莰烯的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于莰烯制備技術領域，尤其涉及一種莰烯的制備方法。
【背景技術】
[0002]莰烯，是一種雙環單萜烯類化合物，是松節油等多種天然揮發油的成分，主要用作有機合成原料，可用于合成樟腦、香料、農藥、硫氰酸乙酸異茨酯、醋酸異茨酯、毒殺芬等。
[0003]然而，現有的莰烯制備方法大多存在產率低、成本高的問題。
【發明內容】
[0004]本發明解決的技術問題是提供一種莰烯的制備方法，該制備方法可以解決現有的莰烯制備方法大多存在產率低、成本高的問題。
[0005]為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是:
它包括以下步驟:
先將松節油放入蒸餾釜中，在OMPa?0.0lMPa下進行加熱蒸餾，并收集α -蒎烯餾分；然后按重量份計，將100份所述α -蒎烯餾分與10份?30份水混合均勻，并加熱至120°C?1450C，加入5份?8份催化劑，恒溫反應2小時?4小時，制得；
其中，所述催化劑由以下步驟制得:
A、按重量份計，在攪拌條件下，將0.5份偏鈦酸，0.3份偏硅酸以及2.4份濃度為40%的氫氧化鈉溶液放入反應器中，先在常溫下攪拌I小時，然后升溫至120°C繼續攪拌11小時，過濾，收集得到第一沉淀物；
B、將A步驟得到的第一沉淀物用水洗滌至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值在7.3?8.0范圍內；
C、向經過B步驟處理后的第一沉淀物中加入I份濃度為30%的醋酸溶液，進行酸化反應8小時，過濾，收集得到第二沉淀；
D、將C步驟得到的第二沉淀物水洗滌至所述第二沉淀物水洗溶液的pH值在2.5?3.5范圍內；
E、將0.3份氧化鋁、0.08份氧化鋯和0.3份硬脂酸鋅加入到D步驟處理后的第二沉淀物溶液中攪拌均勻，然后用布袋過濾，將得到的濾液離心分離，得到的下層沉降物；
F、向E步驟制得的下層沉降物中加入0.04份硫酸氧鈦水溶液，攪拌均勻，然后先在50°C?60°C的溫度下干燥至其含水量在15%?18%的范圍內，再在1200°C的溫度下煅燒4小時，制得。
[0006]由于采用上述技術方案，本發明得到的有益效果是:
本發明通過在制備過程中，通過使用經過特殊方法制得的催化劑，從而有效的減少原料的用量、縮短制備所用的時間以及極大的提高了莰烯產品的產率。
【具體實施方式】
[0007]以下結合具體實施例對本發明作進一步詳述，而本發明的保護范圍并非僅僅局限于以下實施例。
[0008]實施例1
本莰烯的制備方法包括以下步驟:
先將松節油放入蒸餾釜中，在OMPa下進行加熱蒸餾，并收集α -蒎烯餾分；然后將100g所述α -蒎烯餾分與10g水混合均勻，并加熱至120°C，加入50g催化劑，恒溫反應4小時，制得；
其中，所述催化劑由以下步驟制得:
A、在攪拌條件下，將5g偏鈦酸，3g偏硅酸以及24g濃度為40%的氫氧化鈉溶液放入反應器中，先在常溫下攪拌I小時，然后升溫至120°C繼續攪拌11小時，過濾，收集得到第一沉淀物；
B、將A步驟得到的第一沉淀物用水洗滌至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值在7.3?8.0范圍內；
C、向經過B步驟處理后的第一沉淀物中加入1g濃度為30%的醋酸溶液，進行酸化反應8小時，過濾，收集得到第二沉淀；
D、將C步驟得到的第二沉淀物水洗滌至所述第二沉淀物水洗溶液的pH值在2.5?3.5范圍內；
E、將3g氧化鋁、0.Sg氧化鋯和3g硬脂酸鋅加入到D步驟處理后的第二沉淀物溶液中攪拌均勻，然后用布袋過濾，將得到的濾液離心分離，得到的下層沉降物；
F、向E步驟制得的下層沉降物中加入0.4g硫酸氧鈦水溶液，攪拌均勻，然后先在50°C?60°C的溫度下干燥至其含水量為15%，再在1200°C的溫度下煅燒4小時，制得。
[0009]相比現有的莰烯制備方法，本實施例的生產成本降低了 30%，產品莰烯的得率達到90%。
[0010]實施例2
本莰烯的制備方法包括以下步驟:
先將松節油放入蒸餾釜中，在0.0lMPa下進行加熱蒸餾，并收集α -蒎烯餾分；然后將100g所述α -蒎烯餾分與300g水混合均勻，并加熱至145°C，加入80g催化劑，恒溫反應2小時，制得；
其中，所述催化劑由以下步驟制得:
A、在攪拌條件下，將5g偏鈦酸，3g偏硅酸以及24g濃度為40%的氫氧化鈉溶液放入反應器中，先在常溫下攪拌I小時，然后升溫至120°C繼續攪拌11小時，過濾，收集得到第一沉淀物；
B、將A步驟得到的第一沉淀物用水洗滌至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值在7.3?8.0范圍內；
C、向經過B步驟處理后的第一沉淀物中加入1g濃度為30%的醋酸溶液，進行酸化反應8小時，過濾，收集得到第二沉淀；
D、將C步驟得到的第二沉淀物水洗滌至所述第二沉淀物水洗溶液的pH值在2.5?3.5范圍內；
E、將3g氧化鋁、0.Sg氧化鋯和3g硬脂酸鋅加入到D步驟處理后的第二沉淀物溶液中攪拌均勻，然后用布袋過濾，將得到的濾液離心分離，得到的下層沉降物；
F、向E步驟制得的下層沉降物中加入0.4g硫酸氧鈦水溶液，攪拌均勻，然后先在50°C?60°C的溫度下干燥至其含水量為17%，再在1200°C的溫度下煅燒4小時，制得。
[0011]相比現有的莰烯制備方法，本實施例的生產成本降低了 30%，產品莰烯的得率達到90%。
[0012]實施例3
本莰烯的制備方法包括以下步驟:
先將松節油放入蒸餾釜中，在OMPa下進行加熱蒸餾，并收集α -蒎烯餾分；然后將100g所述α -蒎烯餾分與200g水混合均勻，并加熱至135°C，加入70g催化劑，恒溫反應3小時，制得；
其中，所述催化劑由以下步驟制得:
A、在攪拌條件下，將5g偏鈦酸，3g偏硅酸以及24g濃度為40%的氫氧化鈉溶液放入反應器中，先在常溫下攪拌I小時，然后升溫至120°C繼續攪拌11小時，過濾，收集得到第一沉淀物；
B、將A步驟得到的第一沉淀物用水洗滌至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值在7.3?8.0范圍內；
C、向經過B步驟處理后的第一沉淀物中加入1g濃度為30%的醋酸溶液，進行酸化反應8小時，過濾，收集得到第二沉淀；
D、將C步驟得到的第二沉淀物水洗滌至所述第二沉淀物水洗溶液的pH值在2.5?3.5范圍內；
E、將3g氧化鋁、0.Sg氧化鋯和3g硬脂酸鋅加入到D步驟處理后的第二沉淀物溶液中攪拌均勻，然后用布袋過濾，將得到的濾液離心分離，得到的下層沉降物；
F、向E步驟制得的下層沉降物中加入0.4g硫酸氧鈦水溶液，攪拌均勻，然后先在50°C?60°C的溫度下干燥至其含水量為18%，再在1200°C的溫度下煅燒4小時，制得。
[0013]相比現有的莰烯制備方法，本實施例的生產成本降低了 30%，產品莰烯的得率達到90%。
【主權項】
1.一種茨稀的制備方法，其特征在于: 先將松節油放入蒸餾釜中，在OMPa?0.0lMPa下進行加熱蒸餾，并收集α -蒎烯餾分；然后按重量份計，將100份所述α -蒎烯餾分與10份?30份水混合均勻，并加熱至120°C?.1450C，加入5份?8份催化劑，恒溫反應2小時?4小時，制得； 其中，所述催化劑由以下步驟制得: A、按重量份計，在攪拌條件下，將0.5份偏鈦酸，0.3份偏硅酸以及2.4份濃度為40%的氫氧化鈉溶液放入反應器中，先在常溫下攪拌I小時，然后升溫至120°C繼續攪拌11小時，過濾，收集得到第一沉淀物； B、將A步驟得到的第一沉淀物用水洗滌至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值在.7.3?8.0范圍內； C、向經過B步驟處理后的第一沉淀物中加入I份濃度為30%的醋酸溶液，進行酸化反應8小時，過濾，收集得到第二沉淀； D、將C步驟得到的第二沉淀物水洗滌至所述第二沉淀物水洗溶液的pH值在2.5?3.5范圍內； E、將0.3份氧化鋁、0.08份氧化鋯和0.3份硬脂酸鋅加入到D步驟處理后的第二沉淀物溶液中攪拌均勻，然后用布袋過濾，將得到的濾液離心分離，得到的下層沉降物； F、向E步驟制得的下層沉降物中加入0.04份硫酸氧鈦水溶液，攪拌均勻，然后先在.50°C?60°C的溫度下干燥至其含水量在15%?18%的范圍內，再在1200°C的溫度下煅燒4小時，制得。
【專利摘要】本發明公開一種莰烯的制備方法，屬于莰烯制備技術領域。本發明包括先將松節油放入蒸餾釜中，在0MPa～0.01MPa下進行加熱蒸餾，并收集α-蒎烯餾分；然后按重量份計，將100份所述α-蒎烯餾分與10份～30份水混合均勻，并加熱至120℃～145℃，加入5份～8份經過特殊方法制得的催化劑，恒溫反應2小時～4小時，制得。本發明通過在制備過程中，通過使用經過特殊方法制得的催化劑，從而有效的減少原料的用量、縮短制備所用的時間以及極大的提高了莰烯產品的產率。
【IPC分類】B01J23/06, C07C5/29, C07C13/40
【公開號】CN105130735
【申請號】CN201510562082
【發明人】關熾昌, 劉濤
【申請人】廣西梧州通軒林產化學有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年9月7日