一種從氯乙酸制備產生的尾氣中回收醋酸的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工生產技術領域，具體涉及一種醋酸的回收方法，特別涉及一種從氯乙酸制備產生的尾氣中回收醋酸的方法。
【背景技術】
[0002]氯乙酸又名一氯醋酸，分子式C2H3C102，其是雙官能團化合物，為無色或淡黃色結晶，有刺激性氣味，沸點(760mmHg)-188°C，折射率1.4330 (60°C )，熔點:61?63°C，有腐蝕性，水溶液呈酸性反應。氯乙酸易潮解，易溶于水、醇、苯、氯仿和醚等，氯乙酸是重要的化工原料，氯乙酸在農藥、醫藥、染料、日化、表面活性劑、化學試劑以及造紙化學品、油田化學、紡織助劑橡膠助劑、電鍍、香料香精等方面具有廣泛的應用。我國氯乙酸生產起步較晚，直到20世紀80年代中期，隨著我國石油工業的發展，鉆井用助劑羧甲基纖維素用量大幅度上升，我國氯乙酸的生產才開始得到發展。90年代初我國農藥除草劑的迅猛發展，又一次刺激了氯乙酸工業的發展，目前我國已成為全球氯乙酸主要生產與消費國，氯乙酸裝置規模、產能和技術水平取得長足進展，但是與國外發達國家和地區相比，與國內精細化工發展要求相比仍存在較大差距，行業矛盾的存在也是客觀現象。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于克服現有技術的不足而提供一種價格低廉、操作方便、適用范圍廣、回收效率高、制備工藝簡單的從氯乙酸制備產生的尾氣中回收醋酸的方法。
[0004]本發明技術方案是:一種從氯乙酸制備產生的尾氣中回收醋酸的方法，它包括如下步驟:
步驟1:加料:取冰醋酸和硫磺加入到反應釜中，控制冰醋酸和硫磺的配比為:每10kg冰醋酸加入硫磺1.5-2.5kg ；
步驟2:加氯:將步驟I加料后的反應釜加入至90°C，然后向反應釜中通入氯氣，開始氯化反應，控制反應釜的溫度為90-100°C，當反應釜中的氯氣密度達到1.30g/cm3時，氯氣通氣量減至一半，當反應爸中的壓力達到0.12Mpa，密度達到1.36g/cm3時，停止通氯氣，保持氯化時間1.5-2小時；
步驟3:升溫:將步驟2加氯后的反應釜升溫至110°C，保持5-10分鐘，氯化結束；
步驟4:分離:將步驟3升溫后的反應釜中的液體和混合氣體分離；
步驟5:液相分離:將步驟4分離得到的液體經過結晶、抽濾得到氯乙酸；
步驟6:氣相分離:將步驟4分離得到混合氣體送入吸收塔，在吸收塔內用清水吸收并分離混合氣體中的氯化氫，得到鹽酸溶液和廢氣；
步驟7:廢氣處理:將步驟6氣相分離得到的廢氣送入冷凝器，控制冷凝器的溫度為-10°C至-15°C，在低溫下廢氣中的醋酸凝結，然后用水吸收得到醋酸溶液，剩余廢氣經過堿洗后排空。
[0005]所述的步驟I加料中的反應釜為搪瓷反應釜。
[0006]所述的步驟I加料中的硫磺采用硫磺粉。
[0007]所述的步驟6氣相分離中吸收塔采用板式吸收塔，并且采用規整填料。
[0008]所述的步驟7廢氣處理中的冷凝器采用冰凍鹽水作為循環降溫溶液。
[0009]本發明具有以下優點:它包括如下步驟:加料、加氯、升溫、分離、液相分離、氣相分離和廢氣處理，加料中采用的是硫磺粉，這樣可以和冰醋酸充分接觸，可以反應的更充分，然后在一定的溫度下通入氯氣，通氯氣時在一定的溫度和一定的壓力下進行，而且根據時間的長短來控制通入氯氣的量，提高氯乙酸的產量，然后通過液相分離和氣相分離來收集氯乙酸和回收鹽酸溶液和廢氣，對于廢氣的處理，根據冷凝器冷卻來回收醋酸，本發明將尾氣的中的醋酸回收，不僅可以節約資源，而且減輕對環境的污染，總之，本發明整個工藝具有價格低廉、適用范圍廣、回收效率高、節省資源、制備工藝簡單的優點。
【具體實施方式】
[0010]下面結合實施例對本發明作進一步的說明。
[0011]實施例1
一種從氯乙酸制備產生的尾氣中回收醋酸的方法，它包括如下步驟:
步驟1:加料:取冰醋酸和硫磺加入到反應釜中，控制冰醋酸和硫磺的配比為:向200kg冰醋酸加入硫磺3.8kg ；
步驟2:加氯:將步驟I加料后的反應釜加入至90°C，然后向反應釜中通入氯氣，開始氯化反應，控制反應Il的溫度為95°C，當反應Il中的氯氣密度達到1.30g/cm3時，氯氣通氣量減至一半，當反應Il中的壓力達到0.12Mpa，密度達到1.36g/cm3時，停止通氯氣，保持氯化時間1.5小時；
步驟3:升溫:將步驟2加氯后的反應釜升溫至110°C，保持8分鐘，氯化結束；
步驟4:分離:將步驟3升溫后的反應釜中的液體和混合氣體分離；
步驟5:液相分離:將步驟4分離得到的液體經過結晶、抽濾得到氯乙酸；
步驟6:氣相分離:將步驟4分離得到混合氣體送入吸收塔，在吸收塔內用清水吸收并分離混合氣體中的氯化氫，得到鹽酸溶液和廢氣；
步驟7:廢氣處理:將步驟6氣相分離得到的廢氣送入冷凝器，控制冷凝器的溫度為-10°C至-15°C，在低溫下廢氣中的醋酸凝結，然后用水吸收得到醋酸溶液，剩余廢氣經過堿洗后排空。
[0012]本發明通過加料、加氯、升溫、分離、液相分離、氣相分離和廢氣處理，加料中采用的是硫磺粉，這樣可以和冰醋酸充分接觸，可以反應的更充分，然后在一定的溫度下通入氯氣，通氯氣時在一定的溫度和一定的壓力下進行，而且根據時間的長短來控制通入氯氣的量，提高氯乙酸的產量，然后通過液相分離和氣相分離來收集氯乙酸和回收鹽酸溶液和廢氣，對于廢氣的處理，根據冷凝器冷卻來回收醋酸，本發明將尾氣的中的醋酸回收，不僅可以節約資源，而且減輕對環境的污染，總之，本發明整個工藝具有價格低廉、適用范圍廣、回收效率高、節省資源、制備工藝簡單的優點。
[0013]實施例2
一種從氯乙酸制備產生的尾氣中回收醋酸的方法，它包括如下步驟:
步驟1:加料:取冰醋酸和硫磺加入到反應釜中，控制冰醋酸和硫磺的配比為:每10kg冰醋酸加入硫磺1.5-2.5kg ；
步驟2:加氯:將步驟I加料后的反應釜加入至90°C，然后向反應釜中通入氯氣，開始氯化反應，控制反應釜的溫度為90-100°C，當反應釜中的氯氣密度達到1.30g/cm3時，氯氣通氣量減至一半，當反應爸中的壓力達到0.12Mpa，密度達到1.36g/cm3時，停止通氯氣，保持氯化時間1.5-2小時；
步驟3:升溫:將步驟2加氯后的反應釜升溫至110°C，保持5-10分鐘，氯化結束；
步驟4:分離:將步驟3升溫后的反應釜中的液體和混合氣體分離；
步驟5:液相分離:將步驟4分離得到的液體經過結晶、抽濾得到氯乙酸；
步驟6:氣相分離:將步驟4分離得到混合氣體送入吸收塔，在吸收塔內用清水吸收并分離混合氣體中的氯化氫，得到鹽酸溶液和廢氣；
步驟7:廢氣處理:將步驟6氣相分離得到的廢氣送入冷凝器，控制冷凝器的溫度為-10°C至-15°C，在低溫下廢氣中的醋酸凝結，然后用水吸收得到醋酸溶液，剩余廢氣經過堿洗后排空。
[0014]所述的步驟I加料中的反應釜為搪瓷反應釜。
[0015]所述的步驟I加料中的硫磺采用硫磺粉。
[0016]所述的步驟6氣相分離中吸收塔采用板式吸收塔，并且采用規整填料。
[0017]所述的步驟7廢氣處理中的冷凝器采用冰凍鹽水作為循環降溫溶液。
[0018]本發明通過加料、加氯、升溫、分離、液相分離、氣相分離和廢氣處理，加料中采用的是硫磺粉，這樣可以和冰醋酸充分接觸，可以反應的更充分，反應釜為搪瓷反應釜，搪瓷反應釜耐腐蝕，延長反應釜的使用壽命，然后在一定的溫度下通入氯氣，通氯氣時在一定的溫度和一定的壓力下進行，而且根據時間的長短來控制通入氯氣的量，提高氯乙酸的產量，氣相分離中吸收塔采用板式吸收塔，并且采用規整填料，這樣可以充分的回收氯化氫，節約了資源，然后通過液相分離和氣相分離來收集氯乙酸和回收鹽酸溶液和廢氣，對于廢氣的處理，根據冷凝器冷卻來回收醋酸，冷凍液采用，冰凍鹽水作為循環降溫溶液，冷卻效果更好，本發明將尾氣的中的醋酸回收，醋酸可以再回收利用，不僅可以節約資源，而且減輕對環境的污染，總之，本發明整個工藝具有價格低廉、適用范圍廣、回收效率高、節省資源、制備工藝簡單的優點。
【主權項】
1.一種從氯乙酸制備產生的尾氣中回收醋酸的方法，其特征在于:它包括如下步驟: 步驟1:加料:取冰醋酸和硫磺加入到反應釜中，控制冰醋酸和硫磺的配比為:每10kg冰醋酸加入硫磺1.5-2.5kg ； 步驟2:加氯:將步驟I加料后的反應釜加入至90°C，然后向反應釜中通入氯氣，開始氯化反應，控制反應釜的溫度為90-100°C，當反應釜中的氯氣密度達到1.30g/cm3時，氯氣通氣量減至一半，當反應爸中的壓力達到0.12Mpa，密度達到1.36g/cm3時，停止通氯氣，保持氯化時間1.5-2小時； 步驟3:升溫:將步驟2加氯后的反應釜升溫至110°C，保持5-10分鐘，氯化結束； 步驟4:分離:將步驟3升溫后的反應釜中的液體和混合氣體分離； 步驟5:液相分離:將步驟4分離得到的液體經過結晶、抽濾得到氯乙酸； 步驟6:氣相分離:將步驟4分離得到混合氣體送入吸收塔，在吸收塔內用清水吸收并分離混合氣體中的氯化氫，得到鹽酸溶液和廢氣； 步驟7:廢氣處理:將步驟6氣相分離得到的廢氣送入冷凝器，控制冷凝器的溫度為-10°C至-15°C，在低溫下廢氣中的醋酸凝結，然后用水吸收得到醋酸溶液，剩余廢氣經過堿洗后排空。2.如權利要求1所述的一種從氯乙酸制備產生的尾氣中回收醋酸的方法，其特征在于:所述的步驟I加料中的反應釜為搪瓷反應釜。3.如權利要求1所述的一種從氯乙酸制備產生的尾氣中回收醋酸的方法，其特征在于:所述的步驟I加料中的硫磺采用硫磺粉。4.如權利要求1所述的一種從氯乙酸制備產生的尾氣中回收醋酸的方法，其特征在于:所述的步驟6氣相分離中吸收塔采用板式吸收塔，并且采用規整填料。5.如權利要求1所述的一種從氯乙酸制備產生的尾氣中回收醋酸的方法，其特征在于:所述的步驟7廢氣處理中的冷凝器采用冰凍鹽水作為循環降溫溶液。
【專利摘要】本發明涉及一種從氯乙酸制備產生的尾氣中回收醋酸的方法，它包括如下步驟：加料、加氯、升溫、分離、液相分離、氣相分離和廢氣處理，本發明將尾氣的中的醋酸回收，不僅可以節約資源，而且減輕對環境的污染，總之，本發明整個工藝具有價格低廉、適用范圍廣、回收效率高、節省資源、制備工藝簡單的優點。
【IPC分類】C07C53/08, C07C51/363, C07C53/16, C07C51/42
【公開號】CN105152908
【申請號】CN201510499110
【發明人】韓根生, 韓志濤, 王時雨, 王俊杰, 范紅奎, 常喜濤, 韓金豹
【申請人】河南紅東方化工股份有限公司
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年8月14日