楊梅花色苷的提取工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種植物提取方法，具體涉及一種楊梅花色苷的提取工藝。
【背景技術】
[0002] 花色苷（Anthocyanin)，或稱花色甙、花色素苷，是一種常見的水溶性植物色素，廣 泛存在于植物的花、果實、莖、葉和根器官的細胞液中，其結構為花青素與糖類以糖苷鍵結 合。由于其獨特的功能性，而被應用于清除體內自由基、抗腫瘤、抗癌、抗炎、抑制脂質過氧 化和血小板凝集、預防糖尿病、減肥、保護視力等。花色甙作為一種天然色素，安全、無毒，且 對人體具有許多保健功能，已被應用于食品、保健品、化妝品、醫藥等行業。
[0003] 楊梅中富含豐富的花色苷，花色苷的提取純化方法是現將楊梅采用溶劑萃取法、 超臨界流體萃取法、超聲波輔助提取法或者酶法提取得到花色苷粗提取，其中仍含有膠質、 淀粉、糖類、脂肪、有機酸減、無機鹽、金屬離子等，甚至有特殊的異味，然后再采用吸附解析 法、膜分離法進行進一步純化。由于花色苷性質不穩定，在提取純化過程中，花色苷會發生 降解而引起褪色，提取的花色苷色價低，著色力差。
【發明內容】
[0004] 本發明要解決的技術問題是提供一種楊梅花色苷的提取工藝，該工藝提取的楊梅 花色苷性質穩定，色價高。
[0005] 本發明提供的技術方案是提供一種從楊梅中提取花色苷的方法，包括以下步驟：
[0006] 1)將楊梅破碎，加入體積濃度為50~60 %且pH值為2. 0~4. 0的酸化乙醇回流 提取1~3次，每次提取1~3h，將提取液合并，過濾，濾液即為花色苷粗提液；
[0007] 2)將花色苷粗提液上HPD-300型大孔樹脂柱，收集流出液，用蒸餾水洗柱至無色， 再用體積濃度為50~60%乙醇溶液洗柱，收集乙醇洗脫液；
[0008] 3)將步驟2)中的流出液上AB-8型大孔樹脂柱，用體積濃度為80~95%乙醇溶 液洗柱，收集乙醇洗脫液；
[0009] 4)將步驟2)和步驟3)的乙醇洗脫液合并，減壓濃縮回收乙醇，真空冷凍干燥，即 得楊梅花色苷粉末。
[0010] 步驟2)中，花色苷粗提物的上柱流速為2. 0~3. 5BV/h，蒸餾水洗柱速度為1~ 3BV/h，乙醇洗柱速度為2. 0~3. 5BV/h。
[0011] 步驟3)中，流出液的上柱流速為2. 0~3. 5BV/h，乙醇洗柱速度為2. 0~3. 5BV/ h〇
[0012] 步驟4)中，所述減壓濃縮是指在-0· 05~-0· 09MPa、45~55°C下進行。
[0013] 將花色苷粗提液先上HPD-300型大孔樹脂柱，該樹脂為非極性樹脂，其平均孔徑 為5. 0~5. 5nm，比表面積為800~870m2/g，對苷類物質的吸附能力較強，再加之其孔徑較 小，與花色苷分子剛好相適應，HPD-300型樹脂會優先吸附花色苷直至飽和，而對其他雜質 的吸附能力大大降低，大大增加了后續乙醇洗脫液中花色苷的純度。而粗提液中的黃酮醇 類、黃酮類、多糖類和蛋白質等大分子物質則無法進入樹脂孔，不經吸附直接流出，因此，流 出液中含有大量的黃酮醇類、多糖類和蛋白質等大分子物質。
[0014] 將HPD-300型大孔樹脂柱的流出液上AB-8型大孔樹脂柱，AB-8型大孔樹脂為弱 極性樹脂，其平均孔徑為13. 0~14. Onm，比表面積為480~520m2/g，由于AB-8型大孔樹 脂孔徑較大，流出液中的大分子多糖和蛋白質仍然無法通過AB-8型樹脂孔，但黃酮醇類和 黃酮類物質則可以順利進入樹脂孔內并被樹脂吸附，用80~95v%乙醇溶液洗柱，即可將 黃酮醇類和類黃酮類物質洗脫下來。
[0015] 將步驟2)中的乙醇洗脫液和步驟3)的乙醇洗脫液混合，即將花色苷與黃酮類和 黃酮醇類物質混合，黃酮類物質和黃酮醇類物質通過氫鍵和疏水鍵與花色苷形成復合物， 使花色苷穩定性提高，而且復合物使花色苷對光的吸收在可見光區明顯紅移，同時增大其 吸光系數，從而大大提高了終產品的色價，從而提高產品的著色力。
[0016] 與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：
[0017] 1)采用HPD-300型大孔樹脂可以最大限度吸附花色苷，又不吸附其他雜質，經乙 醇洗脫后，洗脫液中花色苷的純度高。
[0018] 2)將HPD-300型大孔樹脂的流出液再經AB-8型大孔樹脂吸附，乙醇洗脫后，洗脫 液中黃酮醇和黃酮類物質純度較高。
[0019] 3)將兩組洗脫液混合，使得花色苷與黃酮醇、黃酮類物質形成復合物，大大增強成 品花色苷的穩定性和色價。
【具體實施方式】
[0020] 以下具體實施例對本發明作進一步闡述，但不作為對本發明的限定。
[0021] 實施例1
[0022] 1)將Ikg楊梅破碎，加入體積濃度為50%且pH值為2. O的酸化乙醇回流提取1 次，每次提取lh，將提取液合并，過濾，濾液即為花色苷粗提液；
[0023] 2)將花色苷粗提液上HPD-300型大孔樹脂柱，花色苷粗提物的上柱流速為2. OBV/ h，收集流出液，用蒸餾水洗柱至無色，蒸餾水洗柱速度為lBV/h，再用體積濃度為50%乙醇 溶液洗柱，乙醇洗柱速度為2. OBV/h，收集乙醇洗脫液；
[0024] 3)將步驟2)中的流出液上AB-8型大孔樹脂柱，上柱流速為2. OBV/h，用體積濃度 為80%乙醇溶液洗柱，乙醇洗柱速度為2. OBV/h，收集乙醇洗脫液；
[0025] 4)將步驟2)和步驟3)的乙醇洗脫液合并，在-0. 05MPa、45°C下減壓濃縮回收乙 醇，真空冷凍干燥，即得楊梅花色苷粉末。經稱重，楊梅花色苷粉末重量為2. 16g，純度為 73. 1% 〇
[0026] 按文獻報道的方法（江蘇農業學報，2004, 20(2) :111~115)測定楊梅花色苷提 取物的色價。將楊梅花色苷粉末配制成質量濃度為0. 025%的溶液，放入Icm厚的比色杯， 在525nm波長下測定不同浸提條件下提取液的吸光度A，并以此A值計算色價。其色價計算 的方法按下式進行
[0027] 式中，A為吸光度；m為樣品的質量（g) ;1%為樣品濃度；Icm為比色皿最大吸收波 長下的吸光度值。
[0028] 經計算，楊梅花色苷粉末的色價為101。
[0029] 實施例2
[0030] 1)將Ikg楊梅破碎，加入體積濃度為60%且pH值為4. 0的酸化乙醇回流提取3 次，每次提取3h，將提取液合并，過濾，濾液即為花色苷粗提液；
[0031] 2)將花色苷粗提液上HPD-300型大孔樹脂柱，花色苷粗提物的上柱流速為3. 5BV/ h，收集流出液，用蒸餾水洗柱至無色，蒸餾水洗柱速度為3BV/h，再用體積濃度為60%乙醇 溶液洗柱，乙醇洗柱速度為3. 5BV/h，收集乙醇洗脫液；
[0032] 3)將步驟2)中的流出液上AB-8型大孔樹脂柱，上柱流速為3. 5BV/h，用體積濃度 為95%乙醇溶液洗柱，乙醇洗柱速度為3. 5BV/h，收集乙醇洗脫液；
[0033] 4)將步驟2)和步驟3)的乙醇洗脫液合并，在-0. 09MPa、55°C下減壓濃縮回收乙 醇，真空冷凍干燥，即得楊梅花色苷粉末。經稱重，楊梅花色苷粉末重量為2. 10g，純度為 73. 1%。按照實施例1的方法計算色價為103。
[0034] 實施例3
[0035] 1)將Ikg楊梅破碎，加入體積濃度為55%且pH值為3. 0的酸化乙醇回流提取2 次，每次提取2h，將提取液合并，過濾，濾液即為花色苷粗提液；
[0036] 2)將花色苷粗提液上HPD-300型大孔樹脂柱，花色苷粗提物的上柱流速為3BV/h， 收集流出液，用蒸餾水洗柱至無色，蒸餾水洗柱速度為2BV/h，再用體積濃度為55%乙醇溶 液洗柱，乙醇洗柱速度為3BV/h，收集乙醇洗脫液；
[0037] 3)將步驟2)中的流出液上AB-8型大孔樹脂柱，上柱流速為3BV/h，用體積濃度為 90%乙醇溶液洗柱，乙醇洗柱速度為3BV/h，收集乙醇洗脫液；
[0038] 4)將步驟2)和步驟3)的乙醇洗脫液合并，在-0. 07MPa、50°C下減壓濃縮回收乙 醇，真空冷凍干燥，即得楊梅花色苷粉末。經稱重，楊梅花色苷粉末重量為2. 19g，純度為 73. 1%。按照實施例1的方法計算色價為106。
【主權項】
1. 楊梅花色苷的提取工藝，其特征在于：包括以下步驟： 1) 將楊梅破碎，加入體積濃度為50~60 %且pH值為2. O~4. O的酸化乙醇回流提取 1~3次，每次提取1~3h，將提取液合并，過濾，濾液即為花色苷粗提液； 2) 將花色苷粗提液上HPD-300型大孔樹脂柱，收集流出液，用蒸餾水洗柱至無色，再用 體積濃度為50~60%乙醇溶液洗柱，收集乙醇洗脫液； 3) 將步驟2)中的流出液上AB-8型大孔樹脂柱，用體積濃度為80~95%乙醇溶液洗 柱，收集乙醇洗脫液； 4) 將步驟2)和步驟3)的乙醇洗脫液合并，減壓濃縮回收乙醇，真空冷凍干燥，即得楊 梅花色苷粉末。2. 根據權利要求1所述的楊梅花色苷的提取工藝，其特征在于：步驟2)中，花色苷粗 提物的上柱流速為2. 0~3. 5BV/h，蒸餾水洗柱速度為1~3BV/h，乙醇洗柱速度為2. 0~ 3. 5BV/h〇3. 根據權利要求1所述的楊梅花色苷的提取工藝，其特征在于：步驟3)中，流出液的 上柱流速為2. 0~3. 5BV/h，乙醇洗柱速度為2. 0~3. 5BV/h。4. 根據權利要求1所述的楊梅花色苷的提取工藝，其特征在于：步驟4)中，所述減壓 濃縮是指在-〇. 05~-0. 09MPa、45~55°C下進行。
【專利摘要】本發明提供了一種楊梅花色苷的提取工藝，包括以下步驟：1)將楊梅破碎，加入酸化乙醇回流提取，得到花色苷粗提液；2)將花色苷粗提液上HPD-300型大孔樹脂柱，收集流出液，用蒸餾水洗柱至無色，再用體積濃度為50～60％乙醇溶液洗柱，收集乙醇洗脫液；3)將步驟2)中的流出液上AB-8型大孔樹脂柱，用體積濃度為80～95％乙醇溶液洗柱，收集乙醇洗脫液；4)將步驟2)和步驟3)的乙醇洗脫液合并，減壓濃縮回收乙醇，真空冷凍干燥，即得楊梅花色苷粉末。本發明提取的楊梅花色苷性質穩定，色價高。
【IPC分類】C07H1/08, C07H17/065, C09B67/54, C09B61/00
【公開號】CN105061530
【申請號】CN201510542564
【發明人】文繼承
【申請人】桂林茗興生物科技有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月31日