1,2-二甲基咪唑的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種1，2-二甲基咪唑的制備方法，屬于化工中間體合成技術領域。
【背景技術】
[0002] 咪唑類化合物是近年來發展較快的一類結構特殊的雜環化合物。在高性能復合材 料、生物醫藥、染料和金屬防腐等諸多領域現實了獨特性能。1，2-二甲基咪唑用于聚氨酯 硬泡和微孔彈性體，屬于凝膠催化劑。同時也可用作環氧樹脂固化劑，廣泛用于環氧樹脂粘 接、涂裝、澆注、包封、浸漬及復合材料等。1，2-二甲基咪唑是咪唑類重要的中間體之一，其 傳統的合成方法是采用兩步法制得，首先將乙二醛與乙醛、氨水縮合制得2-甲基咪唑，再 進一步與硫酸二甲酯甲基化反應得到1，2-二甲基咪唑，該法產率較低，副產物比較多，分 離純化比較麻煩。祁剛等人以乙二醛水溶液與乙醛水溶液預先混合，滴加甲胺和氨水的混 合溶液，直接合成制備1，2-二甲基咪唑。該法原料全部采用水溶液，造成反應體積較大，且 蒸出水的過程耗能較大，廢水較多。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于針對現有的合成1，2-二甲基咪唑的方法中存在的缺點，提供 一種原料易得、設備簡單、降低能耗且減少污染的合成1，2-二甲基咪唑的制備方法。
[0004] 本發明采用的技術方案是：它由氨氣、甲胺、乙醛、乙二醛為原料通過控溫控壓反 應而成，其合成路線如下：
[0005] CH3NH2(aq)+CH3CH0(純）+NH3(氣）+CH0CH0(aq)- 1，2-二甲基咪唑 +3H20
[0006] 根據市場上氨水和氨氣的售價決定，氨水價格便宜且易于運輸，則在反應前將部 分氨水蒸成氨氣。因為反應前蒸發氨氣比反應后蒸發水分要容易得多，且蒸發氨氣后產生 的稀氨水，可返回制氨廠循環使用。其合成步驟為：
[0007] 1)在氣-液兩相合成裝置的反應釜中加入乙二醛溶液；
[0008] 2)控制溫度和壓力，緩慢一次通入純乙醛、甲胺、氨氣；
[0009] 3)加畢升溫回流反應一定時間；
[0010] 4)反應完全后減壓蒸去水分，冷卻、結晶，過濾得到產品。
[0011] 本發明與現有技術相比，具有如下優點：由于使用氣-液相法，將現有工藝的氨 水部分或全部改為氨氣，乙醛水溶液改為純乙醛，分離過程中水分蒸發量較現有工藝減少 50%左右，降低了 1，2-二甲基咪唑的生產成本，還能減少廢水排放，提高了產品收率。
【具體實施方式】
[0012] 根據下述實施例，可以更好地理解本發明。然而，本領域的技術人員容易理解，實 施例子所描述的具體的物料配比、工藝條件及其結果僅用于說明本發明，而不應當也不會 限制權利要求書中所詳細描述的本發明。
[0013] 實施例1 :
[0014]在自動控溫的反應釜中加入40%的乙二醛溶液72. 5克（0. 5mol)，在16°C帶攪拌、 0? IMPa條件下，緩慢依次通入純乙醛22克（0? 5mol)，40%甲胺38. 8g (0? 5mol)，氨氣34克 (2mol);加料完畢后，控溫80°C，回流反應6小時；反應完后減壓蒸餾除去水分，冷卻、結晶 得到產品。
[0015] 實施例2 :
[0016] 在自動控溫的反應釜中加入40%的乙二醛溶液72.5克（0.5111〇1)，在16°(：帶攪 拌、微負壓條件下，緩慢通入25 %氨水34克（0? 5mol)，純乙醛33克（0? 75mol)，40 %甲胺 38.8g(0.5mol)，氨氣8.5克（0.5mol);加料完畢后，控溫80°C，回流反應6小時；反應完后 減壓蒸餾除去水分，冷卻、結晶得到產品。
[0017] 實施例3:
[0018] 在自動控溫的反應釜中加入40%的乙二醛溶液72.5克（0.5111〇1)，在15°(：帶攪 拌、微負壓條件下，緩慢通入純乙醛22克（0? 5mol)，40%甲胺38. 8g(0. 5mol)，氨氣17克 (Imol);加料完畢后，控溫85°C，回流反應6小時；反應完后減壓蒸餾除去水分，冷卻、結晶 得到產品。 實施例1-3,由于使用氣-液相法，將現有工藝的氨水部分或全部改為氨氣，乙醛水溶 液改為純乙醛，分離過程中水分蒸發量較現有工藝減少50%左右，降低了 1，2-二甲基咪唑 的生產成本，還能減少廢水排放，提高了產品收率。 以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員 應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明 的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和 改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效 物界定。
【主權項】
1. 一種1，2-二甲基咪唑的制備方法，其特征在于：合成路線如下：其合成步驟為： 1) 在氣-液兩相合成裝置的反應釜中加入乙二醛溶液； 2) 控制溫度和壓力，緩慢一次通入純乙醛、甲胺、氨氣； 3) 加畢升溫回流反應一定時間； 4) 反應完全后減壓蒸去水分，冷卻、結晶，過濾得到產品。2. 根據權利要求1所述的1，2-二甲基咪唑的制備方法，其特征在于：在通入底物的過 程中將壓力控制在微壓或微負壓狀態。3. 根據權利要求1所述的1，2-二甲基咪唑的制備方法，其特征在于：通入反應釜的乙 醛為純乙醛而非乙醛溶液。4. 根據權利要求1所述的1，2-二甲基咪唑的制備方法，其特征在于：通入反應釜的是 氨氣，而不是氨水或者液氨。5. 根據權利要求1所述的1，2-二甲基咪唑的制備方法，其特征在于：加完反應底物 后，升溫至50-80°C反應5-10h。
【專利摘要】本發明涉及一種制備1,2-二甲基咪唑的方法，涉及一種兩相合成1,2-二甲基咪唑的方法，尤其是涉及一種以甲胺、乙醛、乙二醛、氨為原料合成1,2-二甲基咪唑的方法。在反應釜中先加入乙二醛溶液，控制一定溫度和壓力，依次通入純乙醛、甲胺、氨氣，升溫反應一定時間；減壓蒸去大部分水分后冷卻結晶，過濾收集產品。該法全部或部分使用氨氣，乙醛水溶液改為純乙醛參加反應，在提高產品收率的同時，也能達到降低能耗，減少廢氣或廢水排放的目的。
【IPC分類】C07D233/58
【公開號】CN105085403
【申請號】CN201510184981
【發明人】蔣瑛倩
【申請人】常州展華機器人有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年4月20日