從萬壽菊轉化高含量葉黃素的提取方法
【專利說明】
[0001]技術領域:
本發明涉及一種從萬壽菊轉化高含量葉黃素的提取方法。
[0002]【背景技術】:
色素萬壽菊是提取葉黃素的主要原料，由萬壽菊中提取的葉黃素屬于天然色素，無毒無害，同時葉黃素也是一種胡蘿卜素具有抗氧化、預防視網膜黃復病和肌肉退化所導致的盲眼病、預防癌癥和心血管疾病及增強機體免疫力等生理功效，可廣泛應用于食品、飲料、醫藥等行業。
[0003]近年來，萬壽菊種植業發展迅速，與快速發展的萬壽菊種植業相比，其產業后加工相對滯后，對于從萬壽菊中提取葉黃素的工藝方法都不是很成熟，從市場的需求和緊缺情況，萬壽菊中提取葉黃素的方式方法具有很好的市場前景，因此提高葉黃素出率、純度和增強其穩定性，對葉黃素提取、純化和增強其穩定性關鍵技術進行研究，改進現有技術的制備工藝，獲得高品質的葉黃素產品是本領域人員急需解決的技術問題。
[0004]
【發明內容】
:
本發明的目的是提供一種從萬壽菊轉化高含量葉黃素的提取方法。
[0005]上述的目的通過以下的技術方案實現:
一種從萬壽菊轉化高含量葉黃素的提取方法，該方法包括如下步驟:
(I)取萬壽菊花瓣粉碎研磨成粉末，然后經過2000-3000目的分子篩進行篩選過濾，將粉碎研磨好的花瓣加入到THF、DMF、乙醇和堿性溶液的混合液中，按照花瓣與混合液體積比為1:10-1:20，在花瓣與混合液混合過程中不斷進行攪拌，以800-1000rpm的攪拌速度進行攪拌30-50min，在進行攪拌的同時對罐體進行加熱處理，加熱溫度在40_50°C，然后用冷凝器冷凝蒸發的溶劑使之回流到混合提取器中，同時對溶液PH值進行檢測使其穩定在10-12。
[0006](2)提取反應2-3小時后，將提取液進行減壓濃縮，得到比重為1.2-1.3的流浸膏，然后將流浸膏在40-90°C溫度下用堿性水溶液進行皂化，得到皂化物，其中濃縮溫度不大于60。。。
[0007](3)提取反應2-3小時皂化后，將固液兩相分離，液相經蒸發出去THF、乙醇得到固體的粗產品，該固體物用THF洗滌浸泡，然后在30-50°C溫度下減壓蒸發干燥，然后自然冷卻到室溫，在室溫下用1:1的蒸餾水和乙醇混合液浸泡10-20分鐘，離心分離混合物，再用70-850C的蒸餾水大面積洗滌除去乙醇和水，室溫下真空干燥48小時，室溫下真空干燥后就得到葉黃素晶體。
[0008](4)將步驟(3)中的干燥物與抗氧劑混合后用二氯甲烷進行重結晶，得到的結晶真空干燥，真空干燥48小時即可。
[0009]所述的從萬壽菊轉化高含量葉黃素的提取方法，所述的堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種。
[0010]所述的從萬壽菊轉化高含量葉黃素的提取方法，所述的THF、DMF、乙醇和堿性溶液其體積分數比為10:2:3:5。
[0011]有益效果:
1.本發明設計一種從萬壽菊轉化高含量葉黃素的提取方法，采用含量達到70%萬壽菊花瓣，同時對花瓣進行研磨，研磨后經過2000-3000目分子篩進行篩選確保其與混合液混合可以達到充分的混合效果。
[0012]本發明在混合提取過程中嚴格控制溫度、PH值及攪拌速度等條件確保得到的葉黃素皂化、而保證了在后面的制備過程中不會被溶劑帶走，同時在攪拌過程中進行加熱溶液提高其反應速率。
[0013]本發明在脫出THF和乙醇的時候溫度穩定在30°C左后，這樣不會破壞產品品質，同時在混合THF、DMF、乙醇、堿性溶液嚴格控制定量，確保產品純化。
[0014]【具體實施方式】:
實施例1:
一種從萬壽菊轉化高含量葉黃素的提取方法，該方法包括如下步驟:
(I)取萬壽菊花瓣粉碎研磨成粉末，然后經過2000-3000目的分子篩進行篩選過濾，將粉碎研磨好的花瓣加入到THF、DMF、乙醇和堿性溶液的混合液中，按照花瓣與混合液體積比為1:10-1:20，在花瓣與混合液混合過程中不斷進行攪拌，以800-1000rpm的攪拌速度進行攪拌30-50min，在進行攪拌的同時對罐體進行加熱處理，加熱溫度在40_50°C，然后用冷凝器冷凝蒸發的溶劑使之回流到混合提取器中，同時對溶液PH值進行檢測使其穩定在10-12。
[0015](2)提取反應2-3小時后，將提取液進行減壓濃縮，得到比重為1.2-1.3的流浸膏，然后將流浸膏在40-90°C溫度下用堿性水溶液進行皂化，得到皂化物，其中濃縮溫度不大于60。。。
[0016](3)提取反應2-3小時皂化后，將固液兩相分離，液相經蒸發出去THF、乙醇得到固體的粗產品，該固體物用THF洗滌浸泡，然后在30-50°C溫度下減壓蒸發干燥，然后自然冷卻到室溫，在室溫下用1:1的蒸餾水和乙醇混合液浸泡10-20分鐘，離心分離混合物，再用70-850C的蒸餾水大面積洗滌除去乙醇和水，室溫下真空干燥48小時，室溫下真空干燥后就得到葉黃素晶體。
[0017](4)將步驟(3)中的干燥物與抗氧劑混合后用二氯甲烷進行重結晶，得到的結晶真空干燥，真空干燥48小時即可。
[0018]實施例2:
根據實施例1所述的從萬壽菊轉化高含量葉黃素的提取方法，所述的堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種。
[0019]實施例3:
根據實施例1或2所述的從萬壽菊轉化高含量葉黃素的提取方法，所述的THF、DMF、乙醇和堿性溶液其體積分數比為10:2:3:5。
【主權項】
1.一種從萬壽菊轉化高含量葉黃素的提取方法，其特征是:該方法包括如下步驟: (O取萬壽菊花瓣粉碎研磨成粉末，然后經過2000-3000目的分子篩進行篩選過濾，將粉碎研磨好的花瓣加入到THF、DMF、乙醇和堿性溶液的混合液中，按照花瓣與混合液體積比為1:10-1:20，在花瓣與混合液混合過程中不斷進行攪拌，以800-1000rpm的攪拌速度進行攪拌30-50min，在進行攪拌的同時對罐體進行加熱處理，加熱溫度在40_50°C，然后用冷凝器冷凝蒸發的溶劑使之回流到混合提取器中，同時對溶液PH值進行檢測使其穩定在10-12 ； (2)提取反應2-3小時后，將提取液進行減壓濃縮，得到比重為1.2-1.3的流浸膏，然后將流浸膏在40-90°C溫度下用堿性水溶液進行皂化，得到皂化物，其中濃縮溫度不大于60 0C ； (3)提取反應2-3小時皂化后，將固液兩相分離，液相經蒸發出去THF、乙醇得到固體的粗產品，該固體物用THF洗滌浸泡，然后在30-50°C溫度下減壓蒸發干燥，然后自然冷卻到室溫，在室溫下用1:1的蒸餾水和乙醇混合液浸泡10-20分鐘，離心分離混合物，再用70-85°C的蒸餾水大面積洗滌除去乙醇和水，室溫下真空干燥48小時，室溫下真空干燥后就得到葉黃素晶體； (4)將步驟(3)中的干燥物與抗氧劑混合后用二氯甲烷進行重結晶，得到的結晶真空干燥，真空干燥48小時即可。2.根據權利要求1所述的從萬壽菊轉化高含量葉黃素的提取方法，其特征是:所述的堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種。3.根據權利要求1或2所述的從萬壽菊轉化高含量葉黃素的提取方法，其特征是:所述的THF、DMF、乙醇和堿性溶液其體積分數比為10:2:3: 5。
【專利摘要】<b>本發明涉及一種從萬壽菊轉化高含量葉黃素的提取方法。本發明方法包括：一種從萬壽菊轉化高含量葉黃素的提取方法，該方法包括如下步驟：（</b><b>1</b><b>）取萬壽菊花瓣粉碎研磨成粉末，將粉碎研磨好的花瓣加入到</b><b>THF</b><b>、</b><b>DMF</b><b>、乙醇和堿性溶液的混合液中，在花瓣與混合液混合過程中不斷進行攪拌，然后用冷凝器冷凝蒸發的溶劑使之回流到混合提取器中。（</b><b>2</b><b>）提取反應</b><b>2-3</b><b>小時候，將固液兩相分離，該固體物用</b><b>THF</b><b>洗滌浸泡，然后在</b><b>30-50</b><b>℃溫度下減壓蒸發干燥，然后自然冷卻到室溫，在室溫下用</b><b>1:1</b><b>的蒸餾水和乙醇混合液浸泡</b><b>10-20</b><b>分鐘，離心分離混合物，再用</b><b>70-85</b><b>℃的蒸餾水大面積洗滌除去乙醇和水，室溫下真空干燥</b><b>48</b><b>小時，室溫下真空干燥后就得到葉黃素晶體。本發明用于葉黃素的提取。</b>
【IPC分類】C07C403/24
【公開號】CN105085352
【申請號】CN201510606766
【發明人】孟輝, 趙志剛, 韓麗敏
【申請人】哈爾濱寶德生物技術股份有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年9月22日