一種2，2-二羥甲基丁酸的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及二羥甲基丁酸制備技術領域，更具體地說，涉及一種2，2- 二羥甲基丁酸的制備方法。
【背景技術】
[0002]現有的2，2- 二羥甲基丁酸的制備方法存在以下弊病:一是反應過程未反應的正丁醛不能回收利用；二是未反應的原料甲醛氧化后形成甲酸，甲酸對產品有良好的增溶作用，使產品形成穩定的過飽和溶液而不能析出產品，因此，它會影響產品的得率；三是在氧化液中含有未被氧化的二羥甲基丁醛、正丁醛的自聚物等雜質，冷卻后粘性變大，造成結晶緩慢，難以分離；四是二羥甲基丁酸粗品中的雜質在水中的溶解度與二羥甲基丁酸相近，故直接用水精制時存在一次收率低、母液水濃縮后變粘問題；五是廢水的排放量大，處理成本高。上述存在的弊病不但在實際生產中未能得到解決，即使在有關研究機構、高等院校的研究成果中也未能得到解決。
【發明內容】
[0003]本發明要解決的技術問題在于，針對現有技術的上述缺陷，提供一種2，2- 二羥甲基丁酸的制備方法。
[0004]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:
構造一種2，2- 二羥甲基丁酸的制備方法，其中，包括以下步驟:
(1)在縮合釜中加入水，投入純堿和氫氧化鈉，加入甲醛，滴正丁醛，滴加完畢進行恒溫;
(2)抽至氧化釜，加入甲酸水中和，pH值調至6-7;減壓濃縮回收正丁醛；
(3)升溫滴加雙氧水，滴加完畢進行恒溫；
(4)3-5次加水共沸除甲酸，甲酸水的40-60%回收用于中和純堿和氫氧化鈉；
(5)濃縮至水分在1.0%以下，加入二氯乙烷作稀釋劑，冷卻結晶；
(6)粗品用甲醇進行一次精制；
(7)一次精品用水重結晶得二次精品；烘干，粉碎過篩；
(8)一次精制母液用甲基異丁基酮處理回收產品-2.2- 二羥甲基丁酸；
其中，上述物料按重量比例為:
甲醛濃度為:37%，重量比例為:50-55% ；
正丁醛濃度為99.5%，重量比例為:5-10% ；
雙氧水濃度為:27%，重量比例為:20-25% ；
氫氧化鈉濃度為:96%，重量比例為:0.5-0.7% ；
純堿濃度為:99%，重量比例為:0.3-0.6% ；
甲酸濃度為:5%，重量比例為:10-15% ；
二氯乙燒濃度為:99%，重量比例為:1-3% ； 甲基異丁基酮濃度為:99%，重量比例為:2-5 %。
[0005]本發明所述的制備方法，其中，所述物料按重量比例為:甲醛濃度為:37%，重量比例為:53% ;正丁醛濃度為99.5%，重量比例為:7% ;雙氧水濃度為:27%，重量比例為:22% ;氫氧化鈉濃度為:96%，重量比例為:0.5% ;純堿濃度為:99%，重量比例為:
0.5% ;甲酸濃度為:5%，重量比例為:12% ;二氯乙燒濃度為:99%，重量比例為:2% ;甲基異丁基酮濃度為:99%，重量比例為:3%。
[0006]本發明所述的制備方法，其中，所述步驟(I)中，控制溫度在20?22°C，恒溫10-13小時。
[0007]本發明所述的制備方法，其中，所述步驟(2)中，減壓濃縮真空度-0.060?-0.070MPa(76-152mmHg)，二級回收正丁醛，一級使用水冷卻，另一級使用鹽水冷卻。
[0008]本發明所述的制備方法，其中，所述步驟(3)中，升溫至45°C滴加雙氧水，滴加完畢，60-62°C恒溫4小時，70-72°C恒溫4小時。
[0009]本發明所述的制備方法，其中，所述步驟(4)中，每次加水的重量是參加反應物料重量的五分之一。
[0010]本發明的有益效果在于:經甲醛和正丁醛縮合結束后，經減壓蒸餾，能回收未反應的正丁醛；正丁醛的縮合轉化率一般為70% (質量比)左右，而本發明25%的正丁醛可在減壓濃縮后得到回收，用作下一批生產的原料。而且，縮合結束后，本發明利用氧化后濃縮時產生的甲酸水作為氫氧化鈉和純堿的中和劑。雙氧水氧化后濃縮時會產生含量為5%的甲酸廢水，其中50%的甲酸廢水可用作中和劑，因此能減少廢水的排放量，降低廢水處理的成本。
【具體實施方式】
[0011]為了使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實施例是本發明的部分實施例，而不是全部實施例。基于本發明的實施例，本領域普通技術人員在沒有付出創造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明的保護范圍。
[0012]本發明較佳實施例的2，2- 二羥甲基丁酸的制備方法工藝流程包括以下步驟:
(1)在縮合釜中加入水，投入純堿和氫氧化鈉，加入甲醛，滴正丁醛，滴加完畢進行恒溫;
(2)抽至氧化釜，加入甲酸水中和，pH值調至6-7;減壓濃縮回收正丁醛；
(3)升溫滴加雙氧水，滴加完畢進行恒溫；
(4)3-5次加水共沸除甲酸，甲酸水的40-60%回收用于中和純堿和氫氧化鈉；
(5)濃縮至水分在1.0%以下，加入二氯乙烷作稀釋劑，冷卻結晶；
(6)粗品用甲醇進行一次精制；
(7)一次精品用水重結晶得二次精品；烘干，粉碎過篩；
(8)一次精制母液用甲基異丁基酮處理回收產品-2.2- 二羥甲基丁酸；烘干:控制烘房溫度80°C，檢測水分合格后在烘房中冷卻后取出，粉碎過篩；以5: I的比例投入一次精制母液和甲基異丁基酮，冷卻結晶，離心回收產品-2.2- 二羥甲基丁酸，重新進行精制。
[0013]其中，上述物料按重量比例為:甲醛濃度為:37%，重量比例為:50-55% ;正丁醛濃度為99.5%，重量比例為:5-10% ;雙氧水濃度為:27%，重量比例為:20-25% ;氫氧化鈉濃度為:96%，重量比例為:0.5-0.7% ;純堿濃度為:99%，重量比例為:0.3-0.6% ;甲酸濃度為:5%，重量比例為:10-15% ;二氯乙燒濃度為:99%，重量比例為:1-3% ;甲基異丁基酮濃度為:99%，重量比例為:2-5 %。
[0014]優選地，上述物料按重量比例為:甲醛濃度為:37%，重量比例為:53% ;正丁醛濃度為99.5%，重量比例為:7% ;雙氧水濃度為:27%，重量比例為:22% ;氫氧化鈉濃度為:96%，重量比例為:0.5% ;純堿濃度為:99%，重量比例為:0.5% ;甲酸濃度為:5%，重量比例為:12% ;二氯乙燒濃度為:99%，重量比例為:2% ;甲基異丁基酮濃度為:99%，重量比例為:3%。
[0015]上述步驟(I)中，優選地，控制溫度在20?22°C，恒溫10-13小時。
[0016]上述步驟(2)中，優選地，減壓濃縮真空度-0.060?-0.070MPa(76-152mmHg)，二級回收正丁醛，一級使用水冷卻，另一級使用鹽水冷卻。
[0017]上述步驟(3)中，優選地，升溫至45°C滴加雙氧水，滴加完畢，60_62°C恒溫4小時，70-72°C恒溫4小時。
[0018]上述步驟(4)中，優選地，每次加水的重量是參加反應物料重量的五分之一。
[0019]應當理解的是，對本領域普通技術人員來說，可以根據上述說明加以改進或變換，而所有這些改進和變換都應屬于本發明所附權利要求的保護范圍。
【主權項】
1.一種2，2- 二羥甲基丁酸的制備方法，包括以下步驟: (1)在縮合釜中加入水，投入純堿和氫氧化鈉，加入甲醛，滴正丁醛，滴加完畢進行恒溫; (2)抽至氧化釜，加入甲酸水中和，pH值調至6-7;減壓濃縮回收正丁醛； (3)升溫滴加雙氧水，滴加完畢進行恒溫； (4)3-5次加水共沸除甲酸，甲酸水的40-60%回收用于中和純堿和氫氧化鈉； (5)濃縮至水分在1.0%以下，加入二氯乙烷作稀釋劑，冷卻結晶； (6)粗品用甲醇進行一次精制； (7)一次精品用水重結晶得二次精品；烘干，粉碎過篩； (8)一次精制母液用甲基異丁基酮處理回收產品-2.2- 二羥甲基丁酸； 其特征在于，上述物料按重量比例為: 甲醛濃度為:37%，重量比例為:50-55% ； 正丁醛濃度為99.5%，重量比例為:5-10% ； 雙氧水濃度為:27%，重量比例為:20-25% ； 氫氧化鈉濃度為:96%，重量比例為:0.5-0.7% ； 純堿濃度為:99%，重量比例為:0.3-0.6% ； 甲酸濃度為:5%，重量比例為:10-15% ； 二氯乙燒濃度為:99%，重量比例為:1-3% ； 甲基異丁基酮濃度為:99%，重量比例為:2-5 %。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述物料按重量比例為:甲醛濃度為:37%，重量比例為:53% ;正丁醛濃度為99.5%，重量比例為:7% ;雙氧水濃度為:27%，重量比例為:22% ;氫氧化鈉濃度為:96%，重量比例為:0.5% ;純堿濃度為:99%，重量比例為:0.5% ;甲酸濃度為:5%，重量比例為:12% ;二氯乙燒濃度為:99%，重量比例為:2% ;甲基異丁基酮濃度為:99%，重量比例為:3%。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，控制溫度在20?22°C，恒溫10-13小時。4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，減壓濃縮真空度-0.060?-0.070MPa(76-152mmHg)，二級回收正丁醛，一級使用水冷卻，另一級使用鹽水冷卻。5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，升溫至45°C滴加雙氧水，滴加完畢，60-62°C恒溫4小時，70-72°C恒溫4小時。6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，每次加水的重量是參加反應物料重量的五分之一。
【專利摘要】本發明涉及一種2,2-二羥甲基丁酸的制備方法，包括步驟：在縮合釜中加入水，投入純堿和氫氧化鈉，加入甲醛，滴正丁醛，恒溫；抽至氧化釜；減壓濃縮回收正丁醛；升溫滴加雙氧水；加水共沸；濃縮，加入二氯乙烷作稀釋劑，冷卻結晶；進行一次精制；一次精品用水重結晶得二次精品；烘干，粉碎過篩；一次精制母液用甲基異丁基酮處理回收產品-2.2-二羥甲基丁酸；物料按重量比例為：甲醛濃度為：50-55％；正丁醛：5-10％；雙氧水：20-25％；氫氧化鈉：0.5-0.7％；純堿：0.3-0.6％；甲酸：10-15％；二氯乙烷：1-3％；甲基異丁基酮：2-5％。本發明能增加產品的得率；減少廢水的排放量。
【IPC分類】C07C59/105, C07C51/285
【公開號】CN105085240
【申請號】CN201510506521
【發明人】楊坤武
【申請人】湖州長盛化工有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年8月18日