一種采用溶劑法從杜仲中提取長絲杜仲膠的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及材料制備技術領域，具體的說，是一種采用溶劑法從杜仲中提取長絲杜仲膠的方法。
【背景技術】
[0002]杜仲是中國特有的名貴經濟樹種，也是世界上適用范圍最廣的重要膠原植物。杜仲的樹葉、樹皮和果皮中均富含一種白色絲狀物質——杜仲膠。杜仲膠獨有“橡膠-塑料二重性”的發現，開拓了杜仲膠的應用領域。它的綜合開發利用，已經引起國家有關部門的廣泛關注。
[0003]杜仲樹的幼苗就可用以提取橡膠，樹齡增到10?15年，每公頃可產橡膠270千克以上。杜仲樹的含膠量為:干皮含膠量11%?20% ;含仁干果實含膠量12% ;干葉含膠量4%?6% ;老細枝干皮含膠量10%。
[0004]杜仲膠是天然橡膠之一，產自屬于杜仲科的杜仲樹，是中國的特產。除木質外，杜仲樹的葉、根、皮、種子都含有杜仲膠。
[0005]杜仲膠是具有橡塑二重性的優異高分子材料，廣義上來講，分為天然杜仲橡膠與合成杜仲橡膠兩類。兩者與產于三葉橡膠樹的天然橡膠化學成份相同，但分子結構不同，杜仲膠為反式聚異戌二烯，天然橡膠則為順式聚異戌二烯。
[0006]杜仲膠和古塔波橡膠的化學成分都是反一 1，4 一聚異戊二烯，是巴西橡膠的成分順一 1，4 一聚異戊二烯的同分異構體，它們的物理性質大不相同。杜仲橡膠在室溫時是皮革狀的堅韌物質，純膠無色，商品膠則帶有各種顏色。純膠在10°C時結晶，40?50°C開始表現有彈性，易伸長，100°C軟化，具有可塑性，冷卻后可恢復原來的性質。其軟化點與可塑性隨樹脂含量而異:含樹脂率2%?6%者，軟化點為62?63°C ;含樹脂率7%?12%者，軟化點為59?60°C。杜仲橡膠的相對密度為0.95?0.98 ;平均分子量為160000?173000，混煉后降解。
[0007]研究發現，杜仲膠可以用于開發熱塑性功能材料、熱彈性形狀記憶材料，特別是我們開發研制的杜仲膠高彈性材料。它可以用于航空及有關行業輪胎的開發，順應了國際上以反式膠為主，發展長壽命、高強度、安全、節能“綠色輪胎”的趨勢，可以解決長期以來困擾航空業及相關行業中輪胎強度、輪胎壽命、輪胎摩擦放熱等一系列重大問題，最大限度地減少由于飛機輪胎爆裂而造成的災害，為我國國防工業、航空航天工業的發展提供了新型橡膠材料。
【發明內容】
[0008]本發明的目的在于設計出一種采用溶劑法從杜仲中提取長絲杜仲膠的方法，可以高效率地、完全地提取杜仲中的杜仲膠；獲得原生態的杜仲膠，保持其原有的生物特性、物理性能和物理狀態，保持原有的分子結構和聚合度。
[0009]本發明通過下述技術方案實現:一種采用溶劑法從杜仲中提取長絲杜仲膠的方法，先將10g杜仲葉或杜仲皮輕度粉碎，處理成I?3cm2的片，加入NaOH溶液溶解杜仲葉或杜仲皮的角質層；接著用纖維素酶水解細胞壁；然后加入沸程溫度為64.7°C?87.9°C的石油醚溶劑，在82.5°C條件下回流浸提，趁熱過濾，冷卻后再冷凍，過濾得到長絲杜仲膠。
[0010]進一步的為更好的實現本發明，特別采用下述設置方式:所述杜仲葉或杜仲皮輕度粉碎，得到I?3cm2的片；所述NaOH溶液的加入量與杜仲葉或杜仲皮的重量比為0.3-0.89:10 ;所述溶解角質層的時間為3~5h。
[0011]進一步的為更好的實現本發明，特別采用下述設置方式:所述用纖維素酶水解細胞壁的工藝條件是pH為4.2、溫度為52.3°C，酶解時間為I?2h。
[0012]進一步的為更好的實現本發明，特別采用下述設置方式:所述回流浸提時間為
2.5h ;冷凍溫度為-22.2°C?-20.9°C，冷凍時間為30?60min。
[0013]進一步的為更好的實現本發明，特別采用下述設置方式:將經過堿水解除去角質層、并經酶水解纖維素細胞壁后的杜仲葉或杜仲皮片10g加入270mL石油醚，在75°C?85°C條件下回流浸提2h，趁熱過濾，冷卻后再于-20.9°C冷凍32min，過濾得到長絲杜仲膠；再用濾得的石油醚溶液與杜仲膠濾渣進行第二次提取，提取方法同前。
[0014]本發明與現有技術相比，具有以下優點及有益效果:
本發明可以高效率地、完全地提取杜仲中的杜仲膠；獲得原生態的杜仲膠，保持其原有的生物特性、物理性能和物理狀態，保持原有的分子結構和聚合度。
[0015]本發明是在原來研究的基礎上，在用石油醚提取之前，采用纖維素酶對經稀堿液預處理后杜仲葉或杜仲皮原料進行纖維素細胞壁水解處理，在獲得高收率的同時獲得高品質的杜仲膠。
[0016]本發明克服現有技術中在進行原料預處理時，經過機械破碎而破壞杜仲膠原有結構，大大地降低杜仲膠絲的拉伸性、韌性、彈性、結晶等寶貴性能的缺陷，可以提取出原生態的杜仲膠，保持其原有的生物特性、物理性能和物理狀態，保持原有的分子結構和聚合度。
【具體實施方式】
[0017]下面結合實施例對本發明作進一步地詳細說明，但本發明的實施方式不限于此。
[0018]實施例1:
一種采用溶劑法從杜仲中提取長絲杜仲膠的方法，先將10g杜仲葉或杜仲皮輕度粉碎，處理成I?3cm2的片，加入NaOH溶液溶解杜仲葉或杜仲皮的角質層；接著用纖維素酶水解細胞壁；然后加入沸程溫度為64.7°C?87.9°C的石油醚溶劑，在82.5°C條件下回流浸提，趁熱過濾，冷卻后再冷凍，過濾得到長絲杜仲膠。
[0019]可以高效率地、完全地提取杜仲中的杜仲膠；獲得原生態的杜仲膠，保持其原有的生物特性、物理性能和物理狀態，保持原有的分子結構和聚合度。
[0020]實施例2:
本實施例是在上述實施例的基礎上進一步優化，，進一步的為更好的實現本發明，特別采用下述設置方式:所述杜仲葉或杜仲皮輕度粉碎，得到I?3cm2的片；所述NaOH溶液的加入量與杜仲葉或杜仲皮的重量比為0.3-0.89:10 ;所述溶解角質層的時間為3~5h。
[0021]實施例3:
本實施例是在上述實施例的基礎上進一步優化，進一步的為更好的實現本發明，特別采用下述設置方式:所述用纖維素酶水解細胞壁的工藝條件是PH為4.2、溫度為52.3°C，酶解時間為I?2h。
[0022]實施例4:
本實施例是在上述實施例的基礎上進一步優化，進一步的為更好的實現本發明，特別采用下述設置方式:所述回流浸提時間為2.5h ;冷凍溫度為-22.2°C?-20.9°C，冷凍時間為 30 ?60min。
[0023]實施例5:
本實施例是在上述實施例的基礎上進一步優化，進一步的為更好的實現本發明，特別采用下述設置方式:將經過堿水解除去角質層、并經酶水解纖維素細胞壁后的杜仲葉或杜仲皮片10g加入270mL石油醚，在75 °C?85 °C條件下回流浸提2h，趁熱過濾，冷卻后再于-20.9°C冷凍32min，過濾得到長絲杜仲膠；再用濾得的石油醚溶液與杜仲膠濾渣進行第二次提取，提取方法同前。
[0024]以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明做任何形式上的限制，凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種采用溶劑法從杜仲中提取長絲杜仲膠的方法，其特征在于:先將10g杜仲葉或杜仲皮輕度粉碎，處理成I?3cm2的片，加入NaOH溶液溶解杜仲葉或杜仲皮的角質層；接著用纖維素酶水解細胞壁；然后加入沸程溫度為64.7°C?87.9°C的石油醚溶劑，在82.5°C條件下回流浸提，趁熱過濾，冷卻后再冷凍，過濾得到長絲杜仲膠。2.根據權利要求1所述的一種采用溶劑法從杜仲中提取長絲杜仲膠的方法，其特征在于:所述杜仲葉或杜仲皮輕度粉碎，得到I?3cm2的片；所述NaOH溶液的加入量與杜仲葉或杜仲皮的重量比為0.3-0.89:10 ;所述溶解角質層的時間為3~5h。3.根據權利要求2所述的一種采用溶劑法從杜仲中提取長絲杜仲膠的方法，其特征在于:所述用纖維素酶水解細胞壁的工藝條件是PH為4.2、溫度為52.3°C，酶解時間為I?2h。4.根據權利要求3所述的一種采用溶劑法從杜仲中提取長絲杜仲膠的方法，其特征在于:所述回流浸提時間為2.5h ;冷凍溫度為-22.2°C?-20.9°C，冷凍時間為30?60min。5.根據權利要求4所述的一種采用溶劑法從杜仲中提取長絲杜仲膠的方法，其特征在于:將經過堿水解除去角質層、并經酶水解纖維素細胞壁后的杜仲葉或杜仲皮片10g加入270mL石油醚，在75°C?85°C條件下回流浸提2h，趁熱過濾，冷卻后再于-20.9°C冷凍32min，過濾得到長絲杜仲膠；再用濾得的石油醚溶液與杜仲膠濾渣進行第二次提取，提取方法同前。
【專利摘要】本發明公開了一種采用溶劑法從杜仲中提取長絲杜仲膠的方法，先將100g杜仲葉或杜仲皮輕度粉碎，處理成1～3cm2的片，加入NaOH溶液溶解杜仲葉或杜仲皮的角質層；接著用纖維素酶水解細胞壁；然后加入沸程溫度為64.7℃～87.9℃的石油醚溶劑，在82.5℃條件下回流浸提，趁熱過濾，冷卻后再冷凍，過濾得到長絲杜仲膠；所述杜仲葉或杜仲皮輕度粉碎，得到1～3cm2的片；所述NaOH溶液的加入量與杜仲葉或杜仲皮的重量比為0.3~0.89:10；所述溶解角質層的時間為3~5h；可以高效率地、完全地提取杜仲中的杜仲膠；獲得原生態的杜仲膠，保持其原有的生物特性、物理性能和物理狀態，保持原有的分子結構和聚合度。
【IPC分類】C08L7/00, C08J3/00
【公開號】CN105111465
【申請號】CN201510610485
【發明人】何金蓉
【申請人】成都艾比科生物科技有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年9月23日