一種恩拉霉素純化用溶解液及純化恩拉霉素的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及獸用抗生素的生產工藝，具體涉及一種恩拉霉素純化用的溶解液，同時涉及恩拉霉素的純化工藝。
【背景技術】
[0002]恩拉霉素為多肽類抗生素，其抗菌作用機理是抑制細菌細胞壁的合成。恩拉霉素對革蘭氏陽性菌有很強的活性，特別是對腸道內的有害梭菌有很強的抑殺作用，對革蘭氏陽性菌的最小抑菌濃度(MIC)為0.3-3.12mg/mL。恩拉霉素還可通過抑制腸道中有害細菌的生長和繁殖來改變腸道內的菌群平衡，飼料中營養物質的吸收和利用增加。長期使用恩拉霉素，細菌對其也不易產生耐藥性，恩拉霉素與其他抗生素之間也不產生明顯交叉耐藥。
[0003]目前恩拉霉素預混劑的制備多數是將恩拉霉素發酵液進行板框過濾，然后進行閃蒸干燥，粉碎，然后加入載體稀釋混合制成恩拉霉素預混劑，改工藝中恩拉霉素含有大量細胞雜質，穩定性不尚，成品存放易降解。
[0004]恩拉霉素的提純主要采用pH調節法和蛋白質絮凝劑等處理，得到含恩拉霉素的溶液；或者采用稀鹽酸浸出恩拉霉素的方法。
【發明內容】
[0005]本發明克服現有技術的不足，所要解決的技術問題是提供一種恩拉霉素提純的新工藝。
[0006]為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案為:本發明提供了一種恩拉霉素純化用的溶解液，該溶解液由乙醇、乙酸和水按質量比8-12:3-6:20混合而成，將恩拉霉素發酵液過濾后的濾餅用所屬溶解液進行溶解處理，能夠提高恩拉霉素和雜質的分離效率，提高分離后恩拉霉素的純度。
[0007]溶解液的優選質量配比為，乙醇:乙酸:水=9-10:4.5-5:20。
[0008]采用的純化工藝具體可以按照以下步驟:
將恩拉霉素發酵液經板框過濾后得濾餅；將所得濾餅與溶解液按質量比1:3混合，充分攪拌5分鐘常溫溶解，得到待處理液；將所述待處理液利用反相硅膠色譜柱洗脫，得到恩拉霉素純化液；恩拉霉素純化液進行蒸發濃縮，得到恩拉霉素純化品。
[0009]將得到的恩拉霉素純化品按常規工藝加入填充劑、矯味劑等，即可得到恩拉霉素預混劑。
[0010]與現有技術相比本發明具有以下有益效果:本發明在恩拉霉素發酵液過濾和閃蒸干燥(蒸發濃縮)之間增加溶解和洗脫工藝，能夠有效去除恩拉霉素粗品中的各種酶類、蛋白質和脂質，防止恩拉霉素的降解問題，提高了恩拉霉素的穩定性和預混劑的品質。
[0011]溶劑中的乙醇和乙酸可以在蒸發過程中進行回收利用，有機溶媒使用量少，避免環境污染。
[0012]本發明的提純方法與現有技術其他純化方法相比，流程簡單，生產成本低。
【具體實施方式】
[0013]以下結合具體實施例對本發明作進一步說明。
[0014]實施例1
一種恩拉霉素純化方法，包括以下步驟:
將恩拉霉素發酵液經板框過濾后得濾餅；將所得濾餅與溶解液按質量比1:3混合，充分攪拌5分鐘常溫溶解，得到待處理液；將所述待處理液利用反相硅膠色譜柱洗脫，得到恩拉霉素純化液；恩拉霉素純化液進行蒸發濃縮，得到恩拉霉素純化品；
所述溶解液由乙醇、乙酸和水按質量比10:5.5:20混合而成。
[0015]實施例2
一種恩拉霉素純化方法，包括以下步驟:
將恩拉霉素發酵液經板框過濾后得濾餅；將所得濾餅與溶解液按質量比1:3混合，充分攪拌5分鐘常溫溶解，得到待處理液；將所述待處理液利用反相硅膠色譜柱洗脫，得到恩拉霉素純化液；恩拉霉素純化液進行蒸發濃縮，得到恩拉霉素純化品；
所述溶解液由乙醇、乙酸和水按質量比10:5:20混合而成。
[0016]實施例3
一種恩拉霉素純化方法，包括以下步驟:
將恩拉霉素發酵液經板框過濾后得濾餅；將所得濾餅與溶解液按質量比1:3混合，充分攪拌5分鐘常溫溶解，得到待處理液；將所述待處理液利用反相硅膠色譜柱洗脫，得到恩拉霉素純化液；恩拉霉素純化液進行蒸發濃縮，得到恩拉霉素純化品；
所述溶解液由乙醇、乙酸和水按質量比12:5.5:20混合而成。
[0017]實施例4
一種恩拉霉素純化方法，包括以下步驟:
將恩拉霉素發酵液經板框過濾后得濾餅；將所得濾餅與溶解液按質量比1:3混合，充分攪拌5分鐘常溫溶解，得到待處理液；將所述待處理液利用反相硅膠色譜柱洗脫，得到恩拉霉素純化液；恩拉霉素純化液進行蒸發濃縮，得到恩拉霉素純化品；
所述溶解液由乙醇、乙酸和水按質量比11:6:20混合而成。
[0018]實施例5
一種恩拉霉素純化方法，包括以下步驟:
將恩拉霉素發酵液經板框過濾后得濾餅；將所得濾餅與溶解液按質量比1:3混合，充分攪拌5分鐘常溫溶解，得到待處理液；將所述待處理液利用反相硅膠色譜柱洗脫，得到恩拉霉素純化液；恩拉霉素純化液進行蒸發濃縮，得到恩拉霉素純化品；
所述溶解液由乙醇、乙酸和水按質量比9:3:20混合而成。
[0019]實施例6
一種恩拉霉素純化方法，包括以下步驟:
將恩拉霉素發酵液經板框過濾后得濾餅；將所得濾餅與溶解液按質量比1:3混合，充分攪拌5分鐘常溫溶解，得到待處理液；將所述待處理液利用反相硅膠色譜柱洗脫，得到恩拉霉素純化液；恩拉霉素純化液進行蒸發濃縮，得到恩拉霉素純化品；
所述溶解液由乙醇、乙酸和水按質量比8:4:20混合而成。
[0020]實施例7
一種恩拉霉素純化方法，包括以下步驟:
將恩拉霉素發酵液經板框過濾后得濾餅；將所得濾餅與溶解液按質量比1:3混合，充分攪拌5分鐘常溫溶解，得到待處理液；將所述待處理液利用反相硅膠色譜柱洗脫，得到恩拉霉素純化液；恩拉霉素純化液進行蒸發濃縮，得到恩拉霉素純化品；
所述溶解液由乙醇、乙酸和水按質量比9:4.5:20混合而成。
[0021]本發明可用其他的不違背本發明的精神或主要特征的具體形式來概述。因此，無論從哪一點來看，本發明的上述實施方案都只能認為是對本發明的說明而不能限制發明，權利要求書指出了本發明的范圍，而上述的說明并未指出本發明的范圍，因此，在與本發明的權利要求書相當的含義和范圍內的任何變化，都應認為是包括在權利要求書的范圍內。
【主權項】
1.一種恩拉霉素純化用溶解液，其特征在于:由乙醇、乙酸和水按質量比8-12:3-6:20混合而成，所述溶解液用于對恩拉霉素發酵液的濾餅進行溶解處理。2.權利要求1所述的一種恩拉霉素純化用溶解液，其特征在于由乙醇、乙酸和水按質量比9-10:4.5-5:20混合而成。3.根據權利要求1或2所述的一種恩拉霉素純化用溶解液用于純化恩拉霉素的方法，其特征在于包括以下步驟: 將恩拉霉素發酵液經板框過濾后得濾餅；將所得濾餅與溶解液按質量比1:3混合，充分攪拌5分鐘常溫溶解，得到待處理液；將所述待處理液利用反相硅膠色譜柱洗脫，得到恩拉霉素純化液；恩拉霉素純化液進行蒸發濃縮，得到恩拉霉素純化品。4.根據權利要求3所述的純化恩拉霉素的方法，其特征在于:所述反相硅膠色譜柱為RP-18 柱。
【專利摘要】本發明涉及獸用抗生素的生產工藝，具體涉及一種恩拉霉素純化用的溶解液，同時涉及恩拉霉素的純化工藝；所要解決的技術問題是提供一種恩拉霉素提純的新工藝，所采用的技術方案為：一種恩拉霉素純化方法，包括以下步驟：將恩拉霉素發酵液經板框過濾后得濾餅；將所得濾餅與溶解液按質量比1：3混合，充分攪拌5分鐘常溫溶解，得到待處理液；將所述待處理液利用反相硅膠色譜柱洗脫，得到恩拉霉素純化液；恩拉霉素純化液進行蒸發濃縮，得到恩拉霉素純化品；所述溶解液由乙醇、乙酸和水按質量比8-12：3-6：20混合而成。
【IPC分類】C07K7/08, C07K1/20
【公開號】CN105131090
【申請號】CN201510663835
【發明人】馬愛民
【申請人】山西新源華康化工股份有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年10月15日