一種同時提取楊梅素和二氫楊梅素的工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種同時提取楊梅素和二氫楊梅素的工藝。
【背景技術】
[0002]藤茶，學名為顯齒蛇葡萄[Ampelopsisgrossedentata (Hand-Mazz) W.T.Wang]，為葡萄科(Vitaceae Michx)蛇葡萄屬(Ampelopsis)的一種野生木質落葉藤本植物，屬于典型的類茶植物，俗稱山甜茶、白茶、甘露茶、白毛猴、白茶等，主要分布于我國湖南、湖北、云南、貴州、廣東、廣西、福建等地。藤茶原植物生長于海拔400 1300m之間，集中或散生在山坡的混雜林中，野生貯量大，分布和生長規律比較清晰，為可以直接利用的野生植物資源。
[0003]主要成分粗蛋白含量為13.94%，水溶性蛋白0.55%，總氨基酸2.53%，17種氨基酸中包含8種人體必需氨基酸；總灰分6.80%，包含豐富的無機營養元素；總多酚18.5%;特別是水浸出物含量高，5次浸提總浸提率高達72.97%，其中高含量的總黃酮和二氫楊梅素體現了該植物的特點。二氫楊梅素具有保肝利膽、抗氧化、消炎、止咳的作用。在食品工業和制藥工業應用非常廣泛。
[0004]二氫楊梅素具有清除自由基、抗氧化、抗血栓、抗腫瘤、消炎等多種奇特功效；而二氫楊梅素是較為特殊的一種黃酮類化合物，除具有黃酮類化合物的一般特性外，還具有解除醇中毒、預防酒精肝、脂肪肝、抑制肝細胞惡化、降低肝癌的發病率等作用。是保肝護肝，解酒醒酒的良品。
[0005]楊梅素又稱楊梅樹皮素，楊梅(黃)酮。黃酮類化合物。黃色針狀結晶(稀乙醇)，熔點357?360°C。微溶于沸水，溶于乙醇，幾乎不溶于氯仿和醋酸。具有降血糖作用，抗氧化作用，保肝護肝作用可望開發出降血糖藥物或者作為糖尿病患者食品添加劑使用。
【發明內容】
[0006]本發明要解決的技術問題是克服現有的缺陷，提供了一種同時提取高純度的二氫楊梅素和楊梅素的工藝。
[0007]本發明的目的通過以下技術方案來具體實現:
[0008]—種同時提取楊梅素和二氫楊梅素的工藝，以藤茶為原料，具體步驟如下:
[0009]I)三道提取
[0010]將新鮮原料藤茶葉500g，加入3L 60%乙醇，攪拌，冷浸2小時，用100目濾布過濾后，收集濾液；向濾渣加入3L 60%乙醇，攪拌，冷浸2小時；用100目濾布過濾后，收集濾液；再向第二次提取后的濾渣加入IL 60%乙醇+150g維生素C，攪拌，冷浸I小時，用100目濾布過濾后，收集濾液；
[0011]2)澄清
[0012]將步驟I)中收集的三道濾液合并，加入Iml澄清劑，攪拌均勻后靜置，再用抽濾罐過濾澄清液，抽濾罐鋪入3g的硅藻土作為助濾劑；
[0013]3)脫色、過濾
[0014]加入1g活性炭，加入2g維生素C，升溫到60攝氏度后保溫，同時攪拌20分鐘后放液過濾；
[0015]4)粗晶形成
[0016]濾液加冷卻結晶，晶體抽濾，得到180g含量為80%的二氫楊梅素粗晶；
[0017]5)精制
[0018]將540ml的30%乙醇加熱到62攝氏度，先加入粗晶量1.5倍的維生素C，再加入粗晶，攪拌溶解完全后加入3.6g的活性炭，攪拌20分鐘，過濾脫色液，將濾液靜置24小時，過濾結晶液得到130g，含量98%的二氫楊梅素；
[0019]再將結晶母液回收酒精，至270ml，使用碳酸氫鈉將pH值調至5，常溫靜置24小時，過濾結晶液得到1g 95%含量的楊梅素。
[0020]本發明有益效果:
[0021]本發明通過結晶、重結晶同時獲得二氫楊梅素、楊梅素，提高原料的利用率；使用維生素C作為抗氧化劑，保證有效成分不受破壞；用60度酒精熱回流醇提取，冷浸提取，提取率達到95%以上；提取液中添加殼聚糖和活性炭，澄清脫色，提高提取物的純度；通過快速濃縮及快速冷卻的結晶與重結晶技術分離出高含量的二氫楊梅素產品，含量達到98%以上；殼聚糖具有良好的天然高分子的生物官能性和形容性；通過添加一定比例發澄清劑，使產品純度得到很大的提高；通過間歇濃縮操作減少有效產品受熱時間，保證產品有效成分不受破壞。本發明可以制得高純度，高產的楊梅素和二氫楊梅素，楊梅素的收率可以達到2%，二氫楊梅素收率可以達到25%。且原料廉價易得，方法簡單，對設備要求低，可廣泛應用于工業化生產。
【具體實施方式】
[0022]以下對本發明的優選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優選實施例僅用于說明和解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0023]實施例1:
[0024]—種同時提取楊梅素和二氫楊梅素的工藝，以藤茶為原料，具體步驟如下:
[0025]I)三道提取
[0026]將新鮮原料藤茶葉500g，加入3L 60%乙醇，攪拌，冷浸2小時，用100目濾布過濾后，收集濾液；向濾渣加入3L 60%乙醇，攪拌，冷浸2小時；用100目濾布過濾后，收集濾液；再向第二次提取后的濾渣加入IL 60%乙醇+150g維生素C，攪拌，冷浸I小時，用100目濾布過濾后，收集濾液；
[0027]2)澄清
[0028]將步驟I)中收集的三道濾液合并，加入Iml澄清劑，攪拌均勻后靜置，再用抽濾罐過濾澄清液，抽濾罐鋪入3g的硅藻土作為助濾劑；
[0029]3)脫色、過濾
[0030]加入1g活性炭，加入2g維生素C，升溫到60攝氏度后保溫，同時攪拌20分鐘后放液過濾；
[0031]4)粗晶形成
[0032]濾液加冷卻結晶，晶體抽濾，得到180g含量為80%的二氫楊梅素粗晶；
[0033]5)精制
[0034]將540ml的30%乙醇加熱到62攝氏度，先加入粗晶量1.5倍的維生素C，再加入粗晶，攪拌溶解完全后加入3.6g的活性炭，攪拌20分鐘，過濾脫色液，將濾液靜置24小時，過濾結晶液得到130g，含量98%的二氫楊梅素；
[0035]再將結晶母液回收酒精，至270ml，使用碳酸氫鈉將pH值調至5，常溫靜置24小時，過濾結晶液得到1g 95%含量的楊梅素。
[0036]以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種同時提取楊梅素和二氫楊梅素的工藝，其特征在于:以藤茶為原料，具體步驟如下: 1)三道提取 將新鮮原料藤茶葉500g，加入3L 60%乙醇，攪拌，冷浸2小時，用100目濾布過濾后，收集濾液；向濾渣加入3L 60%乙醇，攪拌，冷浸2小時；用100目濾布過濾后，收集濾液；再向第二次提取后的濾渣加入IL 60%乙醇+150g維生素C，攪拌，冷浸I小時，用100目濾布過濾后，收集濾液； 2)澄清 將步驟I)中收集的三道濾液合并，加入Iml澄清劑，攪拌均勻后靜置，再用抽濾罐過濾澄清液，抽濾罐鋪入3g的硅藻土作為助濾劑； 3)脫色、過濾 加入1g活性炭，加入2g維生素C，升溫到60攝氏度后保溫，同時攪拌20分鐘后放液過濾； 4)粗晶形成 濾液加冷卻結晶，晶體抽濾，得到180g含量為80%的二氫楊梅素粗晶； 5)精制 將540ml的30%乙醇加熱到62攝氏度，先加入粗晶量1.5倍的維生素C，再加入粗晶，攪拌溶解完全后加入3.6g的活性炭，攪拌20分鐘，過濾脫色液，將濾液靜置24小時，過濾結晶液得到130g，含量98%的二氫楊梅素； 再將結晶母液回收酒精，至270ml，使用碳酸氫鈉將pH值調至5，常溫靜置24小時，過濾結晶液得到1g 95%含量的楊梅素。
【專利摘要】本發明公開了一種同時提取楊梅素和二氫楊梅素的工藝，以藤茶為原料，具體步驟如下：1）三道提取；2）澄清；3）脫色、過濾；4）粗晶形成；5）精制。本發明可以制得高純度，高產的楊梅素和二氫楊梅素，楊梅素的收率可以達到2%，二氫楊梅素收率可以達到25%。且原料廉價易得，方法簡單，對設備要求低，可廣泛應用于工業化生產。
【IPC分類】C07D311/40, C07D311/32, C07D311/30
【公開號】CN105037310
【申請號】CN201510303781
【發明人】韋小蘭, 陸興國, 陸曦
【申請人】柳州市綠翔生物技術有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年6月5日