一種電容器用摻混介孔氧化鋁負載多壁碳納米管的聚酰亞胺高介電復合薄膜及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及高介電復合材料制備技術領域，尤其涉及一種電容器用摻混介孔氧化鋁負載多壁碳納米管的聚酰亞胺高介電復合薄膜及其制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著電子技術的進步，對電容器的介電性能、儲能容量等性能要求越來越高，研制高介電常數、低介電損耗的介質材料就顯得尤為重要，傳統的薄膜電容器介質材料主要有非極性的聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯以及極性的聚酰亞胺、聚碳酸酯等材料，其中聚酰亞胺具有良好的機械性能和熱穩定性、易加工性、與基材相容性好、易成膜等優點，在制備高性能的介電薄膜中表現突出。單純的聚酰亞胺薄膜介電常數過低，不能滿足生產需求，目前常見的用于提高薄膜介電常數的方法主要是使用聚合物中摻混高介電材料的方法，然而這些方法普遍的缺陷表現在膜加工性能變差、介電常數提高的同時介電損耗增大等方面。
【發明內容】
[0003]本發明目的就是為了彌補已有技術的缺陷，提供一種電容器用摻混介孔氧化鋁負載多壁碳納米管的聚酰亞胺高介電復合薄膜及其制備方法。
[0004]本發明是通過以下技術方案實現的:
一種電容器用摻混介孔氧化鋁負載多壁碳納米管的聚酰亞胺高介電復合薄膜，該復合薄膜由以下重量份的原料制備得到:均苯四甲酸二酐10-12、4，4’_ 二氨基二苯基醚8-10、介孔氧化鋁1-2、N-乙烯基吡咯烷酮3-5、N，N- 二甲基乙酰胺20-25、無水乙醇3_5、硅烷偶聯劑0.1-0.2、甲基丙烯酸羥乙酯0.4-0.5、多壁碳納米管1.5-2、聚乙烯醇0.1-0.2、水4_5。
[0005]所述的一種電容器用摻混介孔氧化鋁負載多壁碳納米管的聚酰亞胺高介電復合薄膜的制備方法，所述的制備方法為:
(I)表面改性介孔氧化鋁負載多壁碳納米管溶液的制備:先將多壁碳納米管經酸處理后水洗至中性烘干，再將聚乙烯醇溶解于水配制成溶液，將前面酸處理后的干燥多壁碳納米管、介孔氧化鋁投入溶液中，超聲分散20-30min后將混合漿料加熱至60-80°C，恒溫研磨處理30-40min，隨后將所得漿料烘干，完全除去水分，所得粉體與硅烷偶聯劑混合攪拌均勻，得表面改性介孔氧化鋁負載多壁碳納米管復合粉體，最后將所得復合粉體投入無水乙醇中，超聲分散20-30min后所得物料備用；
(2 )將4，4’- 二氨基二苯基醚投入N，N- 二甲基乙酰胺中，攪拌均勻后，分5步加入等量的均苯四甲酸二酐，添加完畢后反應10_12h，得聚酰胺酸膠液，隨后將步驟(I)制備得到的復合粉體無水乙醇溶液加入膠液中，攪拌混合8-10h后加入其它剩余物料，繼續攪拌使物料混合均勻，所得復合膠液備用；
(3)將步驟(2)制備的復合膠液涂布于玻璃板上放入鼓風烘箱中進行亞胺化處理，處理條件為:處理溫度100-200°C，處理時間:l_2h，即得所述復合薄膜。
[0006]本發明的優點是:本發明通過在聚酰亞胺薄膜制備過程中摻混介孔氧化鋁、多壁碳納米管等填料，并將多壁碳納米管負載在介孔氧化鋁中，提高其分散性和利用率，利用在有機溶劑中具有良好穩定性的聚乙烯醇膜對粉體進行包覆處理，經過硅烷偶聯劑表面改性處理后的復合粉體與有機膠液界面相容性好，更易分散均勻，最后制備得到的復合薄膜材料較單純的聚酰亞胺薄膜在介電性能上獲得極大改善，且仍保持良好的力學性能和加工性能，應用前景良好。
【具體實施方式】
[0007]實施例:
一種電容器用摻混介孔氧化鋁負載多壁碳納米管的聚酰亞胺高介電復合薄膜，該復合薄膜由以下重量份的原料制備得到:均苯四甲酸二酐10、4，4’_ 二氨基二苯基醚8、介孔氧化鋁1、N-乙烯基吡咯烷酮3、N，N- 二甲基乙酰胺20、無水乙醇3、硅烷偶聯劑0.1、甲基丙烯酸羥乙酯0.4、多壁碳納米管1.5、聚乙烯醇0.1、水4。
[0008]所述的一種電容器用摻混介孔氧化鋁負載多壁碳納米管的聚酰亞胺高介電復合薄膜的制備方法，所述的制備方法為:
(I)表面改性介孔氧化鋁負載多壁碳納米管溶液的制備:先將多壁碳納米管經酸處理后水洗至中性烘干，再將聚乙烯醇溶解于水配制成溶液，將前面酸處理后的干燥多壁碳納米管、介孔氧化鋁投入溶液中，超聲分散20min后將混合漿料加熱至80°C，恒溫研磨處理30min，隨后將所得漿料烘干，完全除去水分，所得粉體與硅烷偶聯劑混合攪拌均勻，得表面改性介孔氧化鋁負載多壁碳納米管復合粉體，最后將所得復合粉體投入無水乙醇中，超聲分散20min后所得物料備用；
(2 )將4，4’- 二氨基二苯基醚投入N，N- 二甲基乙酰胺中，攪拌均勻后，分5步加入等量的均苯四甲酸二酐，添加完畢后反應10h，得聚酰胺酸膠液，隨后將步驟(I)制備得到的復合粉體無水乙醇溶液加入膠液中，攪拌混合8h后加入其它剩余物料，繼續攪拌使物料混合均勻，所得復合膠液備用；
(3)將步驟(2)制備的復合膠液涂布于玻璃板上放入鼓風烘箱中進行亞胺化處理，處理條件為:處理溫度100°C，處理時間:2h，即得所述復合薄膜。
[0009]本實施例所制得的復合薄膜的性能指標如下:
拉伸強度為:128MPa ;斷裂伸長率:12% ;擊穿場強:175KV/mm ;室溫條件10Hz頻率下介電常數為:65 ;同等條件下介電損耗< 0.15%。
【主權項】
1.一種電容器用摻混介孔氧化鋁負載多壁碳納米管的聚酰亞胺高介電復合薄膜，其特征在于，該復合薄膜由以下重量份的原料制備得到:均苯四甲酸二酐10-12、4，4’_ 二氨基二苯基醚8-10、介孔氧化鋁1-2、N-乙烯基吡咯烷酮3-5、N，N- 二甲基乙酰胺20-25、無水乙醇3-5、硅烷偶聯劑0.1-0.2、甲基丙烯酸羥乙酯0.4-0.5、多壁碳納米管1.5_2、聚乙烯醇0.1-0.2、水 4_5ο2.如權利要求1所述的一種電容器用摻混介孔氧化鋁負載多壁碳納米管的聚酰亞胺高介電復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述的制備方法為: (I)表面改性介孔氧化鋁負載多壁碳納米管溶液的制備:先將多壁碳納米管經酸處理后水洗至中性烘干，再將聚乙烯醇溶解于水配制成溶液，將前面酸處理后的干燥多壁碳納米管、介孔氧化鋁投入溶液中，超聲分散20-30min后將混合漿料加熱至60-80°C，恒溫研磨處理30-40min，隨后將所得漿料烘干，完全除去水分，所得粉體與硅烷偶聯劑混合攪拌均勻，得表面改性介孔氧化鋁負載多壁碳納米管復合粉體，最后將所得復合粉體投入無水乙醇中，超聲分散20-30min后所得物料備用； (2 )將4，4’- 二氨基二苯基醚投入N，N- 二甲基乙酰胺中，攪拌均勻后，分5步加入等量的均苯四甲酸二酐，添加完畢后反應10_12h，得聚酰胺酸膠液，隨后將步驟(I)制備得到的復合粉體無水乙醇溶液加入膠液中，攪拌混合8-10h后加入其它剩余物料，繼續攪拌使物料混合均勻，所得復合膠液備用； (3)將步驟(2)制備的復合膠液涂布于玻璃板上放入鼓風烘箱中進行亞胺化處理，處理條件為:處理溫度100-200°C，處理時間:l_2h，即得所述復合薄膜。
【專利摘要】本發明公開了一種電容器用摻混介孔氧化鋁負載多壁碳納米管的聚酰亞胺高介電復合薄膜，該復合薄膜通過在聚酰亞胺薄膜制備過程中摻混介孔氧化鋁、多壁碳納米管等填料，并將多壁碳納米管負載在介孔氧化鋁中，提高其分散性和利用率，利用在有機溶劑中具有良好穩定性的聚乙烯醇膜對粉體進行包覆處理，經過硅烷偶聯劑表面改性處理后的復合粉體與有機膠液界面相容性好，更易分散均勻，最后制備得到的復合薄膜材料較單純的聚酰亞胺薄膜在介電性能上獲得極大改善，且仍保持良好的力學性能和加工性能，應用前景良好。
【IPC分類】C08K9/06, C08L79/08, C08J5/18, C08G73/10, C08K9/10, C08K7/24, C08K9/00
【公開號】CN105038229
【申請號】CN201510478887
【發明人】唐彬, 唐發根
【申請人】銅陵市勝達電子科技有限責任公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年8月3日