一種茶皂素的提取方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種茶皂素的提取方法。
【背景技術】
[0002]茶皂素是從茶樹種子中提取得到的一種糖苷類化合物,屬皂素類,是一種天然非離子型表面活性劑。經大量研究證實,茶皂素具有良好的乳化、分散、發泡、濕潤等功能,并且具有消炎、鎮痛,抗滲透等藥理作用。可廣泛應用于洗滌,毛紡、針織、醫藥、日用化工行業等生產。
【發明內容】
[0003]針對現有技術中存在的問題,本發明的目的在于提供一種茶皂素的提取方法的技術方案。
[0004]所述的一種茶皂素的提取方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)茶樹種子的預處理
選取無霉變的茶樹種子,將茶樹種子在100-120°c下烘干至含水量為4-5%,用粉碎機將油茶籽餅粉碎,過40-60目篩;
(2)微波脫脂
稱取一定量烘干粉碎的茶樹種子粉末,按固液比1:6-8將茶樹種子粉末與食用白醋混合均勻,在溫度為50-60°C,微波功率為200-300W條件下微波處理l_2min,再于溫度為80-90°C條件下水浴加熱l-2h,4000-5000r/min離心10_15min,吸取上層清油,乳化層棄去,得脫脂茶樹種子,烘干,待用;
(3)熱水浸提
按固液比1:4-9將烘干后的脫脂茶樹種子粉末與水混合均勻,在頻率為20-30KHZ,功率為400-600W條件下超聲處理5-10min,再于水浴溫度為70_80°C條件下,浸提2_3h,趁熱過濾,將濾渣按上述步驟反復操作2-3次,將得到的濾液合并,加氨調節PH值至10-12,過濾除去沉淀,收集濾液;
(4)絮凝
在上述濾液中加入4-5%的粉狀硫酸鋁加熱至沸騰后攪拌4-6min,然后讓其自然冷卻沉降2-3h,抽濾,除去絮凝的蛋白質及部分色素等雜質;
(5)濃縮
將絮凝除雜后的濾液進行減壓恒溫蒸發濃縮至稠狀液體,溫度為80-90°C ;
(6)乙醇轉萃將上述稠狀液體用2-3倍90-95%乙醇分2-3次萃取,取上層萃取液,合并萃取液;
(7)脫色向萃取后的乙醇液中加入1-2%的活性炭,加熱至沸騰,攪拌2-3min,過濾除去活性炭;
(8)蒸發乙醇將脫色后的濾液進行減壓恒溫蒸發乙醇,溫度為50-60°C,蒸發至稠狀時停止,回收乙醇;
(9)干燥
將上述稠狀物放入電熱恒溫鼓風干燥箱進行干燥,溫度50-60°C,即得茶皂素粗品。
[0005]本發明首先利用微波輔助白醋對茶樹種子進行脫脂處理,相對于索氏提取法,避免使用了有機溶劑,工作量小,耗時短,脫脂效率高;再利用超聲波輔助白醋提取茶皂素,可以大大促進提取茶皂素的過程,提高茶皂素的提取率;因此,結合這兩種輔助方法從提取茶樹種子中提取茶皂素,具有工藝操作簡單,耗時短能耗低、提取速度快、提取率高等特點,并得到的茶皂素粗品純度相對較高,質感好,為茶皂素的后續純化提供了良好的原料。
【具體實施方式】
[0006]一種茶皂素的提取方法,包括以下步驟:
(1)茶樹種子的預處理
選取無霉變的茶樹種子,將茶樹種子在110°C下烘干至含水量為5%,用粉碎機將油茶籽餅粉碎,過50目篩,
(2)微波脫脂
稱取一定量烘干粉碎的茶樹種子粉末,按固液比1:8將茶樹種子粉末與食用白醋混合均勻,在溫度為55°C,微波功率為300W條件下微波處理2min,再于溫度為80°C條件下水浴加熱2h,4500r/min離心lOmin,吸取上層清油,乳化層棄去,得脫脂茶樹種子,烘干,待用;
(3)熱水浸提
按固液比1:6將烘干后的脫脂茶樹種子粉末與水混合均勻,在頻率為25KHz,功率為500W條件下超聲處理8min,再于水浴溫度為75°C條件下,浸提3h,趁熱過濾,將濾渣按上述步驟反復操作2-3次,將得到的濾液合并,加氨調節PH值至11,過濾除去沉淀,收集濾液;
(4)絮凝
在上述濾液中加入4%的粉狀硫酸鋁加熱至沸騰后攪拌5min,然后讓其自然冷卻沉降3h,抽濾,除去絮凝的蛋白質及部分色素等雜質;
(5)濃縮
將絮凝除雜后的濾液進行減壓恒溫蒸發濃縮至稠狀液體,溫度為80°C ;
(6)乙醇轉萃
將上述稠狀液體用3倍95%乙醇分3次萃取,,取上層萃取液,合并萃取液;
(7)脫色
向萃取后的乙醇液中加入1.5%的活性炭,加熱至沸騰,攪拌3min,過濾除去活性炭;
(8)蒸發乙醇
將脫色后的濾液進行減壓恒溫蒸發乙醇,溫度為60°C,蒸發至稠狀時停止,回收乙醇;
(9)干燥
將上述稠狀物放入電熱恒溫鼓風干燥箱進行干燥,溫度55°C,即得茶皂素粗品。
[0007] 本發明茶皂素的提取率為18.23%,產品純度達88.56%。
【主權項】
1.一種茶皂素的提取方法,其特征在于包括以下步驟: (1)茶樹種子的預處理 選取無霉變的茶樹種子,將茶樹種子在100-120°c下烘干至含水量為4-5%,用粉碎機將油茶籽餅粉碎,過40-60目篩; (2)微波脫脂 稱取一定量烘干粉碎的茶樹種子粉末,按固液比1:6-8將茶樹種子粉末與食用白醋混合均勻,在溫度為50-60°C,微波功率為200-300W條件下微波處理l_2min,再于溫度為80-90°C條件下水浴加熱l-2h,4000-5000r/min離心10_15min,吸取上層清油,乳化層棄去,得脫脂茶樹種子,烘干,待用; (3)熱水浸提 按固液比1:4-9將烘干后的脫脂茶樹種子粉末與水混合均勻,在頻率為20-30KHZ,功率為400-600W條件下超聲處理5-10min,再于水浴溫度為70_80°C條件下,浸提2_3h,趁熱過濾,將濾渣按上述步驟反復操作2-3次,將得到的濾液合并,加氨調節PH值至10-12,過濾除去沉淀,收集濾液; (4)絮凝 在上述濾液中加入4-5%的粉狀硫酸鋁加熱至沸騰后攪拌4-6min,然后讓其自然冷卻沉降2-3h,抽濾,除去絮凝的蛋白質及部分色素等雜質; (5)濃縮 將絮凝除雜后的濾液進行減壓恒溫蒸發濃縮至稠狀液體,溫度為80-90°C ; (6)乙醇轉萃 將上述稠狀液體用2-3倍90-95%乙醇分2-3次萃取,取上層萃取液,合并萃取液; (7)脫色 向萃取后的乙醇液中加入1-2%的活性炭,加熱至沸騰,攪拌2-3min,過濾除去活性炭; (8)蒸發乙醇 將脫色后的濾液進行減壓恒溫蒸發乙醇,溫度為50-60°C,蒸發至稠狀時停止,回收乙醇; (9)干燥 將上述稠狀物放入電熱恒溫鼓風干燥箱進行干燥,溫度50-60°C,即得茶皂素粗品。
【專利摘要】本發明涉及一種茶皂素的提取方法。其特征在于包括以下步驟:(1)茶樹種子的預處理,(2)微波脫脂,(3)熱水浸提,(4)絮凝,(5)濃縮,(6)乙醇轉萃,(7)脫色,(8)蒸發乙醇,(9)干燥。本發明具有工藝操作簡單,耗時短能耗低、提取速度快、提取率高等特點,并得到的茶皂素粗品純度相對較高,質感好,為茶皂素的后續純化提供了良好的原料。
【IPC分類】C07H1/08, C07J63/00, C07H15/256
【公開號】CN105198952
【申請號】CN201510576640
【發明人】沈偉
【申請人】湖州旭龍生物化學有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年9月11日