將此混合溶液在一定的條件下進行噴霧干燥。
[0028](6)將噴霧干燥后的樣品在50°C條件下烘至無水或水分含量〈10%后，經135°C干熱處理2h，即可獲得實驗所需樣品，以原淀粉和未添加殼聚糖的淀粉顆粒作為對照樣。
[0029](7)采用RVA快速黏度分析儀測得原淀粉的峰值黏度為1810cP，交聯-乙酰化淀粉顆粒的峰值黏度為2970cP，添加了殼聚糖的交聯-乙酰化淀粉顆粒的峰值黏度為2900cP，糊化溫度與原淀粉幾乎保持一致。
[0030](8)采用革蘭氏陽性菌大腸桿菌與革蘭氏陰性菌作為受試菌，制作菌濃度一吸光度標準曲線。采用血球平板計數法進行測定。實驗表明該產品的確存在很強的抑菌效果，無論是定性抑菌實驗還是定量抑菌實驗其抑菌效果都隨著殼聚糖的添加量的增加而逐漸增強，尤其對革蘭氏陽性菌效果更為顯著(/? < 0.05)。
【主權項】
1.制備引入殼聚糖的交聯-乙酰化淀粉顆粒改善其性能的新產品的開發，其主要特征是:(1)步驟中所述淀粉為蠟質玉米淀粉、普通玉米淀粉、木薯淀粉中的一種； (2)殼聚糖與交聯-乙酰化淀粉的共混； (3)殼聚糖-交聯-乙酰化淀粉共混物的干熱處理； (4)殼聚糖-交聯-乙酰化淀粉共混物顆粒的抑菌實驗，以大腸桿菌和金黃色葡萄球菌作為受試菌； (5)殼聚糖-交聯-乙酰化淀粉共混物糊化性能的測定。2.根據權利1所要求的產品，其特征是:采用殼聚糖、40%淀粉乳在1%乙酸溶液體系中共混，然后將其在一定噴霧條件下進行噴霧干燥，將噴霧干燥后的樣品在50°C條件下烘至無水或水分含量〈10%后，經135°C干熱處理2h。3.根據權利1所要求的新方法，其特征是:定量抑菌實驗采用血球平板計數法，實驗表明該產品的確存在很強的抑菌效果，其抑菌效果都隨著殼聚糖的添加量的增加而逐漸增強，尤其對革蘭氏陽性菌效果更為顯著< 0.05)。
【專利摘要】本發明涉及交聯-乙酰化淀粉與殼聚糖共混三元復合變性，尤其是制備引入殼聚糖之后的交聯-乙酰化淀粉既保持了交聯-乙酰化淀粉較低的糊化溫度和較高的峰值黏度，又可使淀粉顆粒具有一定程度的抗菌性能。利用交聯、乙酰化及噴霧干燥的方法制備出多元復合變性淀粉，通過RVA快速黏度分析儀及定量抑菌實驗來測定新產品的糊化特性及抗菌性能，實驗表明該產品的確提高了淀粉顆粒的峰值黏度，且存在很強的抑菌效果，尤其是對革蘭氏陽性菌效果更為顯著（<i>p</i><？0.05）。
【IPC分類】C08B31/04, C08L5/08, A01P1/00, C08L3/06, C08B31/00, A61P31/04
【公開號】CN105254931
【申請號】CN201510803765
【發明人】劉宗利, 王乃強, 劉峰, 李克文, 欒慶民, 鄭排云, 劉新利, 張維維
【申請人】保齡寶生物股份有限公司
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年11月20日