一種新型離子液體的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及離子液體制備領域，特別涉及一種一種新型離子液體的制備方法。
【背景技術】
[0002] 離子液體作為新型的可循環利用的綠色溶劑，在常溫或者高于常溫下呈現出液體 狀態，其具體結構為有機陽離子和有機或者無機陰離子組成。離子液體具有以下特點：較寬 的液體穩定范圍，較強的溶解能力，較低的蒸汽壓，具有一定的粘度，較強的催化活性。由于 其優越的性能，離子液體已經廣泛應用于有機合成，萃取分離，電化學，納米材料制備，清潔 燃料生產，環境科學，催化科學等各個領域。離子液體作為溶劑具有非常明顯的優點：不揮 發，性質穩定，易于回收，強極性，對許多無機鹽、有機物和高分子材料有良好的溶解性，并 能獲得較高的濃度。這些特點表明離子液體完全可能作為有機溶劑的替代品。（張星辰.離 子液體--從理論基礎到研究進展.北京：化學工業出版社，2008,6 :1-12)
[0003] 離子液體由于其相轉變溫度范圍較寬，大多數離子液體表現出很好的熱穩定性， 熱分解起始溫度一般在200~400°C之間。離子液體的密度、粘度和電導率之間有密切的關 系，與離子的尺寸、形狀以及相互作用有關，同時這些都與離子液體組成中陰陽離子的結構 息息相關，因此離子液體具有可設計性，可以通過調整陰陽離子的結構，并通過合適的方法 合成出各種離子液體，然后檢測其各項性能，從中選擇出性能良好的符合應用條件的離子 液體。
【發明內容】
[0004] 本發明提供了一種新型離子液體的制備方法，將不飽和側基咪唑與磷酸烷基酯等 物質的量混合后通過"一鍋法"，在適當的溫度和反應時間條件下合成出新型離子液體。
[0005] 本發明為了解決其技術問題所采用的技術方案是：一種新型離子液體的制備方 法，其工藝步驟和條件如下：
[0006] 稱取不飽和側基咪唑與磷酸烷基酯，使其物質的量比為1:1~1. 2,將不飽和側基 咪唑逐滴加入冰水浴中、攪拌著的磷酸烷基酯中，滴加完后，將混合物熱至50-90°C，回流條 件下攪拌反應9-48h，再用乙酸乙酯萃取混合產物3-8次，再在50-80°C蒸除溶劑，最后再將 所得產物在五氧化二磷存在下40-80°C真空干燥；
[0007] 不飽和側基咪唑和磷酸烷基酯反應通式如下：
[0009] 上述化學反應通式中，所述基團R可為H2C = CH--H2C = CH-CH2--，HC三C-- CH2--?H2C = CH--CH2--CH2--所述 RpR3選自 C fC18烷基，R2選自！1及 C fC18烷基。
[0010] 作為本發明的進一步改進，所述反應物物質的量比為1:1~I. 2,反應溫度為50到 90°C，反應時間為9到48h，反應的溫度不是很高，條件較為溫和；反應時間在9h至48h，經 除雜處理后發現反應9h、14h、24h、48h后所得到的產物在其產率方面沒有太大差別，可在 90%以上。
[0011] 作為本發明的進一步改進，反應前先將混合后的反應物在冰水條件下逐滴攪拌混 合均勻，有助于在下一步回流反應。。
[0012] 作為本發明的進一步改進，使用"一鍋法"反應，以不飽和側基咪唑和磷酸烷基酯 為原料，不添加任何第三種溶劑，為后期除雜處理簡化了步驟。
[0013] 作為本發明的進一步改進，反應后用普通的低毒溶劑乙酸乙酯萃取，采用乙酸乙 酯作萃取劑，是因為兩種反應物都可以和其混溶，而所生成的離子液體卻不和其相溶，使其 能夠有效除去可能沒有反應完全的反應物，同時乙酸乙酯的沸點相對較低，可以很容易在 較低溫度下減壓除去。
[0014] 本發明的有益效果是：本發明與現有技術相比，具有如下優點：
[0015] 由于本發明提供的是一種制備離子液體的新方法，當反應物結構不同時，得到的 新型離子液體結構也不同。由于本發明制備的是性能優異的離子液體，其結構具有可設計 性，因而可以根據需要設計合適的結構，為拓展其在有機合成，萃取分離，電化學，納米材料 制備，清潔燃料生產，環境科學，催化科學等各個領域的應用奠定了良好的基礎。
【具體實施方式】
[0016] 為了加深對本發明的理解，下面將結合實施例對本發明作進一步詳述，該實施例 僅用于解釋本發明，并不構成對本發明保護范圍的限定。
[0017] 實施例1 :
[0018] 稱取N-乙烯基咪唑與磷酸三甲酯，使其物質的量比為1:1~1. 2,，將N-乙烯基咪 唑逐滴加入冰水浴中、攪拌著的磷酸烷基酯中，滴加完后，將混合物熱至50-90°C，回流條件 下攪拌反應9-48h，再用乙酸乙酯萃取混合產物3-8次，再在50-80°C蒸除溶劑，最后再將所 得產物在五氧化二磷存在下40-80°C真空干燥，得到1-乙烯基-3-甲基-咪唑磷酸二甲酯 鹽。
[0019] 實施例2 :
[0020] 稱取N-烯丙基咪唑與磷酸三甲酯，使其物質的量比為1:1~1. 2,，將N-烯丙基咪 唑逐滴加入冰水浴中、攪拌著的磷酸烷基酯中，滴加完后，將混合物熱至50-90°C，回流條件 下攪拌反應9-48h，再用乙酸乙酯萃取混合產物3-8次，再在50-80°C蒸除溶劑，最后再將所 得產物在五氧化二磷存在下40-80°C真空干燥，得到1-烯丙基-3-甲基-咪唑磷酸二甲酯 鹽。
[0021] 實施例3:
[0022] 稱取N-炔丙基咪唑與磷酸三甲酯，使其物質的量比為1:1~1. 2,將N-炔丙基咪 唑逐滴加入冰水浴中、攪拌著的磷酸烷基酯中，滴加完后，將混合物熱至50-90°C，回流條件 下攪拌反應9-48h，再用乙酸乙酯萃取混合產物3-8次，再在50-80°C蒸除溶劑，最后再將所 得產物在五氧化二磷存在下40-80°C真空干燥，得到1-炔丙基-3-甲基-咪唑磷酸二甲酯 鹽。
[0023] 實施例4 :
[0024] 稱取N-正丁烯基咪唑與磷酸三甲酯，使其物質的量比為1:1~1. 2,，將N-正丁烯 基咪唑逐滴加入冰水浴中、攪拌著的磷酸烷基酯中，滴加完后，將混合物熱至50-90°C，回流 條件下攪拌反應9-48h，再用乙酸乙酯萃取混合產物3-8次，再在50-80°C蒸除溶劑，最后再 將所得產物在五氧化二磷存在下40-80°C真空干燥，得到1-正丁烯基-3-甲基-咪唑磷酸 二甲酯鹽。
【主權項】
1. 一種新型離子液體的制備方法，其特征在于：其工藝步驟和條件如下： 稱取不飽和側基咪唑與磷酸烷基酯，使其物質的量比為1:1~1. 2,將不飽和側基咪唑 逐滴加入冰水浴中、攪拌著的磷酸烷基酯中，滴加完后，將混合物熱至50-90°C，回流條件下 攪拌反應9-48h，再用乙酸乙酯萃取混合產物3-8次，再在50-80°C蒸除溶劑，最后再將所得 產物在五氧化二磷存在下40-80°C真空干燥； 不飽和側基咪唑和磷酸烷基酯反應通式如下：上述化學反應通式中，所述基團R可為H2C = CH--H2C = CH-CH2-J HC = C-CH2--， H2C = CH--CH2-CH2--所述R1、R3選自C「C 1S烷基，R2選自H及C「C1S烷基。2. 根據權利要求1所述的一種新型離子液體的制備方法，其特征在于：所述反應物物 質的量比為1:1~1. 2,反應溫度為50到90°C，反應時間為9到48h。3. 根據權利要求1所述的一種新型離子液體的制備方法，其特征在于：反應前先將混 合后的反應物在冰水條件下逐滴攪拌混合均勻。4. 根據權利要求1所述的一種新型離子液體的制備方法，其特征在于：使用"一鍋法" 反應，以不飽和側基咪唑和磷酸烷基酯為原料，不添加任何第三種溶劑。5. 根據權利要求1所述的一種新型離子液體的制備方法，其特征在于：反應后用普通 的低毒溶劑乙酸乙酯萃取。
【專利摘要】本發明公開了一種新型離子液體的制備方法，稱取不飽和側基咪唑與磷酸烷基酯，使其物質的量比為1:1～1.2，將不飽和側基咪唑逐滴加入冰水浴中、攪拌著的磷酸烷基酯中，滴加完后，將混合物熱至50-90℃，回流條件下攪拌反應9-48h，再用乙酸乙酯萃取混合產物3-8次，再在50-80℃蒸除溶劑，最后再將所得產物在五氧化二磷存在下40-80℃真空干燥，是一種制備離子液體的新方法，當反應物結構不同時，得到的新型離子液體結構也不同。由于本發明制備的是性能優異的離子液體，其結構具有可設計性，因而可以根據需要設計合適的結構，為拓展其在有機合成，萃取分離，電化學，納米材料制備，清潔燃料生產，環境科學，催化科學等各個領域的應用奠定了良好的基礎。
【IPC分類】C07D233/58, C07F9/40, C07F9/11
【公開號】CN105061496
【申請號】CN201510511334
【發明人】彭樹華, 徐開俊, 何建平, 王克, 鄧明宇, 尹恒, 朱明山, 孫雪蓮, 崔俊杰
【申請人】昆山京昆油田化學科技開發公司
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月19日