高純度煙堿的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種高純度煙堿的制備方法，屬于煙堿制備領域。
【背景技術】
[0002]我國是煙草種植大國，每年會產生大量的殘次煙葉，一方面，煙草行業不收低次煙葉，農民自己又難以進行有效利用；另一方面，殘次煙葉中含有應用價值很高的煙堿，不加以利用非常可惜。農業上，煙堿系列農藥是優質殺蟲劑；醫藥上，煙堿是多種藥物的重要原料。因此，殘次煙葉的開發利用很有意義。現有的煙堿提取方法有加酸或加堿蒸餾法、加脫水劑蒸餾一萃取法、堿性萃取一酸性反萃取法、離子交換法及超臨界二氧化碳提取法等。在這些方法中，煙堿提取率、能耗和環境污染三者之間存在突出矛盾，且提取的煙堿純度均不高，雜志較多，難以滿足工業生產需求。
[0003]因此有必要設計一種高純度煙堿的制備方法，以克服上述問題。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于克服現有技術之缺陷，提供了一種高純度煙堿的制備方法，操作簡單，煙堿純度高。
[0005]本發明是這樣實現的:
本發明提供一種高純度煙堿的制備方法，包括以下步驟:步驟一:將煙莖進行粉碎，得到煙莖粉；步驟二:向煙莖粉中加入氫氧化鈉，并加入石油醚，其中，石油醚與煙莖粉的質量比為1: (3-6);步驟三:對步驟三的溶液進行分液處理，并采用真空濃縮罐回收石油醚，并進行加壓濃縮處理；步驟四:向上述經過加壓濃縮處理的液體中加入蒸餾水，并通過第一超濾膜過濾，收集透過液；步驟五:將步驟四中的透過液通過第二超濾膜過濾，并收集透過液；步驟六:將步驟五中的透過液通過納濾膜過濾，并收集透過的濃縮液；步驟七:向濃縮液中加入石油醚，進行多次萃取，并回收石油醚；步驟八:將步驟七中的石油醚采用旋轉蒸化器進行蒸發，收集餾出液，即得到高純度煙堿。
[0006]進一步地，在步驟四中，所述第一超濾膜的規格為8000-12000目，過濾的壓強為1.3-1.7兆帕，流量為1500-2300升/小時。
[0007]進一步地，在步驟五中，所述第二超濾膜的規格為2000-3000目，過濾的壓強為
1.8-2.2兆帕，流量為1800-2200升/小時。
[0008]進一步地，在步驟六中，所述納濾膜的規格為120-180目，過濾的壓強為2.2-2.7兆帕，流量為800-1500升/小時。
[0009]進一步地，在步驟二中，石油醚與煙莖粉的質量比為1:6。
[0010]進一步地，在步驟七中，濃縮液與石油醚的體積比為1: (2-4)。
[0011]進一步地，在步驟八中，所述旋轉蒸化器的控制溫度為128-130攝氏度，真空負壓為 0.05-0.10 兆帕。
[0012]本發明具有以下有益效果: 本發明提供的高純度煙堿的制備方法，采用第一超濾膜、第二超濾膜和納濾膜組成的膜技術處理方法以及蒸餾技術的結合，使得生產的煙堿具有高純度和高含量，在具體應用中，均可以達到99.9%，同時，制備工藝簡單，可操作性較強。
【具體實施方式】
[0013]下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0014]本發明實施例提供一種高純度煙堿的制備方法，包括以下步驟:
步驟一:將煙莖進行粉碎，得到煙莖粉，采用6目粉碎機進行粉碎，并通過6目篩網進行篩細。
[0015]步驟二:向煙莖粉中加入氫氧化鈉，氫氧化鈉的濃度為1.5%_3%，并加入石油醚，其中，石油醚與煙莖粉的質量比為1: (3-6)，在本較佳實施例中，石油醚與煙莖粉的質量比為 1:6。
[0016]步驟三:對步驟三的溶液進行分液處理，并采用真空濃縮罐回收石油醚，并進行加壓濃縮處理，強壓60-90度。
[0017]步驟四:向上述經過加壓濃縮處理的液體中加入蒸餾水，并通過第一超濾膜過濾，收集透過液，其中，經過加壓濃縮處理的液體的體積與加入的蒸餾水的比為1:(1-2.5)。所述第一超濾膜的規格為8000-12000目，過濾的壓強為1.3-1.7兆帕，流量為1500-2300升/小時。在本較佳實施例中采用10000目的第一超濾膜，壓強為1.5兆帕，流量為2000升/小時。
[0018]步驟五:將步驟四中的透過液通過第二超濾膜過濾，并收集透過液，所述第二超濾膜的規格為2000-3000目，過濾的壓強為1.8-2.2兆帕，流量為1800-2200升/小時。在本較佳實施例中采用2500目的超濾膜，壓強為2.0兆帕，流量為2000升/小時。
[0019]步驟六:將步驟五中的透過液通過納濾膜過濾，并收集透過的濃縮液。所述納濾膜的規格為120-180目，過濾的壓強為2.2-2.7兆帕，流量為800-1500升/小時。在本較佳實施例中采用150目的納濾膜，壓強為2.5兆帕，流量為1000升/小時。
[0020]步驟七:向濃縮液中加入石油醚，進行多次萃取，并回收石油醚。其中，濃縮液與石油醚的體積比為1: (2-4)，萃取的次數為2-3次。在本較佳實施例中，采用濃縮液與石油醚的體積比為1:3，萃取的次數為3次。
[0021]步驟八:將步驟七中的石油醚采用旋轉蒸化器進行蒸發，所述旋轉蒸化器的控制溫度為128-130攝氏度，真空負壓為0.05-0.10兆帕，并收集餾出液，即得到高純度煙堿。
[0022]綜上所述，本發明提供的高純度煙堿的制備方法，采用第一超濾膜、第二超濾膜和納濾膜組成的膜技術處理方法以及蒸餾技術的結合，使得生產的煙堿具有高純度和高含量的特性，在具體應用中，均可以達到99.9%，同時，制備工藝簡單，可操作性較強。
[0023]以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種高純度煙堿的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一:將煙莖進行粉碎，得到煙莖粉； 步驟二:向煙莖粉中加入氫氧化鈉，并加入石油醚，其中，石油醚與煙莖粉的質量比為1: (3-6)； 步驟三:對步驟三的溶液進行分液處理，并采用真空濃縮罐回收石油醚，并進行加壓濃縮處理； 步驟四:向上述經過加壓濃縮處理的液體中加入蒸餾水，并通過第一超濾膜過濾，收集透過液； 步驟五:將步驟四中的透過液通過第二超濾膜過濾，并收集透過液； 步驟六:將步驟五中的透過液通過納濾膜過濾，并收集透過的濃縮液； 步驟七:向濃縮液中加入石油醚，進行多次萃取，并回收石油醚； 步驟八:將步驟七中的石油醚采用旋轉蒸化器進行蒸發，收集餾出液，即得到高純度煙堿。2.如權利要求1所述的高純度煙堿的制備方法，其特征在于:在步驟四中，所述第一超濾膜的規格為8000-12000目，過濾的壓強為1.3-1.7兆帕，流量為1500-2300升/小時。3.如權利要求1或2所述的高純度煙堿的制備方法，其特征在于:在步驟五中，所述第二超濾膜的規格為2000-3000目，過濾的壓強為1.8-2.2兆帕，流量為1800-2200升/小時。4.如權利要求1或2所述的高純度煙堿的制備方法，其特征在于:在步驟六中，所述納濾膜的規格為120-180目，過濾的壓強為2.2-2.7兆帕，流量為800-1500升/小時。5.如權利要求1所述的高純度煙堿的制備方法，其特征在于:在步驟二中，石油醚與煙莖粉的質量比為1:6。6.如權利要求1或5所述的高純度煙堿的制備方法，其特征在于:在步驟七中，濃縮液與石油醚的體積比為1:(2-4)。7.如權利要求1所述的高純度煙堿的制備方法，其特征在于:在步驟八中，所述旋轉蒸化器的控制溫度為128-130攝氏度，真空負壓為0.05-0.10兆帕。
【專利摘要】本發明涉及一種高純度煙堿的制備方法，包括以下步驟：將煙莖進行粉碎，得到煙莖粉；向煙莖粉中加入氫氧化鈉，并加入石油醚；對溶液進行分液處理，并采用真空濃縮罐回收石油醚，并進行加壓濃縮處理；向上述經過加壓濃縮處理的液體中加入蒸餾水，并通過第一超濾膜過濾，收集透過液；將透過液通過第二超濾膜過濾，并收集透過液；將透過液通過納濾膜過濾，并收集透過的濃縮液；向濃縮液中加入石油醚，進行多次萃取，并回收石油醚；將石油醚采用旋轉蒸化器進行蒸發，收集餾出液，即得到高純度煙堿。本發明提供的高純度煙堿的制備方法，采用膜技術處理方法和蒸餾技術的結合，使得生產的煙堿具有高純度和高含量的特性，制備工藝簡單，可操作性較強。
【IPC分類】C07D401/04
【公開號】CN105111184
【申請號】CN201510614016
【發明人】李江, 楊強, 蒲鑫, 賀擇, 劉齊洲
【申請人】恩施和諾生物工程有限責任公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年9月24日