一種8-羥基喹啉鍶的綠色合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種8-羥基喹啉鍶的綠色合成方法，特別是涉及一種以八水氫氧化鍶和8-羥基喹啉為原料，采用固相研磨-熱熔反應法合成8-羥基喹啉鍶的方法。本發明具體屬于金屬有機配合物合成技術領域。
【背景技術】
[0002]金屬離子與8-羥基喹啉及其衍生物反應生成的配合物是一類性能理想的有機發光材料，具有發光效率高、成膜性能佳和熱穩定性好等許多優點。改善和調節這類發光材料的途徑有二種:其一是選擇不同的金屬離子，其二是在喹啉環上引入取代基團。與重金屬離子相比較，鍶離子等堿土金屬離子具有環境友好程度高、價格低廉等優點。因此，堿土金屬離子的8-羥基喹啉類有機發光材料的研究和開發日漸興起。不難看出，8-羥基喹啉鍶是一種潛在有機發光材料。根據發光性能的要求，8-羥基喹啉類金屬配合物發光材料要求純度不能低于95%。如何合成能夠直接用于有機發光材料的8-羥基喹啉鍶，業已擺在科學技術人員的面前。
[0003]截至今日，對8-羥基喹啉鍶合成的研究開發依然甚少。傳統的8-羥基喹啉鍶的合成方法是液相法。該法主要特征是以8-羥基喹啉和可溶性鍶鹽(比如，氯化鍶、硝酸鍶等)為反應原料，將鍶鹽溶于水、8-羥基喹啉溶于有機溶劑(比如乙醇、丙酮等)；將兩種反應物的溶液混合后于一定溫度(比如70°C?90°C)下反應若干時間，并且通過加入堿性試劑(比如氨水、氫氧化鈉等)調節控制反應體系的pH值(比如pH值為9?10);反應完畢，過濾、洗滌、干燥、冷卻后獲得8-羥基喹啉鍶粗產品。傳統液相法所制備的8-羥基喹啉鍶的純度通常低于95%，還需要進一步提純才能滿足發光材料的要求。液相法普遍存在工藝流程較長、廢液污染大(含鹽有機廢水)、產品收率低(一般為60%?70%)、產品純度較低、生產成本高(8-羥基喹啉通常需過量)等缺點。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是針對液相法制備8-羥基喹啉鍶存在流程長、廢液污染大、產品收率低等缺點，提出一種流程簡短、生產成本低、綠色合成8-羥基喹啉鍶的新方法。采用本發明所合成的8-羥基喹啉鍶，不經提純就可直接用做有機發光材料。
[0005]本發明的化學反應原理為:
Sr (OH) 2.8H20+ 2C9H6N0H = Sr (C9H6N0) 2+ 9H20
本發明一種8-羥基喹啉鍶的綠色合成方法，以八水氫氧化鍶和8-羥基喹啉為原料，按照摩爾比為氫氧化鎖:8-輕基喹啉=1:2，將反應原料八水氫氧化鎖和8-輕基喹啉加入陶瓷研磨機中，室溫下研磨20min?30 min ;研磨完畢，將反應物料轉移至反應器中，升溫至110°C?130°C保溫反應80 min?120 min ;反應完畢，冷卻至室溫，獲得黃綠色的8-羥基喹啉鍶產品，其純度為98%?99%、收率為97%?99%。
[0006]本發明的優點是:采用固相研磨-熱熔反應法合成8-羥基喹啉鍶，工藝流程短，效率高；無廢液排放，綠色環保；8_羥基喹啉不需要過量，反應原料消耗少；8_羥基喹啉鍶產品純度高、收率高；生產成本低等。
【具體實施方式】
[0007]下面結合具體實施例對本發明所述的一種8-羥基喹啉鍶的綠色合成方法作進一步描述。
[0008]實施例1:
按照摩爾比為氫氧化鎖:8-輕基喹啉=1:2，將100.00kg八水氫氧化鎖和162.98 kg8-羥基喹啉的反應原料入陶瓷研磨機中，室溫下研磨25 min ;研磨完畢，將反應物料轉移至反應器中，升溫至120°C保溫反應100 min ;反應完畢，冷卻至室溫，獲得黃綠色的8-羥基喹啉鍶產品，其純度為99%、收率為98%。
[0009]實施例2:
按照摩爾比為氫氧化鎖:8-輕基喹啉=1:2，將100.00 kg八水氫氧化鎖和162.98 kg8-羥基喹啉的反應原料入陶瓷研磨機中，室溫下研磨30 min ;研磨完畢，將反應物料轉移至反應器中，升溫至110°C保溫反應120 min ;反應完畢，冷卻至室溫，獲得黃綠色的8-羥基喹啉鍶產品，其純度為98%、收率為99%。
[0010]實施例3:
按照摩爾比為氫氧化鎖:8-輕基喹啉=1:2，將100.00 kg八水氫氧化鎖和162.98 kg8-羥基喹啉的反應原料入陶瓷研磨機中，室溫下研磨20 min ;研磨完畢，將反應物料轉移至反應器中，升溫至130°C保溫反應80 min ;反應完畢，冷卻至室溫，獲得黃綠色的8-羥基喹啉鍶產品，其純度為98.5%、收率為97%。
【主權項】
1.一種8-羥基喹啉鍶的綠色合成方法，其特征在于:所述的合成方法以八水氫氧化鍶和8-羥基喹啉為原料，按照摩爾比為氫氧化鍶:8-羥基喹啉=1: 2，將反應原料八水氫氧化鍶和8-羥基喹啉加入陶瓷研磨機中，室溫下研磨20 min?30 min ;研磨完畢，將反應物料轉移至反應器中，升溫至110°C?130°C保溫反應80 min?120 min ;反應完畢，冷卻至室溫，獲得黃綠色的8-羥基喹啉鍶產品，其純度為98%?99%、收率為97%?99%。
【專利摘要】本發明一種8-羥基喹啉鍶的綠色合成方法，以八水氫氧化鍶和8-羥基喹啉為原料，按照摩爾比為氫氧化鍶:8-羥基喹啉=1:2，將反應原料八水氫氧化鍶和8-羥基喹啉加入陶瓷研磨機中，室溫下研磨20min～30min。研磨完畢，將反應物料轉移至反應器中，升溫至110℃～130℃保溫反應80min～120min。反應完畢，冷卻至室溫，獲得黃綠色的8-羥基喹啉鍶產品，其純度為98%～99%、收率為97%～99%。本發明具有工藝流程短，綠色環保，原料消耗少，產品純度高、收率高，生產成本低等優點。
【IPC分類】C07D215/30
【公開號】CN105237475
【申請號】CN201510809755
【發明人】鐘學明
【申請人】南昌航空大學
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年11月23日