一種制備高純度1,8-桉葉素的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及種制備高純度1,8-桉葉素的方法，屬于化學工業精細化工的加工技術。
[0002]
【背景技術】
[0003]天然1，8_桉葉素具有解熱、消炎、抗菌、防腐、平喘及鎮痛作用。本品與樟腦組成的復方臨床上用于治療頭痛。還常用作香料和防腐劑。
[0004]1，8-桉葉素分離工藝的發展得益于國外客戶對高純度產品的要求，天然桉葉油中，除了含量較高的1，8-桉葉素外，還含有對異丙基甲苯、鄰異丙基甲苯、檸檬烯、萜品烯等化合物，使分離難度進一步加大。因異丙基甲苯、鄰異丙基甲苯、檸檬烯和1，8_桉葉素的沸點相差只有1°C，采用精餾方法分離，幾乎它們同時出來，很難獲得高純度的1，8-桉葉素。
[0005]目前從原料油(I,8-桉葉素含量在80%左右)中獲得高純度1，8-桉葉素的分離提純方法有以下幾種:化學反應法、硅膠層析法、熔融結晶法和冷凍結晶法等。化學反應法的工藝過程需要二次分離，而且有可能在工藝過程中帶入有毒的有害物質，難以分離干凈。硅膠層析法，處理的量較小，難以實現產業化生產。中國專利(CN1109887A)采用熔融結晶法實現高純度桉葉素的制備方法、冷凍結晶法制取高純度天然1，8-桉葉素的方法(CN103012426A)和一種高純度1，8-桉葉素的冷凍結晶提取方法(CN104211710A)，它們都能制備出天然高純度1，8-桉葉素，但它們從桉葉油中的1，8-桉葉素結晶率比較低，產業化的利潤空間小。
【發明內容】
[0006]本發明提供了一種高純度1，8-桉葉素的冷凍結晶提取方法，其主要目的是解決原料油中1，8-桉葉素結晶率低，成本高等問題，本發明是適合工業化生產的制備天然高純度I，8-桉葉素的方法。
[0007]為實現上述目的，本發明的一個技術方案是:
一種天然1，8-桉葉素的純化方法，包括如下步驟:
1、將含有81%1，8-桉葉素的天然桉葉油，置于冷凍離心罐中，放入-40°C冰庫，冷凍72小時，
2、取出置于冷凍離心機中，轉速3000轉/分鐘，離心時間20分鐘，得到77.5%結晶，1，8-桉葉素的含量為91%。
[0008]3、待結晶解凍后，進行二次冷凍，冷凍溫度_30°C，冷凍時間24小時。
[0009]4、取出冷凍離心，轉速3000轉/分鐘，離心時間15分鐘。得到65%的結晶，I, 8-桉葉素的含量達到99%以上。
【具體實施方式】
[0010]實例:將市場上購買的含有81%1，8-桉葉素的天然桉葉油4公斤，置于冷凍離心罐中，放入-40°C冰庫，冷凍72小時，取出置于冷凍離心機中，轉速3000轉/分鐘，離心時間20分鐘，得到3.1公斤結晶，得率77.5%，I, 8-桉葉素的含量為91.3%。待結晶解凍后，進行二次冷凍，冷凍溫度_30°C，冷凍時間24小時，取出冷凍離心，轉速3000轉/分鐘，離心時間15分鐘。得到2.02公斤的結晶，得率65.2%，I, 8-桉葉素的含量達到99.1%。
【主權項】
1.一種制備高純度1，8-桉葉素的方法，具體步驟如下: (1)將含81%1，8-桉葉素的天然桉葉油，置于冷凍離心罐中，放入-40°C冰庫，冷凍72小時， (2)取出置于冷凍離心機中，轉速3000轉/分鐘，離心時間20分鐘，得到77.5%結晶，1，8-桉葉素的含量為91%， (3)待結晶解凍后，進行二次冷凍，冷凍溫度_30°C，冷凍時間24小時， (4)取出冷凍離心，轉速3000轉/分鐘，離心時間15分鐘，得到65%的結晶，1，8-桉葉素的含量達到99%以上。2.如權利要求所述的一種制備高純度1，8-桉葉素的方法，其特征在于:經過兩次冷凍離心。3.如權利要求所述的一種制備高純度1，8-桉葉素的方法，其特征在于:所述的冰庫溫度可調節，溫度控制范圍0-45°C。
【專利摘要】本發明公開了一種制備高純度1,8-桉葉素的方法，屬于化學工業精細化工的加工技術。將市場上購買的含有81%1,8-桉葉素的天然桉葉油，置于冷凍離心罐中，放入-40℃冰庫，冷凍72小時，取出置于冷凍離心機中，轉速3000轉/分鐘，離心時間20分鐘，得到77.5%結晶，1,8-桉葉素的含量為91%。待結晶解凍后，進行二次冷凍，冷凍溫度-30℃，冷凍時間24小時，取出冷凍離心，轉速3000轉/分鐘，離心時間15分鐘。得到65%的結晶，1,8-桉葉素的含量達到99%以上。綜上所述，總的結晶率達50%，1,8-桉葉素的純度99%以上。本發明工藝簡單，結晶率高，能夠大大提高產業化的利潤空間，其應用前景廣闊。
【IPC分類】C07D493/08
【公開號】CN105237545
【申請號】CN201510597995
【發明人】張衛明, 石寶俊, 束成杰
【申請人】中華全國供銷合作總社南京野生植物綜合利用研究所
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年9月21日