一種聚氯乙烯用復合增韌改性劑的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及pvc改性劑技術領域，尤其涉及一種聚氯乙稀用復合增韌改性劑。
【背景技術】
[0002]隨著聚氯乙烯工業不斷發展，特別是發展中國家經濟快四增長，對聚氯乙烯的需求增加更為迅速，聚氯乙烯由于其優良的耐腐蝕、阻燃、絕緣等性能而得到廣泛的應用。但其脆性較大、抗沖性能不佳，為了改善聚氯乙烯的性能，擴大其使用范圍，最初人們常用一些小分子增塑劑，但是這些小分子增塑劑在制品的加工和使用過程中，發生揮發和迀移，不但污染環境，同時也會使制品變脆、變硬，失去使用價值。目前人們在聚氯乙烯加工過程中添加改性劑增韌改性滿足使用要求。其中剛性粒子增韌pvc越來越引起人們的重視。納米碳酸鈣作為常見的填料具有較小的粒徑、較高的活性，填充pvc可以獲得較好的補強增韌效果。但是納米碳酸鈣表面親水疏油，與基體的相容性差，很難與pvc基體產生結合力，容易產生界面缺陷，導致材料性能下降。
【發明內容】
[0003]本發明目的就是為了彌補已有技術的缺陷，提供一種聚氯乙烯用復合增韌改性劑。
[0004]本發明是通過以下技術方案實現的:
一種聚氯乙烯用復合增韌改性劑，由下列重量份的原料制備制成:甲基丙烯酸甲酯20-23、丙烯酸丁酯30-35、十二烷基苯磺酸鈉0.3-0.5、二乙烯基苯0.3-0.5、過硫酸鉀0.3-0.4、納米碳酸鈣35-40、硬脂酸鈉0.1-0.2、聚氧化乙烯0.6-0.8、二甲基硅油0.4-0.6、高耐磨炭黑9-11、檸檬酸三丁酯4-5、蛭石粉10-14、硅烷偶聯劑kh5500.5-0.7、去離子水適量;
所述一種聚氯乙烯用復合增韌改性劑，由以下具體步驟制備制成:
(1)將十二烷基苯磺酸鈉和適量的去離子水加到反應釜中，攪拌30min，再加入丙烯酸丁酯和二乙烯基苯乳化反應l_2h，調節溫度至75° C時加入1/3-1/2倍量的過硫酸鉀溶液，繼續反應2-2.5h，冷卻后備用；
(2)將步驟(I)步驟(I)制備的產物加到裝有攪拌器的燒瓶中，通氮氣保護，加入剩余的過硫酸鉀溶液，開啟機械攪拌，升溫至75° C時緩慢滴加預乳化的甲基丙烯酸甲酯，滴加結束后，繼續攪拌1-1.5h，冷卻后備用；
(3)將高耐磨炭黑、檸檬酸三丁酯和蛭石粉混合，將硅烷偶聯劑kh550按1:5溶于乙醇中，再滴加到混合粉體中高速攪拌，然后在120° C下處理30-40min，最后將聚氧化乙烯加熱至熔融和二甲基硅油混合均勻，將該混合物和上述填料高速攪拌混合進行包覆；
(4)將納米碳酸鈣加去離子水攪拌成固含量為10-15%的漿液，加到反應釜中，邊攪拌邊加熱至80° C，再加入硬脂酸鈉攪拌1-1.5h，將步驟(2)合成好的乳液和步驟(3)制備的填料加到反應釜中，保溫反應1-1.5h后抽濾，干燥后粉碎即可。
[0005]本發明的優點是:本發明將填料經偶聯劑處理能提高填料表面的親油性，再將二甲基娃油和聚氧化乙稀包覆在填料表面能夠在復合材料中降低基體與填料間的作用力，從而大幅度提高了復合材料的力學性能，提高抗沖擊強度，本發明還采用硬質酸鈉改性納米碳酸鈣，使其表面親油疏水，增大與pvc基體的相容性，并且與乳液、填料水相復合得到新型改性劑對pvc具有良好的增韌、增強的作用，添加的高耐磨炭黑、檸檬酸三丁酯和蛭石粉能夠提高改性劑的性質，提高pvc的耐磨、耐寒、增韌、殺菌等方面的性能，本發明制備的增韌改性劑大大提高了 PVC制品的耐磨、耐寒性能及加工性能。滿足制品對剛性、耐候性及尺寸穩定性能等各方面的性能要求，生產過程綠色環保且易于控制，值得推廣。
【具體實施方式】
[0006]—種聚氯乙烯用復合增韌改性劑，由下列重量份(公斤)的原料制備制成:甲基丙烯酸甲酯20、丙烯酸丁酯30、十二烷基苯磺酸鈉0.3、二乙烯基苯0.3、過硫酸鉀0.3、納米碳酸鈣35、硬脂酸鈉0.1、聚氧化乙烯0.6、二甲基硅油0.4、高耐磨炭黑9、檸檬酸三丁酯4、蛭石粉10、硅烷偶聯劑kh5500.5、去離子水適量；
所述一種聚氯乙烯用復合增韌改性劑，由以下具體步驟制備制成:
(1)將十二烷基苯磺酸鈉和適量的去離子水加到反應釜中，攪拌30min，再加入丙烯酸丁酯和二乙烯基苯乳化反應lh，調節溫度至75° C時加入1/3倍量的過硫酸鉀溶液，繼續反應2h，冷卻后備用；
(2)將步驟(I)步驟(I)制備的產物加到裝有攪拌器的燒瓶中，通氮氣保護，加入剩余的過硫酸鉀溶液，開啟機械攪拌，升溫至75° C時緩慢滴加預乳化的甲基丙烯酸甲酯，滴加結束后，繼續攪拌lh，冷卻后備用；
(3)將高耐磨炭黑、檸檬酸三丁酯和蛭石粉混合，將硅烷偶聯劑kh550按1:5溶于乙醇中，再滴加到混合粉體中高速攪拌，然后在120° C下處理30min，最后將聚氧化乙烯加熱至熔融和二甲基硅油混合均勻，將該混合物和上述填料高速攪拌混合進行包覆；
(4)將納米碳酸鈣加去離子水攪拌成固含量為10%的漿液，加到反應釜中，邊攪拌邊加熱至80° C，再加入硬脂酸鈉攪拌lh，將步驟(2)合成好的乳液和步驟(3)制備的填料加到反應釜中，保溫反應Ih后抽濾，干燥后粉碎即可。
[0007]將實施例制備的抗沖改性劑和pvc及助劑混合開煉模壓成型進行性能測試，結果如下:缺口沖擊強度為23.9KJ/m2，斷裂伸長率為212%，屈服強度為16Mpa ;
將未添加改性劑的pvc和助劑混合開煉模壓成型進行性能測試，結果如下:缺口沖擊強度為4.6KJ/m2，斷裂伸長率為1.6%，屈服強度為14Mpa ;結果表明添加改性劑的pvc比未添加改性劑的pvc各方面性能提高不少，具有顯著的增強效果。
【主權項】
1.一種聚氯乙烯用復合增韌改性劑，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成:甲基丙烯酸甲酯20-23、丙烯酸丁酯30-35、十二烷基苯磺酸鈉0.3-0.5、二乙烯基苯0.3-0.5、過硫酸鉀0.3-0.4、納米碳酸鈣35-40、硬脂酸鈉0.1-0.2、聚氧化乙烯0.6-0.8、二甲基硅油0.4-0.6、高耐磨炭黑9-11、檸檬酸三丁酯4-5、蛭石粉10-14、硅烷偶聯劑kh5500.5-0.7、去尚子水適量。2.根據權利要求1所述一種聚氯乙烯用復合增韌改性劑，其特征在于，由以下具體步驟制備制成: (1)將十二烷基苯磺酸鈉和適量的去離子水加到反應釜中，攪拌30min，再加入丙烯酸丁酯和二乙烯基苯乳化反應l_2h，調節溫度至75° C時加入1/3-1/2倍量的過硫酸鉀溶液，繼續反應2-2.5h，冷卻后備用； (2)將步驟(I)步驟(I)制備的產物加到裝有攪拌器的燒瓶中，通氮氣保護，加入剩余的過硫酸鉀溶液，開啟機械攪拌，升溫至75° C時緩慢滴加預乳化的甲基丙烯酸甲酯，滴加結束后，繼續攪拌1-1.5h，冷卻后備用； (3)將高耐磨炭黑、檸檬酸三丁酯和蛭石粉混合，將硅烷偶聯劑kh550按1:5溶于乙醇中，再滴加到混合粉體中高速攪拌，然后在120° C下處理30-40min，最后將聚氧化乙烯加熱至熔融和二甲基硅油混合均勻，將該混合物和上述填料高速攪拌混合進行包覆； (4)將納米碳酸鈣加去離子水攪拌成固含量為10-15%的漿液，加到反應釜中，邊攪拌邊加熱至80° C，再加入硬脂酸鈉攪拌1-1.5h，將步驟(2)合成好的乳液和步驟(3)制備的填料加到反應釜中，保溫反應1-1.5h后抽濾，干燥后粉碎即可。
【專利摘要】本發明公開了一種聚氯乙烯用復合增韌改性劑，由下列重量份的原料制備制成：甲基丙烯酸甲酯20-23、丙烯酸丁酯30-35、十二烷基苯磺酸鈉0.3-0.5、二乙烯基苯0.3-0.5、過硫酸鉀0.3-0.4、納米碳酸鈣35-40、硬脂酸鈉0.1-0.2、聚氧化乙烯0.6-0.8、二甲基硅油0.4-0.6、高耐磨炭黑9-11、檸檬酸三丁酯4-5、蛭石粉10-14、硅烷偶聯劑kh5500.5-0.7、去離子水適量；本發明制備的增韌改性劑大大提高了PVC制品的耐磨、耐寒性能及加工性能。滿足制品對剛性、耐候性及尺寸穩定性能等各方面的性能要求，生產過程綠色環保且易于控制，值得推廣。
【IPC分類】C08K3/34, C08F220/14, C08L33/12, C08K3/26, C08L27/06, C08K9/06, C08F212/36, C08K9/10, C08F220/18, C08K9/04, C08K5/11, C08K3/04, C08K13/06
【公開號】CN105086263
【申請號】CN201510530429
【發明人】陳篯, 孫維樂
【申請人】安徽北馬科技有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年8月26日