一種二苯胺的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種利用苯胺連續合成二苯胺的反應方法，屬于化學生產領域。
【背景技術】
[0002]二苯胺為白色至淺灰色的晶體，有揮發性，有苯胺似的氣味，有毒。可用于鑒定DNA和硝酸鹽。用于制染料和作炸藥的穩定劑。二苯胺主要用于合成橡膠的防老劑、燃料和醫藥中間體，潤滑油抗氧劑，也是火藥的穩定劑。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于針對現有技術中的不足，提供一種二苯胺的合成方法，在反應器內一開始沒有物料時需要用氮氣進行置換，使反應系統處于無氧狀態，在反應過程中不需要加入氮氣，更加不需要氫氣。
[0004]為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為:一種利用苯胺連續合成二苯胺的反應方法，其具體反應流程為:
苯酚和苯胺在反應釜內攪拌0.5~2h后，再加入催化劑和促進劑進行攪拌反應，其中催化劑為:氫轉移Pd/C，促進劑為環己胺，反應溫度為170~300°C，反應壓力為0.8-1.2mpa，反應時間為2~llh，最后經減壓抽濾、乙醇洗滌、得到產品純度為97%。
[0005]具體地，上述反應物中苯酚與苯胺的摩爾比為，苯酚:苯胺=1.2: I。
[0006]具體地，上述催化劑的用量為苯胺質量的1%~5%。
[0007]具體地，上述促進劑環己胺的用量為苯胺質量的10%~30%。
[0008]具體地，上述反應溫度為250 °C。
[0009]本發明的有益效果如下:上述反應的轉化率> 85%、選擇性> 93%。
[0010]本發明的利用苯胺連續合成二苯胺的反應方法，解決了常規在反應器內在一開始沒有物料時，需要用氮氣進行置換，以使反應系統處于無氧狀態的問題，在反應過程中不需要加入氮氣，更加不需要氫氣。
【具體實施方式】
[0011]下面結合具體實施例對本發明的技術方案作詳細說明。
[0012]實施例1
本發明的一種利用苯胺連續合成二苯胺的反應方法的反應流程具體步驟如下:
苯酚112.Sg和苯胺94g在反應釜內攪拌Ih后，再加入催化劑和促進劑進行攪拌反應，其中催化劑為:氫轉移Pd/C3g，促進劑為環己胺20g，在溫度為170~190°C，反應壓力為
1.1-1.2MPa，反應時間為4h，最后經減壓抽濾、乙醇洗滌、反應的選擇性為88%、轉化率為93.8%，得到產品純度為98.4%。
[0013]實施例2
苯酚208g和苯胺188g在反應釜內攪拌1.5h后，再加入催化劑和促進劑進行攪拌反應，其中催化劑為:氫轉移Pd/C5g，促進劑為環己胺38g，在溫度為250~260°C，反應壓力為
1.1-1.2MPa，反應時間為3h，最后經減壓抽濾、乙醇洗滌，反應的選擇性為92%、轉化率為93%，得到的二苯胺得到產品純度為99.1%。
[0014]以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【主權項】
1.一種二苯胺的合成方法，其特征在于:反應步驟為:苯酚和苯胺在反應釜內攪拌0.5~2h后，再加入催化劑和促進劑進行攪拌反應，其中催化劑為:氫轉移Pd/C，促進劑為環己胺，反應溫度為170~300°C，反應壓力為0.8-1.2mpa，反應時間為2~llh，最后經減壓抽濾、乙醇洗滌、得到產品純度為97%。2.根據權利要求1所述的二苯胺的合成方法，其特征在于:所述反應物中苯酚與苯胺的摩爾比為，苯酚:苯胺=1.2: 103.根據權利要求1所述的二苯胺的合成方法，其特征在于:所述催化劑的用量為苯胺質量的1%~5%。4.根據權利要求1所述的二苯胺的合成方法，其特征在于:所述促進劑環己胺的用量為苯胺質量的10%~30%。5.根據權利要求1所述的二苯胺的合成方法，其特征在于:所述反應溫度為250°C。
【專利摘要】本發明公開了一種二苯胺合成的方法，屬于有機物的合成方法。本發明的二苯胺的具體反應步驟為：苯酚和苯胺在反應釜內攪拌0.5~2h后，再加入催化劑和促進劑進行攪拌反應，其中催化劑為：氫轉移Pd/C，促進劑為環己胺，反應溫度為170~300℃，反應壓力為0.8~1.2MPa，反應時間為2~11h，最后經減壓抽濾、乙醇洗滌、得到產品純度為97%。本發明反應方法得到的產物的純度高、反應過程的選擇性高、轉化率高。
【IPC分類】C07C211/55, C07C209/60
【公開號】CN105198756
【申請號】CN201510590887
【發明人】蘇建麗
【申請人】青島文創科技有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年9月17日