2-溴-5-甲氧基苯甲醛的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化合物制備領域，尤其是一種2-溴-5-甲氧基苯甲醛的制備方法。
【背景技術】
[0002] 目前，由于生物實驗取得新突破，使我們在治療和尋找病因的過程中，手段更多， 結果更加準確，那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化 合物在大量的被開發，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，那么在這些新 化合物開發的過程中，會產生眾多的新結構和新構型的化合物，進而在這些眾多的新化合 物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開發新化合物是一個及其重要的過程。
[0003] 2-溴-5-甲氧基苯甲醛是一種重要的合成中間體。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種2-溴-5-甲氧基苯甲醛的制備方法，本發明合成步驟 簡單、成品得率高、雜質含量低。
[0005] 本發明的目的是通過以下技術方案實現的：
[0006] -種2-溴-5-甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于：步驟如下：
[0007] ⑴2000mL三口燒瓶中裝入1，然后，加入380mL無水二氯甲烷，降溫至0°C，于(TC 滴加Br2，滴加完畢后，恢復至室溫過夜；第二天，升溫至30°C，反應1小時，TLC，PE:EA = 3:1，顯示反應完畢；
[0008] ⑵反應完畢，用5% Na2S203洗滌反應液至無溴素，然后，用飽和NaHC03洗滌DCM 相2次，分液，用無水Na2S04干燥有機相，旋干，得到粗品116g;用200mLPE重結晶，得純品 為白色固體。
[0009] 而且，所述化合物1的結構為
[0010]
[0011] 本發明的優點和積極效果是：
[0012] 1、本發明合成的2-溴-5-甲氧基苯甲醛的產率高，且結晶效果好，純度高，為后續 的化學和生物實驗提供高純度的標樣或樣品。
[0013] 2、本發明提供了 2-溴-5-甲氧基苯甲醛合成過程中的合成條件、原料，以及合成 后產物的核磁圖，為合成過程中各產物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
【附圖說明】
[0014] 圖1為該制備方法合成的2-溴-5-甲氧基苯甲醛的核磁圖。
【具體實施方式】
[0015] 下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。
[0016] 本發明的合成路線如下：
[0017]
[0018] 2-溴-5-甲氧基苯甲醛的制備方法，步驟如下：
[0019] (I)2000mL三口燒瓶中裝入1 (74. 00g，543. 53mmol)，然后，加入380mL無水二氯甲 烷，降溫至〇°C，于0°C滴加Br2(86. 86g，543. 53mmol)，滴加完畢后，恢復至室溫過夜；第二 天，升溫至30°C，反應1小時，TLC(PE:EA = 3:1)顯示反應完畢；
[0020] ⑵反應完畢，用5% Na2S203洗滌反應液至無溴素，然后，用飽和NaHC03洗滌DCM 相2次，分液，用無水Na2S04干燥有機相，旋干，得到粗品116g ;用200mLPE重結晶，得純品 (ll58〇6〇〇2〇A， 88g，75.29%)為白色固體。
[0021] NotebookPage:1158-060 1HNMR:1158060020A(300MHz，CDC13)。
【主權項】
1. 一種2-溴-5-甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于：步驟如下： (1) 2000mL三口燒瓶中裝入1，然后，加入380mL無水二氯甲燒，降溫至0°C，于0°C滴加Br2，滴加完畢后，恢復至室溫過夜；第二天，升溫至30°C，反應1小時，TLC，PE:EA= 3:1， 顯示反應完畢； ⑵反應完畢，用5%Na2S203洗滌反應液至無溴素，然后，用飽和NaHC03洗滌DCM相2 次，分液，用無水Na2S04干燥有機相，旋干，得到粗品116g;用200mLPE重結晶，得純品為白 色固體。2. 根據權利要去1所述的2-溴-5-甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于：所述化合 物1的結構為
【專利摘要】本發明公開了一種2-溴-5-甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于：步驟如下：⑴2000mL三口燒瓶中裝入1，然后，加入380mL無水二氯甲烷，降溫至0℃，于0℃滴加Br2，滴加完畢后，恢復至室溫過夜；第二天，升溫至30℃,反應1小時，TLC，PE:EA＝3:1，顯示反應完畢；⑵反應完畢，用5％Na2S2O3洗滌反應液至無溴素，然后，用飽和NaHCO3洗滌DCM相2次，分液，用無水Na2SO4干燥有機相，旋干，得到粗品116g；用200mLPE重結晶，得純品為白色固體。本發明提供了2-溴-5-甲氧基苯甲醛合成過程中的合成條件、原料，以及合成后產物的核磁圖，為合成過程中各產物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
【IPC分類】C07C45/63, C07C47/575
【公開號】CN105085215
【申請號】CN201410191458
【發明人】管世權
【申請人】天津希恩思生化科技有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2014年5月7日