紫甘薯花色苷的提取工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種植物提取方法，具體涉及一種紫甘薯花色苷的提取工藝。
【背景技術】
[0002] 紫甘薯塊根中主要的花色苷為芳香族有機酸酰化的花色苷。花色苷 (Anthocyanin)，或稱花色戒、花色素苷，是一種常見的水溶性植物色素，廣泛存在于植物的 花、果實、莖、葉和根器官的細胞液中，其結構為花青素與糖類以糖苷鍵結合。由于其獨特的 功能性，而被應用于清除體內自由基、抗腫瘤、抗癌、抗炎、抑制脂質過氧化和血小板凝集、 預防糖尿病、減肥、保護視力等。花色甙作為一種天然色素，安全、無毒，且對人體具有許多 保健功能，已被應用于食品、保健品、化妝品、醫藥等行業。
[0003] 花色苷的提取純化方法是現將紫甘薯采用溶劑萃取法、超臨界流體萃取法、超聲 波輔助提取法或者酶法提取得到花色苷粗提取，其中仍含有膠質、淀粉、糖類、脂肪、有機酸 減、無機鹽、金屬離子等，甚至有特殊的異味，然后再采用吸附解析法、膜分離法進行進一步 純化。由于花色苷性質不穩定，在提取純化過程中，花色苷會發生降解而引起褪色，提取的 花色苷色價低，著色力差。
【發明內容】
[0004] 本發明要解決的技術問題是提供一種紫甘薯花色苷的提取工藝，該工藝提取的紫 甘薯花色苷性質穩定，色價高。
[0005] 本發明提供的技術方案是提供一種從紫甘薯中提取花色苷的方法，包括以下步 驟：
[0006] 1)將紫甘薯破碎，加入體積濃度為50~60%且pH值為2. 0~4. 0的酸化乙醇回 流提取1~3次，每次提取1~3h，將提取液合并，過濾，濾液即為花色苷粗提液；
[0007] 2)將花色苷粗提液上HPD-300型大孔樹脂柱，收集流出液，用質量濃度為0. 01~ 0. 02%的HC1溶液洗柱至無色，再用體積濃度為40~60%且pH值為2. 0~4. 0的酸化乙 醇溶液洗柱，收集乙醇洗脫液；
[0008] 3)將步驟2)中的流出液上AB-8型大孔樹脂柱，用體積濃度為80~95%乙醇溶 液洗柱，收集乙醇洗脫液；
[0009] 4)將步驟2)和步驟3)的乙醇洗脫液合并，減壓濃縮回收乙醇，真空冷凍干燥，即 得紫甘薯花色苷粉末。
[0010] 步驟2)中，花色苷粗提物的上柱流速為2. 0~3. 5BV/h，蒸餾水洗柱速度為1~ 3BV/h，乙醇洗柱速度為2. 0~3. 5BV/h。
[0011] 步驟3)中，流出液的上柱流速為2. 0~3. 5BV/h，乙醇洗柱速度為2. 0~3. 5BV/ h〇
[0012] 步驟4)中，所述減壓濃縮是指在-0? 05~-0? 09MPa、45~55°C下進行。
[0013] 將花色苷粗提液先上HPD-300型大孔樹脂柱，該樹脂為非極性樹脂，其平均孔徑 為5. 0~5. 5nm，比表面積為800~870m2/g，對苷類物質的吸附能力較強，再加之其孔徑較 小，與花色苷分子剛好相適應，HPD-300型樹脂會優先吸附花色苷直至飽和，而對其他雜質 的吸附能力大大降低，大大增加了后續乙醇洗脫液中花色苷的純度。而粗提液中的黃酮醇 類、黃酮類、多糖類和蛋白質等大分子物質則無法進入樹脂孔，不經吸附直接流出，因此，流 出液中含有大量的黃酮醇類、多糖類和蛋白質等大分子物質。
[0014] 將HPD-300型大孔樹脂柱的流出液上AB-8型大孔樹脂柱，AB-8型大孔樹脂為弱 極性樹脂，其平均孔徑為13. 0~14.Onm，比表面積為480~520m2/g，由于AB-8型大孔樹 脂孔徑較大，流出液中的大分子多糖和蛋白質仍然無法通過AB-8型樹脂孔，但黃酮醇類和 黃酮類物質則可以順利進入樹脂孔內并被樹脂吸附，用80~95v%乙醇溶液洗柱，即可將 黃酮醇類和類黃酮類物質洗脫下來。
[0015] 將步驟2)中的乙醇洗脫液和步驟3)的乙醇洗脫液混合，即將花色苷與黃酮類和 黃酮醇類物質混合，黃酮類物質和黃酮醇類物質通過氫鍵和疏水鍵與花色苷形成復合物， 使花色苷穩定性提高，而且復合物使花色苷對光的吸收在可見光區明顯紅移，同時增大其 吸光系數，從而大大提高了終產品的色價，從而提高產品的著色力。
[0016] 本發明所述的酸化乙醇均采用HCL調節PH。
[0017] 與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：
[0018] 1)采用HPD-300型大孔樹脂可以最大限度吸附花色苷，又不吸附其他雜質，經乙 醇洗脫后，洗脫液中花色苷的純度高。
[0019] 2)將HPD-300型大孔樹脂的流出液再經AB-8型大孔樹脂吸附，乙醇洗脫后，洗脫 液中黃酮醇和黃酮類物質純度較高。
[0020] 3)將兩組洗脫液混合，使得花色苷與黃酮醇、黃酮類物質形成復合物，大大增強成 品花色苷的穩定性和色價。
【具體實施方式】
[0021] 以下具體實施例對本發明作進一步闡述，但不作為對本發明的限定。
[0022] 實施例1
[0023] 1)將1kg紫甘薯破碎，加入體積濃度為50%且pH值為2. 0的酸化乙醇回流提取 1次，每次提取lh，將提取液合并，過濾，濾液即為花色苷粗提液；
[0024] 2)將花色苷粗提液上HPD-300型大孔樹脂柱，收集流出液，用質量濃度為0.01 % 的HC1溶液洗柱至無色，再用體積濃度為40%且pH值為2. 0的酸化乙醇溶液洗柱，收集乙 醇洗脫液；
[0025] 3)將步驟2)中的流出液上AB-8型大孔樹脂柱，上柱流速為2.OBV/h，用體積濃度 為80%乙醇溶液洗柱，乙醇洗柱速度為2.OBV/h，收集乙醇洗脫液；
[0026] 4)將步驟2)和步驟3)的乙醇洗脫液合并，在-0. 05MPa、45°C下減壓濃縮回收乙 醇，真空冷凍干燥，即得紫甘薯花色苷粉末。經稱重，紫甘薯花色苷粉末重量為〇. 121g，純度 為 71. 6%。
[0027] 按文獻報道的方法（江蘇農業學報，2004, 20(2) :111~115)測定紫甘薯花色苷 提取物的色價。將紫甘薯花色苷粉末配制成質量濃度為0. 025%的溶液，放入lcm厚的比色 杯，在520nm波長下測定不同浸提條件下提取液的吸光度A，并以此A值計算色價。其色價 計算的方法按下式進行E^^A/m
[0028] 式中，A為吸光度；m為樣品的質量（g);1%為樣品濃度；lcm為比色皿最大吸收波 長下的吸光度值。
[0029] 經計算，紫甘薯花色苷粉末的色價為139。
[0030] 實施例2
[0031] 1)將1kg紫甘薯破碎，加入體積濃度為60%且pH值為4.0的酸化乙醇回流提取 3次，每次提取3h，將提取液合并，過濾，濾液即為花色苷粗提液；
[0032] 2)將花色苷粗提液上HPD-300型大孔樹脂柱，收集流出液，用質量濃度為0. 02% 的HC1溶液洗柱至無色，再用體積濃度為60%且pH值為4. 0的酸化乙醇溶液洗柱，收集乙 醇洗脫液；
[0033] 3)將步驟2)中的流出液上AB-8型大孔樹脂柱，上柱流速為3. 5BV/h，用體積濃度 為95%乙醇溶液洗柱，乙醇洗柱速度為3. 5BV/h，收集乙醇洗脫液；
[0034] 4)將步驟2)和步驟3)的乙醇洗脫液合并，在-0.09MPa、55°C下減壓濃縮回收乙 醇，真空冷凍干燥，即得紫甘薯花色苷粉末。經稱重，紫甘薯花色苷粉末重量為〇. 119g，純度 為70. 4%。按照實施例1的方法計算色價為136。
[0035] 實施例3
[0036] 1)將1kg紫甘薯破碎，加入體積濃度為55%且pH值為3. 0的酸化乙醇回流提取 2次，每次提取2h，將提取液合并，過濾，濾液即為花色苷粗提液；
[0037] 2)將花色苷粗提液上HPD-300型大孔樹脂柱，收集流出液，用質量濃度為0. 015% 的HC1溶液洗柱至無色，再用體積濃度為50%且pH值為3. 0的酸化乙醇溶液洗柱，收集乙 醇洗脫液；
[0038] 3)將步驟2)中的流出液上AB-8型大孔樹脂柱，上柱流速為3BV/h，用體積濃度為 90%乙醇溶液洗柱，乙醇洗柱速度為3BV/h，收集乙醇洗脫液；
[0039] 4)將步驟2)和步驟3)的乙醇洗脫液合并，在-0. 07MPa、50°C下減壓濃縮回收乙 醇，真空冷凍干燥，即得紫甘薯花色苷粉末。經稱重，紫甘薯花色苷粉末重量為〇. 123g，純度 為71. 1%。按照實施例1的方法計算色價為142。
【主權項】
1. 紫甘薯花色苷的提取工藝，其特征在于：包括以下步驟： 1) 將紫甘薯破碎，加入體積濃度為50~60 %且pH值為2. O~4. O的酸化乙醇回流提 取1~3次，每次提取1~3h，將提取液合并，過濾，濾液即為花色苷粗提液； 2) 將花色苷粗提液上HPD-300型大孔樹脂柱，收集流出液，用質量濃度為0. 01~ 0. 02%的HCl溶液洗柱至無色，再用體積濃度為40~60%且pH值為2. 0~4. 0的酸化乙 醇溶液洗柱，收集乙醇洗脫液； 3) 將步驟2)中的流出液上AB-8型大孔樹脂柱，用體積濃度為80~95%乙醇溶液洗 柱，收集乙醇洗脫液； 4) 將步驟2)和步驟3)的乙醇洗脫液合并，減壓濃縮回收乙醇，真空冷凍干燥，即得紫 甘薯花色苷粉末。2. 根據權利要求1所述的紫甘薯花色苷的提取工藝，其特征在于：步驟2)中，花色苷 粗提物的上柱流速為2. 0~3. 5BV/h，蒸餾水洗柱速度為1~3BV/h，乙醇洗柱速度為2. 0~ 3. 5BV/h〇3. 根據權利要求1所述的紫甘薯花色苷的提取工藝，其特征在于：步驟3)中，流出液 的上柱流速為2. 0~3. 5BV/h，乙醇洗柱速度為2. 0~3. 5BV/h。4. 根據權利要求1所述的紫甘薯花色苷的提取工藝，其特征在于：步驟4)中，所述減 壓濃縮是指在-〇? 05~-0? 09MPa、45~55°C下進行。
【專利摘要】本發明提供了一種紫甘薯花色苷的提取工藝，包括以下步驟：1)將紫甘薯破碎，加入酸化乙醇回流提取，得到花色苷粗提液；2)將花色苷粗提液上HPD-300型大孔樹脂柱，收集流出液，用鹽酸洗柱至無色，再用酸化乙醇溶液洗柱，收集乙醇洗脫液；3)將步驟2)中的流出液上AB-8型大孔樹脂柱，用體積濃度為80～95％乙醇溶液洗柱，收集乙醇洗脫液；4)將步驟2)和步驟3)的乙醇洗脫液合并，減壓濃縮回收乙醇，真空冷凍干燥，即得紫甘薯花色苷粉末。本發明提取的紫甘薯花色苷性質穩定，色價高。
【IPC分類】C07H17/065, C07H1/08, C09B61/00
【公開號】CN105153253
【申請號】CN201510542590
【發明人】文繼承
【申請人】桂林茗興生物科技有限公司
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年8月31日