苯磺順阿曲庫銨中間體n-乙酰-l-亮氨酸的精制方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化學提純領域，具體涉及一種苯磺順阿曲庫銨中間體N-乙酰-L-亮氨酸的精制方法。
【背景技術】
[0002]傳統的苯磺順阿曲庫銨中間體N-乙酰-L-亮氨酸的精制方法需要用10倍重量比的水洗3-5次，需要大量的水資源，比較浪費，也不環保，并且精制處理的成品含量在99.0% -99.5%之間，達不到客戶的要求。
【發明內容】
[0003]發明目的:為了解決現有技術的不足，本發明提供了一種苯磺順阿曲庫銨中間體N-乙酰-L-亮氨酸的精制方法。
[0004]技術方案:一種苯磺順阿曲庫銨中間體N-乙酰-L-亮氨酸的精制方法，包括如下步驟:
[0005]步驟一:將N-乙酰-L-亮氨酸溶于純水中，加熱60°C?100°C至溶解，放冷至20°C?40°C ；
[0006]步驟二:加入N-乙酰-L-亮氨酸作為晶種，放入冷庫，將溫至1°C?10°C后，保溫12?20小時；
[0007]步驟三:用離心機甩干并用少量水洗；
[0008]步驟四:抽濾減壓真空干燥后檢測，如果含量低于99.5%，需重結晶一次。
[0009]作為優化:所述步驟一中，N-乙酰-L-亮氨酸與水的重量比為1:3?10。
[0010]作為優化:所述步驟二中，加入0.1 %純度為99.9%以上的N-乙酰_L_亮氨酸作為晶種。
[0011]有益效果:本發明與傳統工藝方法相比較，收率提高10%以上、純度由提高至99.5%以上，同時所用水量大幅度減少，減少了環境污染，是未來的發展趨勢。
【附圖說明】
[0012]圖1是本發明中拆分反應的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0013]下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。
[0014]具體實施例1
[0015]一種苯磺順阿曲庫銨中間體N-乙酰-L-亮氨酸的精制方法，包括如下步驟:
[0016]步驟一:將N-乙酰-L-亮氨酸溶于純水中，N-乙酰-L-亮氨酸與水的重量比為1: 7，加熱80°C至溶解，放冷至30°C ；
[0017]步驟二:加入0.1 %純度為99.9%以上的N-乙酰-L-亮氨酸作為晶種，放入冷庫，將溫至3 C后，保溫18小時；
[0018]步驟三:用離心機甩干并用少量水洗；
[0019]步驟四:抽濾減壓真空干燥后檢測，如果含量低于99.5%，需重結晶一次。
[0020]具體實施例2
[0021]一種苯磺順阿曲庫銨中間體N-乙酰-L-亮氨酸的精制方法，包括如下步驟:
[0022]步驟一:將N-乙酰-L-亮氨酸溶于純水中，N-乙酰-L-亮氨酸與水的重量比為1:10，加熱100°C至溶解，放冷至400C ；
[0023]步驟二:加入0.1 %純度為99.9%以上的N-乙酰-L-亮氨酸作為晶種，放入冷庫，將溫至10 C后，保溫20小時；
[0024]步驟三:用離心機甩干并用少量水洗；
[0025]步驟四:抽濾減壓真空干燥后檢測，如果含量低于99.5%，需重結晶一次。
[0026]具體實施例3
[0027]一種苯磺順阿曲庫銨中間體N-乙酰-L-亮氨酸的精制方法，包括如下步驟:
[0028]步驟一:將N-乙酰-L-亮氨酸溶于純水中，N-乙酰-L-亮氨酸與水的重量比為1: 3，加熱60°C至溶解，放冷至200C ；
[0029]步驟二:加入0.1 %純度為99.9%以上的N-乙酰-L-亮氨酸作為晶種，放入冷庫，將溫至I C后，保溫12小時；
[0030]步驟三:用離心機甩干并用少量水洗；
[0031]步驟四:抽濾減壓真空干燥后檢測，如果含量低于99.5%，需重結晶一次。
[0032]實施例4
[0033]取10g N-乙酰-L-亮氨酸粗品加入400g水中，加熱回流至溶解，放冷至30°C ；；加入lg(含量為99.99% )N-乙酰-L-亮氨酸作為晶種，以每小時5°C降溫至1°C保溫19小時，抽濾后得到89g固體，真空干燥，取樣檢測，含量99.90%。
[0034]實施例5
[0035]取10g N-乙酰-L-亮氨酸粗品加入500g水中，加熱90°C至溶解，放冷至30°C;;加入lg(含量為99.99% )N-乙酰-L-亮氨酸作為晶種，以每小時5°C降溫至1°C保溫19小時，抽濾后得到87g固體，真空干燥，取樣檢測，含量99.95%。
[0036]實施例6
[0037]取10g N-乙酰-L-亮氨酸粗品加入600g水中，加熱80°C至溶解，放冷至30°C ；加入lg(含量為99.99% )N-乙酰-L-亮氨酸作為晶種，以每小時5°C降溫至1°C保溫19小時，抽濾后得到81g固體，真空干燥，取樣檢測，含量99.99%。
[0038]本發明不局限于上述最佳實施方式，任何人在本發明的啟示下都可得出其他各種形式的產品，但不論在其形狀或結構上作任何變化，凡是具有與本申請相同或相近似的技術方案，均落在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種苯磺順阿曲庫銨中間體N-乙酰-L-亮氨酸的精制方法，其特征在于:包括如下步驟: 步驟一:將N-乙酰-L-亮氨酸溶于純水中，加熱60°C?100°C至溶解，放冷至20°C?40 0C ； 步驟二:加入N-乙酰-L-亮氨酸作為晶種，放入冷庫，將溫至1°C?10°C后，保溫12?20小時； 步驟三:用離心機甩干并用少量水洗； 步驟四:抽濾減壓真空干燥后檢測，如果含量低于99.5%，需重結晶一次。2.根據權利要求1所述的苯磺順阿曲庫銨中間體N-乙酰-L-亮氨酸的精制方法，其特征在于:所述步驟一中，N-乙酰-L-亮氨酸與水的重量比為1:3?10。3.根據權利要求1所述的苯磺順阿曲庫銨中間體N-乙酰-L-亮氨酸的精制方法，其特征在于:所述步驟二中，加入0.1%純度為99.9%以上的N-乙酰-L-亮氨酸作為晶種。
【專利摘要】本發明公開了一種苯磺順阿曲庫銨中間體N-乙酰-L-亮氨酸的精制方法，包括如下步驟：步驟一：將N-乙酰-L-亮氨酸溶于3～10倍量的重量比的純水中，加熱60℃～100℃至溶解，放冷至20℃～40℃；步驟二：加入N-乙酰-L-亮氨酸作為晶種，放入冷庫，將溫至1℃～10℃后，保溫12～20小時；步驟三：用離心機甩干并用少量水洗；步驟四：抽濾減壓真空干燥后檢測，如果含量低于99.5％，需重結晶一次。本發明與傳統工藝方法相比較，收率提高10％以上、純度由提高至99.5％以上，同時所用水量大幅度減少，減少了環境污染，是未來的發展趨勢。<pb pnum="1" />
【IPC分類】C07C231/24, C07C231/02, C07C233/47
【公開號】CN105017057
【申請號】CN201510386525
【發明人】黃樂群, 周忠
【申請人】上藥東英（江蘇）藥業有限公司
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年6月30日