一種2-甲基吡啶的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于有機合成技術領域，尤其涉及一種2-甲基吡啶的合成方法。
【背景技術】
[0002]2-甲基吡啶是一種重要的化工原料，應用于生產2-乙烯基吡啶、農藥、醫藥等領域，市場的需求量較大。目前，2-甲基吡啶的合成工藝主要有四種途徑:1)在羰基化合物與氨合成吡啶的過程中所產生的少量的2-甲基吡啶副產物；2)工業上大量生產2-甲基吡啶的方法是丙烯腈與丙酮反應工藝；3)乙炔氨合成2-甲基吡啶工藝；4)中國發明專利(申請號為201210456105.9 )公開了以5-酮基乙腈為原料，在氫氣存在下一步合成2-甲基吡啶的技術。但這些合成方法均存在缺點:其反應組分負雜，想要得到高品質的產品需經過負雜的處理工序，能耗和對環境的污染都較高，且收率相對較低，對設備的要求相對較高。
【發明內容】
[0003]為了克服現有技術的缺陷，本發明的目的是提供一種2-甲基吡啶的合成方法，以Fe-MnOx-Yb為催化劑，用流化床做反應器，反應無需較高壓力，設備要求簡單，收率高，反應周期短，且反應組分成分簡單易處理，易得到高品質產品。
[0004]本發明一種2-甲基吡啶的合成方法，具體步驟為:
1)將吡啶、甲醇按一定摩爾配比加入到進料器中，混合均勻，將催化劑Fe-MnOx-Yb分子篩裝入再生器中；
2)將汽化爐的溫度設定為130?135°C，再生器的溫度設定為550?600°C，流化床的溫度設定為460?490°C，打開電源開關，使汽化爐、流化床和再生器升溫到設定值；
3)溫度升至設定值時，開始進料，原料被催化劑吸附并在催化劑表面被活化，吡啶與甲醇開始反應，得到目標產物；
4)目標產物脫附后經三級旋風分離器，固體催化劑和氣相反應組分分離，經冷凝得到反應組分，反應組分經下一步分離提出得到高品質產物。
[0005]進一步改進，在步驟I)中所述P比啶、甲醇的摩爾配比為1:0.9?1: 1.5。
[0006]進一步改進，在步驟I)中還包括所述催化劑分子篩需過180目的篩子去除雜質步驟。
[0007]進一步改進，在步驟3)中，所述原料吡啶、甲醇的進料量與催化劑循環量的比值為
I:3?5，調節催化劑的循環量，原料進汽化爐汽化后，進入流化床與催化劑接觸反應，觀察各溫度控制點的溫度變化，穩點反應30min后，取樣檢測。
[0008]進一步改進，所述催化劑循環量控制在14.5?15.5kg/h，所述原料啦啶、甲醇的進料量由進料栗流速控制在3.2?5.0kg/ho
[0009]進一步改進，在步驟2)中，所述汽化爐的溫度設定為133?138°C。
[0010]進一步改進，在步驟2)中，所述再生器的溫度設定為570?590°C。
[0011]進一步改進，在步驟2)中，所述流化床的溫度設定為470?480°C。
[0012]與現有技術相比，本發明的有益效果是:
1)該合成方法以吡啶和甲醇為原料一步合成2-甲基吡啶，充分完善了吡啶產業鏈，降低企業吡啶堿對市場的依耐性，完成可控的自我調節性，提高了企業的生存能力；
2)摻雜Yb金屬元素后的催化劑，在Yb金屬元素特性(其結構和電子云)的影響下，催化劑的催化活性提高了 3?5倍，縮短了反應周期，提高了效率；
3)該合成方法高效，反應成分簡單易處理，節省能耗較低成本，是一種環境友好且高效的合成工藝，產品收率高達88%，吡啶轉化率95%。
【具體實施方式】
[0013]為了更好的理解本發明，下面結合實施例進一步說明本發明，但不是對本發明的限制。
[0014]實施例1
一種2-甲基吡啶的合成方法，將吡啶、甲醇以摩爾比1:1.2混合均勻加入到進料器中，將Fe-MnOx-Yb分子篩過180目的篩子去除雜質裝入再生器中；將汽化爐的溫度設定為1300C，再生器的溫度設定為550°C，流化床的溫度設定為475°C，打開電源開關，使汽化爐、流化床和再生器升溫到設定值；調節催化劑的循環量，使其控制在15.5kg/h，將進料栗流速調節到3.5kg/h，原料進汽化爐氣化后，進入流化床與催化劑接觸反應，觀察各溫度控制點的溫度變化，穩點反應30min后，取樣檢測；目標產物脫附后經三級旋風分離器，固體催化劑和氣相反應組分分離，經冷凝得到反應組分，反應組分經下一步分離提出得到高品質產物。
[0015]記錄Ih內的進料量和收料量，并取樣檢測，最后得到的2-甲基吡啶收率為89.5%，吡啶轉化率96.1%。
[0016]實施例2
一種2-甲基吡啶的合成方法，將吡啶、甲醇以摩爾比1:1.1混合均勻加入到進料器中，將Fe-MnOx-Yb分子篩過180目的篩子去除雜質裝入再生器中；將汽化爐的溫度設定為1400C，再生器的溫度設定為590°C，流化床的溫度設定為460°C，打開電源開關，使汽化爐、流化床和再生器升溫到設定值；調節催化劑的循環量，使其控制在14.5kg/h，將進料栗流速調節到3.7kg/h，原料進汽化爐氣化后，進入流化床催化劑接觸反應，觀察各溫度控制點的溫度變化，穩點反應30min后，取樣檢測；目標產物脫附后經三級旋風分離器，固體催化劑和氣相反應組分分離，經冷凝得到反應組分，反應組分經下一步分離提出得到高品質產物。
[0017]記錄Ih內的進料量和收料量，并取樣檢測，最后得到的2-甲基吡啶收率為88.1%，吡啶轉化率95.3%。
[0018]實施例3
一種2-甲基吡啶的合成方法，將吡啶、甲醇以摩爾比1:1.3混合均勻加入到進料器中，將Fe-MnOx-Yb分子篩過180目的篩子去除雜質裝入再生器中；將汽化爐的溫度設定為1330C，再生器的溫度設定為550°C，流化床的溫度設定為470°C，打開電源開關，使汽化爐、流化床和再生器升溫到設定值；調節催化劑的循環量，使其控制在15kg/h，將進料栗流速調節到4.0kg/h，原料進汽化爐氣化后，進入流化床與催化劑接觸反應，觀察各溫度控制點的溫度變化，穩點反應30min后，取樣檢測；目標產物脫附后經三級旋風分離器，固體催化劑和氣相反應組分分離，經冷凝得到反應組分，反應組分經下一步分離提出得到高品質產物。
[0019]記錄Ih內的進料量和收料量，并取樣檢測，最后得到的2-甲基吡啶收率為89.8%，吡啶轉化率96.8%。
[0020]實施例4
一種2-甲基吡啶的合成方法，將吡啶、甲醇以摩爾比1:1.5混合均勻加入到進料器中，將Fe-MnOx-Yb分子篩過180目的篩子去除雜質裝入再生器中；將汽化爐的溫度設定為1350C，再生器的溫度設定為600°C，流化床的溫度設定為490°C，打開電源開關，使汽化爐、流化床和再生器升溫到設定值；調節催化劑的循環量，使其控制在15.5kg/h，將進料栗流速調節到4.0kg/h，原料進汽化爐氣化后，進入流化床與催化劑接觸反應，觀察各溫度控制點的溫度變化，穩點反應30min后，取樣檢測；目標產物脫附后經三級旋風分離器，固體催化劑和氣相反應組分分離，經冷凝得到反應組分，反應組分經下一步分離提出得到高品質產物。
[0021]記錄Ih內的進料量和收料量，并取樣檢測，最后得到的2-甲基吡啶收率為89.5%，吡啶轉化率97.3%。
[0022]實施例5
一種2-甲基吡啶的合成方法，將吡啶、甲醇以摩爾比1:1.3混合均勻加入到進料器中，將Fe-MnOx-Yb分子篩過180目的篩子去除雜質裝入再生器中；將汽化爐的溫度設定為1330C，再生器的溫度設定為580°C，流化床的溫度設定為475°C，打開電源開關，使汽化爐、流化床和再生器升溫到設定值；調節催化劑的循環量，使其控制在15kg/h，將進料栗流速調節到3.5kg/h，原料進汽化爐氣化后，進入流化床與催化劑接觸反應，觀察各溫度控制點的溫度變化，穩點反應30min后，取樣檢測；目標產物脫附后經三級旋風分離器，固體催化劑和氣相反應組分分離，經冷凝得到反應組分，反應組分經下一步分離提出得到高品質產物。
[0023]記錄Ih內的進料量和收料量，并取樣檢測，最后得到的2-甲基吡啶收率為89.9%，吡啶轉化率96.7%。
【主權項】
1.一種2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，該合成方法以吡啶和甲醇為原料，Fe-MnOx-Yb為催化劑。2.根據權利要求1所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，具體步驟如下: .1)將吡啶、甲醇按一定摩爾配比加入到進料器中，混合均勻，將Fe-MnOx-Yb分子篩裝入再生器中； .2)將汽化爐的溫度設定為130?140°C，再生器的溫度設定為550?600°C，流化床的溫度設定為460?490°C，打開電源開關，使汽化爐、流化床和再生器升溫到設定值； .3)溫度升至設定值時，開始進料，原料被催化劑吸附并在催化劑表面被活化，吡啶與甲醇開始反應，得到目標產物； .4)目標產物脫附后經三級旋風分離器，固體催化劑和氣相反應組分分離，經冷凝得到反應組分，反應組分經下一步分離提出得到高品質產物。3.根據權利要求2所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，在步驟I)中所述吡啶、甲醇的摩爾配比為1:0.9?1:1.5。4.根據權利要求2所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，在步驟I)中還包括所述催化劑分子篩需過150?200目的篩子去除雜質。5.根據權利要求2所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，在步驟3)中，所述原料吡啶、甲醇的進料量與催化劑循環量的比值為1:3?5，調節催化劑的循環量，原料進汽化爐汽化后，進入流化床與催化劑接觸反應，觀察各溫度控制點的溫度變化，穩點反應.30min后，取樣檢測。6.根據權利要求2所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，所述催化劑循環量控制在14.5?15.5kg/h，所述原料吡啶、甲醇的進料量由進料栗流速控制在3.2?5.0kg/h。7.根據權利要求2所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，所述汽化爐的溫度設定為133?138°C。8.根據權利要求2所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，所述再生器的溫度設定為570?590 0C ο9.根據權利要求2所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，所述流化床的溫度設定為470?480 °C。10.根據權利要求4所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，所述篩子的孔徑為.180 目。
【專利摘要】本發明公開了一種2-甲基吡啶的合成方法。該合成方法以吡啶和甲醇為原料，Fe-MnOx-Yb為催化劑。本發明的優點是：1）該合成方法以吡啶和甲醇為原料一步合成2-甲基吡啶，充分完善了吡啶產業鏈，降低企業吡啶堿對市場的依耐性，完成可控的自我調節性，提高了企業的生存能力；2）摻雜Yb金屬元素后的催化劑，在Yb金屬元素特性（其結構和電子云）的影響下，催化劑的催化活性提高了3～5倍，縮短了反應周期，提高了效率；3）該合成方法高效，反應成分簡單易處理，節省能耗較低成本，是一種環境友好且高效的合成工藝，產品收率高達88%，吡啶轉化率95%。
【IPC分類】C07D213/16, B01J23/889, C07D213/127
【公開號】CN105218431
【申請號】CN201510684455
【發明人】韋永飛, 李習紅, 王紅偉, 王長才, 史新龍, 周林軍
【申請人】安徽國星生物化學有限公司
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年10月22日