過氧化苯甲酰自由基引發方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種過氧化苯甲酰自由基引發方法。
【背景技術】
[0002]過氧化苯甲酰具有引發自由基反應的能力，在化學反應中常常用作自由基引發劑使用。過氧化苯甲酰本身不穩定，容易分解、燃燒、爆炸。為了保證過氧化苯甲酰在儲存運輸中的穩定性，不至于發生危險。在過氧化苯甲酰中常常加大量的水，保持濕潤，保證產品的安全運輸、存放。
[0003]在化學反應中，水常常會引起副反應，嚴重的甚至會導致反應變得不可控。舉例而言，水可以導致酰氯水解、醇鈉分解、導致氨化進行不下去、引起重排等多種副反應。
[0004]甲苯側鏈氯化反應是一個典型的自由基反應，經典的方法是采用過氧化苯甲酰作為引發劑。過氧化苯甲酰作為引發劑帶入較多的水，導致了一氯化芐、二氯化芐、三氯化芐不同程度的發生水解，產生芐醇、苯甲醛、苯甲酰氯。當然由于水是少量的，引起的副反應量不大，不過最重要的問題是導致反應速度變慢很多。一樣的反應條件，可能由于少量水的引入最終可能導致反應時間從6?9小時增加到40?70小時。由于反應時間的延長又反過來促進了水與氯化芐深度反應，同時由于反應最后階段氯化效果不佳導致強制增加通氯量，強制達成氯化效果。因此還導致了大量的尾氣，造成了環保壓力。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種反應簡便、環保、高效的過氧化苯甲酰自由基引發方法。
[0006]本發明的技術解決方案是:
一種過氧化苯甲酰自由基引發方法，其特征是:將過氧化苯甲酰溶解于溶劑，用分水器進行帶水處理，直到水含量達到要求；將溶劑蒸出一部分，使得過氧化苯甲酰濃度為10% ;在含脂肪鏈苯的側鏈氯化時滴加進入體系，作為催化劑使用。
[0007]所述含脂肪鏈苯為甲苯、鹵代甲苯、硝基甲苯或氨基甲苯。
[0008]所述溶劑為苯、甲苯或鹵代苯。
[0009]所述鹵代苯為氯苯或鄰二氯苯。
[0010]本發明有效解決了反應過程時間長，副反應多的問題。節約了能源、減少了設備投資、減少了環保壓力。
[0011]下面結合實施例對本發明作進一步說明。
【具體實施方式】
[0012]一種過氧化苯甲酰自由基引發方法，將過氧化苯甲酰溶解于溶劑，用分水器進行帶水處理，直到水含量低于0.01% ;將溶劑蒸出一部分，使得過氧化苯甲酰濃度為10%左右；在含脂肪鏈苯的側鏈氯化時滴加進入體系，作為催化劑使用。
[0013]所述含脂肪鏈苯為甲苯、鹵代甲苯、硝基甲苯或氨基甲苯等苯的取代產物。
[0014]所述溶劑為苯、甲苯或鹵代苯。所述鹵代苯為氯苯或鄰二氯苯。
【主權項】
1.一種過氧化苯甲酰自由基引發方法，其特征是:將過氧化苯甲酰溶解于溶劑，用分水器進行帶水處理，直到水含量達到要求；將溶劑蒸出一部分，使得過氧化苯甲酰濃度為10% ;在自由基氯化反應時滴加進入體系，作為催化劑使用。2.根據權利要求1所述的過氧化苯甲酰自由基引發方法，其特征是:所述含脂肪鏈苯為甲苯、鹵代甲苯、硝基甲苯或氨基甲苯。3.根據權利要求1或2所述的過氧化苯甲酰自由基引發方法，其特征是:所述溶劑為苯、甲苯或鹵代苯。4.根據權利要求3所述的過氧化苯甲酰自由基引發方法，其特征是:所述鹵代苯為氯苯或鄰二氯苯。
【專利摘要】本發明公開了一種過氧化苯甲酰自由基引發方法，將過氧化苯甲酰溶解于溶劑，用分水器進行帶水處理，直到水含量低于0.01%；將溶劑蒸出一部分，使得過氧化苯甲酰濃度為10%；在含脂肪鏈苯的側鏈氯化時滴加進入體系，作為催化劑使用。本發明有效解決了反應過程時間長，副反應多的問題。節約了能源、減少了設備投資、減少了環保壓力。
【IPC分類】C07C409/36, C07C22/04, C07C407/00, C07C17/14, C07B39/00
【公開號】CN105130724
【申請號】CN201510553721
【發明人】李珣珣, 楊建軍, 周朋朋, 朱建軍, 周新基
【申請人】南通市天時化工有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年9月2日