一種優化催化劑的對-正丁基苯胺的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及有機物的合成方法，尤其是一種優化催化劑的對-正丁基苯胺的合成方法。
【背景技術】
[0002]對-正丁基苯胺是制備染料、農藥、醫藥、光電材料等重要中間體，傳統對于對-正丁基苯胺的合成工藝主要是以苯胺和正丁醇為原料，采用單質碘或氯化鋅作為催化劑進行烷基化反應，但是這兩種催化劑均有不足，碘單質遇熱易升華，附著在反應器壁上難以去除回收，氯化鋅作催化劑對環境污染嚴重并腐蝕反應設備，不但增加企業生產成本，也不符合綠色化學的要求。
[0003]因此，需要一種新的技術方案以解決上述問題。
【發明內容】
[0004]發明目的:為了解決現有技術所存在的問題，本發明提供了一種操作簡單，工藝可靠、反應容易控制，反應效率高、催化劑及其副產物對環境污染小的的優化催化劑的對-正丁基苯胺的合成方法。
[0005]技術方案:為達到上述目的，本發明一種優化催化劑的對-正丁基苯胺的合成方法可采用如下技術方案:
一種優化催化劑的對-正丁基苯胺的合成方法，具體步驟如下:
(1)反應原料的準備:用10mL量筒分別量取物質的量比為1:0.8的苯胺和正丁醇，催化劑用分析天平進行稱取，以質量計按以下配方進行配制:木棉漿4-6份；碳化硅5-10份；玻璃纖維2-4份；有機鋅催化劑3-5份；稀土化合物1-4份；乳酸1-3份；
(2)將三種反應原料裝入高壓反應釜，擰緊螺母，在低速攪拌的同時加熱升溫至220°C進行保溫加熱，持續反應2-4h后繼續升溫至270°C反應14-16h ；
(3)反應完畢后冷卻至室溫，分出粗產品，用水和無水乙醇交替對產品進行沖洗；
(4)先常壓蒸餾，再抽濾結晶得到所需對-正丁基苯胺。
[0006]更進一步的，所述步驟(I)中木棉漿來自攀枝花樹、英雄樹的果實纖維。
[0007]更進一步的，所述步驟(I)中玻璃纖維為連續纖維。
[0008]更進一步的，所述步驟(I)中玻璃纖維為無堿玻璃纖維。
[0009]更進一步的，所述步驟(I)中乳酸為可濕性粉劑。
[0010]更進一步的，所述步驟(2)中加熱采用水浴加熱的方式。
[0011]更進一步的，所述步驟(3)中交替清洗時水和無水乙醇的用量為粗產品的2倍。
[0012]更進一步的，所述步驟(3)中交替洗滌的次數為2-3次。
[0013]更進一步的，所述步驟(5)中抽濾的方式為連續抽濾方式。
[0014]有益效果:本發明提供的一種優化催化劑的對-正丁基苯胺的合成方法，與現有技術相比，具有反應時間較短、操作簡單，工藝可靠、反應容易控制，對環境污染小的優點，所用催化劑環保低碳、有效加快反應速率、無二次污染、能耗低、原料及副產物對環境污染小，降低了生產成本，可以大量用于工業生產，降低反應原料以及附加產物對環境的污染。
【具體實施方式】
[0015]實施例1:
一種優化催化劑的對-正丁基苯胺的合成方法，具體步驟如下:
(1)反應原料的準備:用10mL量筒分別量取物質的量比為1:0.8的苯胺和正丁醇，催化劑用分析天平進行稱取，以質量計按以下配方進行配制:木棉漿4份；碳化硅5份；玻璃纖維2份；有機鋅催化劑3份；稀土化合物I份；乳酸I份；
(2)將三種反應原料裝入高壓反應釜，擰緊螺母，在低速攪拌的同時加熱升溫至220°C進行保溫加熱，持續反應2h后繼續升溫至270°C反應14h ;
(3)反應完畢后冷卻至室溫，分出粗產品，用水和無水乙醇交替對產品進行沖洗；
(4)先常壓蒸餾，再抽濾結晶得到所需對-正丁基苯胺。
[0016]其中，所述步驟(I)中木棉漿來自攀枝花樹的果實纖維、玻璃纖維為連續纖維、無堿玻璃纖維、乳酸為可濕性粉劑；所述步驟(2)中加熱采用水浴加熱的方式；所述步驟(3)中交替清洗時水和無水乙醇的用量為粗產品的2倍；所述步驟(3)中交替洗滌的次數為2次；所述步驟(5)中抽濾的方式為連續抽濾方式。
[0017]實施例2:
一種優化催化劑的對-正丁基苯胺的合成方法，具體步驟如下:
(1)反應原料的準備:用10mL量筒分別量取物質的量比為1:0.8的苯胺和正丁醇，催化劑用分析天平進行稱取，以質量計按以下配方進行配制:木棉漿6份；碳化硅10份；玻璃纖維4份；有機鋅催化劑5份；稀土化合物4份；乳酸3份；
(2)將三種反應原料裝入高壓反應釜，擰緊螺母，在低速攪拌的同時加熱升溫至220°C進行保溫加熱，持續反應4h后繼續升溫至270°C反應16h ;
(3)反應完畢后冷卻至室溫，分出粗產品，用水和無水乙醇交替對產品進行沖洗；
(4)先常壓蒸餾，再抽濾結晶得到所需對-正丁基苯胺。
[0018]其中，所述步驟(I)中木棉漿來自英雄樹的果實纖維、玻璃纖維為連續纖維、無堿玻璃纖維、乳酸為可濕性粉劑；所述步驟(2)中加熱采用水浴加熱的方式；所述步驟(3)中交替清洗時水和無水乙醇的用量為粗產品的2倍；所述步驟(3)中交替洗滌的次數為3次；所述步驟(5)中抽濾的方式為連續抽濾方式。
[0019]實施例3:
一種優化催化劑的對-正丁基苯胺的合成方法，具體步驟如下:
(1)反應原料的準備:用10mL量筒分別量取物質的量比為1:0.8的苯胺和正丁醇，催化劑用分析天平進行稱取，以質量計按以下配方進行配制:木棉漿5份；碳化硅7份；玻璃纖維3份；有機鋅催化劑4份；稀土化合物3份；乳酸2份；
(2)將三種反應原料裝入高壓反應釜，擰緊螺母，在低速攪拌的同時加熱升溫至220°C進行保溫加熱，持續反應3h后繼續升溫至270°C反應15h ;
(3)反應完畢后冷卻至室溫，分出粗產品，用水和無水乙醇交替對產品進行沖洗；
(4)先常壓蒸餾，再抽濾結晶得到所需對-正丁基苯胺。
[0020]其中，所述步驟(I)中木棉漿來自攀枝花樹的果實纖維、玻璃纖維為連續纖維、無堿玻璃纖維、乳酸為可濕性粉劑；所述步驟(2)中加熱采用水浴加熱的方式；所述步驟(3)中交替清洗時水和無水乙醇的用量為粗產品的2倍；所述步驟(3)中交替洗滌的次數為2次；所述步驟(5)中抽濾的方式為連續抽濾方式。
[0021]應當指出，以上【具體實施方式】僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍，在閱讀了本發明之后，本領域技術人員對本發明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定的范圍。
【主權項】
1.一種優化催化劑的對-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于具體步驟如下: (1)反應原料的準備:用10mL量筒分別量取物質的量比為1:0.8的苯胺和正丁醇，催化劑用分析天平進行稱取，以質量計按以下配方進行配制:木棉漿4-6份；碳化硅5-10份；玻璃纖維2-4份；有機鋅催化劑3-5份；稀土化合物1-4份；乳酸1-3份； (2)將三種反應原料裝入高壓反應釜，擰緊螺母，在低速攪拌的同時加熱升溫至220°C進行保溫加熱，持續反應2-4h后繼續升溫至270°C反應14-16h ； (3)反應完畢后冷卻至室溫，分出粗產品，用水和無水乙醇交替對產品進行沖洗； (4)先常壓蒸餾，再抽濾結晶得到所需對-正丁基苯胺。2.根據權利要求1所述的優化催化劑的對-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(I)中木棉漿來自攀枝花樹、英雄樹的果實纖維。3.根據權利要求1所述的優化催化劑的對-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(I)中玻璃纖維為連續纖維。4.根據權利要求1所述的優化催化劑的對-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(I)中玻璃纖維為無堿玻璃纖維。5.根據權利要求1所述的優化催化劑的對-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(I)中乳酸為可濕性粉劑。6.根據權利要求1所述的優化催化劑的對-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(2)中加熱采用水浴加熱的方式。7.據權利要求1所述的優化催化劑的對-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(3)中交替清洗時水和無水乙醇的用量為粗產品的2倍。8.根據權利要求1所述的優化催化劑的對-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(3)中交替洗滌的次數為2-3次。9.根據權利要求1所述的優化催化劑的對-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(5)中抽濾的方式為連續抽濾方式。
【專利摘要】本發明公開了一種優化催化劑的對-正丁基苯胺的合成方法，與現有技術相比，具有反應時間較短、操作簡單，工藝可靠、反應容易控制，對環境污染小的優點，所用催化劑環保低碳、有效加快反應速率、無二次污染、能耗低、原料及副產物對環境污染小，降低了生產成本，可以大量用于工業生產，降低反應原料以及附加產物對環境的污染。
【IPC分類】C07C211/45, C07C209/68
【公開號】CN105061221
【申請號】CN201510596652
【發明人】劉惠峰
【申請人】蘇州順唐化纖有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年9月18日