咪唑烷的連續化生產工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工領域，具體是一種咪唑烷的連續化生產工藝。
【背景技術】
[0002]原咪唑烷又稱2-硝基亞氨基咪唑烷，純品為白色針狀結晶，溶點216_218°C。微溶于水、乙醇、丙酮、溶于熱水、不溶于乙醚、易溶于冷堿溶液。用于煙堿類農藥吡蟲啉的中間體。
【發明內容】
[0003]本發明的主要任務在于提供一種咪唑烷的連續化生產工藝，具體是一種安全、環保、工藝穩定、自動化的生產工藝。
[0004]為了解決以上技術問題，本發明的一種咪唑烷的連續化生產工藝，其特征在于:來自于罐區的乙二胺、水混合物、70%硫酸及硝基胍經計量后進入一級投料反應釜，用在線PH計檢測PH值，反應停留一段時間后，經過溢流管去二級保溫反應釜，溢流管中有螺旋輸送裝置，避免固體物料在溢流管中沉積；在二級保溫反應釜中反應一段時間后溢流去三級保溫反應釜，最后經過冷卻釜冷卻反應物料至35-40°C，再去三臺自動控制、可以自動切換使用的虹吸刮刀離心機過濾、用水洗滌，烘干后，得到產品咪唑烷。
[0005]一級投料反應條件:PH值:8-8.5，反應溫度70-80°C，停留時間45-50分鐘；二級保溫反應條件:PH值:8-8.5，反應溫度78-85°C，停留時間45-50分鐘；三級保溫反應條件:PH值:8-8.5，反應溫度75-80°C，停留時間45-50分鐘；
進一步地，所述乙二胺、硝基胍、硫酸的摩爾比為1:1.05-1.1:0.9-1.10
[0006]本發明的優點在于:
1.用串聯的全混流反應器，連續化生產，與單釜反應相比，減少了物料返混，提高了產品收率；
2.自動化儀表集中控制，過程連續化、自動化，生產工藝先進；
3.工藝技術穩定可靠、安全。
【具體實施方式】
[0007]實施例1:在70-80 °C間，向備有攪拌、熱電偶溫度計，且已在正常運轉的5000升一級投料反應爸中，連續加入、經調節閥調節、電磁流量計計量來自于罐區的乙二胺600Kg/小時(10 Kmol/小時)、水(1100 Kg/小時)混合物；硝基胍(含量:97%、水分25%)經定量螺旋輸送機及沖板流量計1505Kg/小時(10.53Kmol/小時)加入，用在線PH計檢測PH值，用經調節閥調節、電磁流量計計量加入70%硫酸約1200 Kg/小時(8.57Kmol/小時)，調節反應混合物的PH值至8-8.5，反應停留約50分鐘后，經過溢流管去二級保溫反應釜，溢流管中有螺旋輸送裝置，避免固體物料在溢流管中沉積。
[0008]來自于一級投料反應釜中物料，繼續在5000升二級保溫反應釜中反應停留50分鐘，反應溫度控制在78-85°C，然后經過溢流管去三級保溫反應釜，溢流管中有螺旋輸送裝置，避免固體物料在溢流管中沉積。
[0009]來自于二級投料反應釜中物料，繼續在5000升三級保溫反應釜中反應停留50分鐘，反應溫度控制在75-80°C，然后經過溢流管去冷卻釜，溢流管中有螺旋輸送裝置，避免固體物料在溢流管中沉積。
[0010]反應過程產生的氨，用20%硫酸吸收，制備硫酸銨水溶液，再去多效蒸發，制備工業級硫酸銨。
[0011]在10000升冷卻釜中，冷卻反應物料至35-40°C，再去三臺自動控制、可以自動切換使用的虹吸刮刀離心機過濾、用水洗滌，烘干后，得到產品咪唑烷。連續運轉100小時，得到產品咪唑烷:111.526噸，含量:98.8%，摩爾收率:85.79%。
[0012]實施例2:在70-80 °C間，向備有攪拌、熱電偶溫度計，且已在正常運轉的5000升一級投料反應爸中，連續加入、經調節閥調節、電磁流量計計量來自于罐區的乙二胺600Kg/小時(10 Kmol/小時)、水(1100 Kg/小時)混合物；硝基胍(含量:97%、水分25%)經定量螺旋輸送機及沖板流量計1570Kg/小時(10.98Kmol/小時)加入，用在線PH計檢測PH值，用經調節閥調節、電磁流量計計量加入70%硫酸約1250 Kg/小時(8.93Kmol/小時)，調節反應混合物的PH值至8-8.5，反應停留約45-50分鐘后，經過溢流管去二級保溫反應釜，溢流管中有螺旋輸送裝置，避免固體物料在溢流管中沉積。
[0013]來自于一級投料反應釜中物料，繼續在5000升二級保溫反應釜中反應停留45-50分鐘，反應溫度控制在78-85°C，然后經過溢流管去三級保溫反應釜，溢流管中有螺旋輸送裝置，避免固體物料在溢流管中沉積。
[0014]來自于二級投料反應釜中物料，繼續在5000升三級保溫反應釜中反應停留45-50分鐘，反應溫度控制在75-80 °C，然后經過溢流管去冷卻Il，溢流管中有螺旋輸送裝置，避免固體物料在溢流管中沉積。
[0015]反應過程產生的氨，用20%硫酸吸收，制備硫酸銨水溶液，再去多效蒸發，制備工業級硫酸銨。
[0016]在10000升冷卻釜中，冷卻反應物料至35-40°C，再去三臺自動控制、可以自動切換使用的虹吸刮刀離心機過濾、用水洗滌，烘干后，得到產品咪唑烷。連續運轉720小時，得到產品咪唑烷:819.623噸，含量:99.1%，摩爾收率:87.57%。
【主權項】
1.咪唑烷的連續化生產工藝，其特征在于:來自于罐區的乙二胺、水混合物、70%硫酸及硝基胍經計量后進入一級投料反應釜，用在線PH計檢測PH值，反應停留一段時間后，經過溢流管去二級保溫反應爸，溢流管中有螺旋輸送裝置，避免固體物料在溢流管中沉積；在二級保溫反應釜中反應一段時間后溢流去三級保溫反應釜，最后經過冷卻釜冷卻反應物料至35-40°C，再去三臺自動控制、可以自動切換使用的虹吸刮刀離心機過濾、用水洗滌，烘干后，得到產品咪唑烷。2.根據權利要求1所述的咪唑烷的連續化生產工藝，其特征是所述的一級投料反應釜反應條件:PH值:8-8.5，反應溫度70-80°C，停留時間45-50分鐘。3.根據權利要求1所述的咪唑烷的連續化生產工藝，其特征是所述的二級保溫反應釜反應條件:PH值:8-8.5，反應溫度78-85°C，停留時間45-50分鐘； 根據權利要求1所述的咪唑烷的連續化生產工藝，其特征是所述的三級保溫反應釜反應條件:PH值:8-8.5，反應溫度75-80°C，停留時間45-50分鐘； 根據權利要求1所述的咪唑烷的連續化生產工藝，其特征是所述乙二胺、硝基胍、硫酸的摩爾比為 1: 1.05-1.1: 0.9-1.1。
【專利摘要】本發明是一種咪唑烷的連續化生產工藝。來自于罐區的乙二胺、水混合物、70%硫酸及硝基胍經計量后進入一級投料反應釜，用在線PH計檢測PH值，反應停留一段時間后，經過溢流管去二級保溫反應釜，溢流管中有螺旋輸送裝置，避免固體物料在溢流管中沉積；在二級保溫反應釜中反應一段時間后溢流去三級保溫反應釜，最后經過冷卻釜冷卻反應物料至35-40℃，再去三臺自動控制、可以自動切換使用的虹吸刮刀離心機過濾、用水洗滌，烘干后，得到產品咪唑烷。優點在于：用串聯的全混流反應器，連續化生產，與單釜反應相比，減少了物料返混，提高了產品收率；自動化儀表集中控制，過程連續化、自動化，生產工藝先進；工藝技術穩定可靠、安全。
【IPC分類】C07D233/52
【公開號】CN105061318
【申請號】CN201510448696
【發明人】譚建平, 周甦, 金標, 朱曉一
【申請人】南通天澤化工有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年7月28日