一種乙基麥芽酚連續生產中的高壓氯化水解方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種乙基麥芽酚氯化連續生產方法，特別是一種乙基麥芽酚連續生產中的高壓氯化水解方法。
【背景技術】
[0002]乙基麥芽酚連續生產中的氯化反應是用氯氣為原料，在反應過程中會有大量氯根離子和酸生成，乙基麥芽酚在PH值2.5—3.0之間最易析出，現有技術是利用水解釜加入大量的液堿進行中和多余的酸，液堿中的鈉離子和氯離子結合生成鹽，使得污水中含鹽量很高，難以處理，造成嚴重的環境污染。
【發明內容】
[0003]本發明提供一種乙基麥芽酚連續生產中的高壓氯化水解方法，通過減少多余酸的量，達到減少液堿用量，減少污水中含鹽量的目的，同時可以增加氯甲烷產量，大大提高企業生產效益。
[0004]本發明的目的是通過以下技術方案予以實現的，一種乙基麥芽酚連續生產中的高壓氯化水解方法，包括向氯化反應釜打入回收的甲醇溶液，氯化反應釜開啟外循環制冷，待甲醇溶液溫度降至-1o°c時向氯化反應釜內連續滴加糠基醇，同時連續通入氯氣進行氯化反應，反應熱由循環栗通過外冷換熱器交換，其特征在于，氯化反應釜的溢流口連接高壓反應釜，當氯化反應釜內的液位升高至溢流口，自動溢流至高壓反應釜，引蒸汽加熱高壓反應釜，釜內溫度控制在120— 135°C，壓力控制在I一1.5 Mpa，反應2.5小時后，關閉蒸汽閥門，開循環水降溫，釜內溫度降至80°C時，緩慢開啟泄壓閥，回收氯甲烷氣體，當釜壓降至
0.05Mpa時，關閉循環水進出口，開蒸汽蒸餾回收未反應的甲醇，蒸餾結束后開循環水降溫，往釜內加少量堿液使PH值調至2.5—3.0之間，析出乙基麥芽酚粗品。
[0005]優選地，回收未反應甲醇的蒸餾溫度控制在90— 95°C之間，蒸餾時間為3— 4小時。
[0006]有益效果:本發明摒棄現有技術利用氯化水解釜進行水解，氯化反應釜內的物料經溢流口直接進入高壓反應釜，通過調節高壓反應釜內溫度和壓力，甲醇和鹽酸在高溫高壓的環境下反應更加充分，生成更多的氯甲烷，這樣將大大減少酸的存在，減少下一步堿液的使用量，減少污水中含鹽量，降低環境污染，同時增加了氯甲烷產量，大大提高企業生產效益。
【具體實施方式】
[0007]—種乙基麥芽酚連續生產中的高壓氯化水解方法，包括向氯化反應釜打入回收的甲醇溶液，氯化反應釜開啟外循環制冷，待甲醇溶液溫度降至-1o°c時向氯化反應釜內連續滴加糠基醇，同時連續通入氯氣進行氯化反應，反應熱由循環栗通過外冷換熱器交換，氯化反應釜的溢流口連接高壓反應釜，當氯化反應釜內的液位升高至溢流口，自動溢流至高壓反應釜內；開蒸汽加熱使釜內溫度升至120— 135°C，釜內壓力控制在I一1.5Mpa ;然后保溫反應2.5小時后，關閉蒸汽閥門，開循環水降溫2.5小時；當釜溫降至80°C時，緩慢開啟泄壓閥，回收氯甲烷氣體，當釜壓降至0.05Mpa時，關閉循環水進出口，開蒸汽蒸餾回收未反應的甲醇。蒸餾溫度最終控制在90~95°(:之間，蒸餾時間為3.5小時；蒸餾結束后開循環水降溫，往釜內加少量堿液使PH值調至2.5-3.0之間，析出乙基麥芽酚粗品。
[0008]以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非對本發明作任何形式上的限制；任何熟悉本領域的技術人員，在不脫離本發明技術方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方法和技術內容對本發明技術方案做出許多可能的變動和修飾，或修改為等同變化的等效實施例。因此，凡是未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所做的任何簡單修改、等同替換、等效變化及修飾，均仍屬于本發明技術方案保護的范圍內。
【主權項】
1.一種乙基麥芽酚連續生產中的高壓氯化水解方法，包括向氯化反應釜打入回收的甲醇溶液，氯化反應釜開啟外循環制冷，待甲醇溶液溫度降至-10°c時向氯化反應釜內連續滴加糠基醇，同時連續通入氯氣進行氯化反應，反應熱由循環栗通過外冷換熱器交換，其特征在于，氯化反應爸的溢流口連接高壓反應爸，當氯化反應Il內的液位升高至溢流口，自動溢流至高壓反應爸，引蒸汽加熱高壓反應爸，釜內溫度控制在120—135°C，壓力控制在I—1.5Mpa，反應2.5小時后，關閉蒸汽閥門，開循環水降溫，釜內溫度降至80°C時，緩慢開啟泄壓閥，回收氯甲烷氣體，當釜壓降至0.05Mpa時，關閉循環水進出口，開蒸汽蒸餾回收未反應的甲醇，蒸餾結束后開循環水降溫，往釜內加少量堿液使PH值調至2.5-3.0之間，析出乙基麥芽酚粗品。2.根據權利要求1所述一種乙基麥芽酚連續生產中的高壓氯化水解方法，其特征在于，回收未反應甲醇的蒸餾溫度控制在90— 95°C之間，蒸餾時間為3— 4小時。
【專利摘要】本發明公開一種乙基麥芽酚連續生產中的高壓氯化水解方法，氯化反應釜的溢流口連接高壓反應釜，引蒸汽加熱高壓反應釜，釜內溫度控制在120—135℃，壓力控制在1—1.5？Mpa，反應2.5小時后，關閉蒸汽閥門，開循環水降溫，釜內溫度降至80℃時，回收氯甲烷氣體，當釜壓降至0.05Mpa時，關閉循環水進出口，開蒸汽蒸餾回收未反應的甲醇，蒸餾結束后開循環水降溫，往釜內加少量堿液使PH值調至2.5—3.0之間，析出乙基麥芽酚粗品。本發明中甲醇和鹽酸在高溫高壓的環境下反應更加充分，生成更多的氯甲烷，減少酸的存在，減少堿液中和的使用量，減少污水中含鹽量，降低環境污染，同時增加了氯甲烷產量，大大提高企業效益。
【IPC分類】C07D309/40, C07C17/16, C07C19/03
【公開號】CN105085456
【申請號】CN201510517558
【發明人】陳月安, 孟令東
【申請人】安徽金禾實業股份有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年8月22日