染料分散劑及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及生物化工技術領域，尤其是涉及一種染料分散劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002]染料組合物廣泛應用于天然及合成纖維的染色，通常包含染料塊和分散劑，分散劑的作用主要是作為稀釋劑，能分散介質，且能有助于降低染料顆粒的粒徑。
[0003]木質素磺酸鹽是一種常用的染料分散劑，為網狀大分子結構，其來源主要有:1)來源于木材制漿工業的磺化木質素(經亞硫酸制漿法或硫酸鹽(kraft)制漿法)，具體的，通過對木質纖維素物質(如木材、稻草、玉米桿、甘蔗渣及類似物)進行處理，使木質素與纖維素或紙漿分離，得到磺化木質素；2)來源于石油工業的萘磺酸鹽。將木質素磺酸鹽用作染料組合物的分散劑的優點有:原料來源廣泛，且在室溫以及高溫下與許多染料具有很好的相容性以及分散性能。
[0004]現有技術中通過木質素黑液等制備得到的染料分散劑不僅沾色性能差，而且耐熱穩定性差。
【發明內容】
[0005]有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種染料分散劑的制備方法，本發明提供的染料分散劑的制備的方法制備得到的染料分散劑沾色性能好、耐熱穩定性好。
[0006]本發明提供了一種染料分散劑的制備方法，包括:
[0007]黑液和改性劑反應得到染料分散劑；
[0008]所述改性劑為為羥甲基磺酸鹽。
[0009]優選的，所述改性劑的摩爾(mmol)與所述黑液的質量(g)比為0.3?3:1。
[0010]優選的，所述黑液由以下方法制備:
[0011]木質纖維素在催化劑的作用下蒸煮，得到纖維素和黑液；所述催化劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、ΝΗ40Η、碳酸鈉中的一種或幾種；所述蒸煮pH值為6?12。
[0012]優選的，所述改性劑由甲醛和亞硫酸氫鹽反應得到。
[0013]優選的，所述亞硫酸氫鹽選自亞硫酸氫鈉、亞硫酸氫鉀、亞硫酸氫鎂和亞硫酸氫鈣中的一種或幾種。
[0014]優選的，所述反應固含量為5%?50%。
[0015]優選的，所述反應pH值為4?13。
[0016]優選的，所述反應溫度為50?160°C。
[0017]優選的，所述反應時間為I?10h。
[0018]本發明提供了一種染料分散劑，由上述權利要求任意一項的制備方法制備得到。
[0019]與現有技術相比，本發明提供了一種染料分散劑的制備方法，包括:黑液和改性劑反應得到染料分散劑；所述改性劑為為羥甲基磺酸鹽。本發明通過特定的改性劑對黑液進行改性從而制備得到染料分散劑，經改性得到的染料分散劑不僅沾色性能好、而且耐熱穩定性好。實驗結果表明:本發明制備方法制備得到的染料分散劑擴散性能為常溫4級；耐熱穩定性為120°C，5級以上；棉布沾污性能大于4級；滌綸沾污性能大于3級；40%固含量粘度為 20 ?100mp.S0
【具體實施方式】
[0020]本發明提供了一種染料分散劑的制備方法，包括:
[0021]黑液和改性劑反應得到染料分散劑；
[0022]所述改性劑為為羥甲基磺酸鹽。
[0023]在本發明中，所述黑液優選由以下方法制備:
[0024]木質纖維素在催化劑的作用下蒸煮，得到纖維素和黑液；所述催化劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、ΝΗ40Η、碳酸鈉中的一種或幾種；所述蒸煮pH值為6?12。
[0025]本發明對于所述木質纖維素的來源不進行限定，可以為常規的木糖渣或糠醛渣。優選采用以下方法制備:
[0026]木質素原料在催化劑的作用下酸解，得到木質纖維素；所述催化劑包括非氧化性酸和亞硫酸鹽；所述非氧化性酸包括第一非氧化性酸和第二非氧化性酸；所述第一非氧化性酸為亞硫酸。
[0027]在本發明中，首先木質素原料在催化劑的作用下酸解，得到糖液。本發明對于所述的木質素原料不進行限定，優選選自玉米芯、蘆葦、豆桿和棉桿中的一種或幾種；更優選為玉米芯或蘆葦；最優選為玉米芯。本發明的原料優選經過粉碎，本發明對于粉碎用的儀器或粉碎得到的目數不進行限定，本領域技術人員熟知的酸解粉碎的儀器和目數即可。
[0028]本發明所述催化劑包括非氧化性酸和亞硫酸鹽；所述非氧化性酸包括第一非氧化性酸和第二非氧化性酸；所述第一非氧化性酸為亞硫酸。所述第二非氧化性酸優選選自磷酸、硫酸、草酸和醋酸中的一種或幾種；所述第二非氧化性酸更優選選自磷酸、硫酸、草酸和醋酸中的兩種或兩種以上；所述亞硫酸鹽優選選自亞硫酸鉀、亞硫酸鈉、亞硫酸鎂和亞硫酸鈣中的一種或幾種。
[0029]在本發明中，所述非氧化性酸與木質素原料的質量比優選為(I?10): 100，更優選為(3?8):100，最優選為(3?6):100o所述第一非氧化性酸和第二非氧化性酸的質量比優選為(I?99): (I?99)，更優選為(50?99): (I?50)，最優選為(50?99): (I?50)，最優選為(70?90):(5?30);所述亞硫酸鹽與第一非氧化性酸的摩爾比優選為(I?10):100，更優選為(2?7):100，最優選為(3?4.5):100ο所述酸解反應的固液比優選大于2:1 ;更優選大于4:1 ;最優選大于5.5:1。所述酸解的溫度優選為110?160°C，更優選為120?150°C，最優選為125?140°C。所述酸解的壓力優選為0.2?0.7MPa，更優選為0.4?0.7MPa，最優選為0.5?0.7MPa。
[0030]所述酸解完畢后優選經過固液分離，得到糖液和糖渣，所述糖液可以用于去制備糠醛或木糖，所述糖渣優選經過第一次水洗，所述第一次水洗的溫度優選為90?130°C，更優選為90?120°C，最優選為90?100°C。所述水洗的液固比優選為2:1?6:1，更優選為4:1?6:1，最優選為6:1?8:1 ;水洗后固液分離，得到糖液和糖渣，將糖液合并；將糖渣進行第二次水洗，所述第二次水洗的溫度優選為70?110°C，更優選為70?100°C，最優選為70?90°C。所述水洗的液固比優選為2:1?6:1，更優選為4:1?6:1，最優選為6:1?8:1 ;水洗后固液分離，得到糖液和木質纖維素。
[0031]本發明得到的木質纖維素的指標優選可以為:
[0032]所述纖維素的質量百分含量優選為60%?70%，更優選為63%?68%，最優選為64%?67% ;所述半纖維素的質量百分含量優選為0%?10%，更優選為1%?8%，最優選為3 %?7 % ;所述木質素的質量百分含量優選為20 %?30 %，更優選為22 %?28 %，最優選為24%?27%;所述灰分優選為小于百分之五，更優選為小于百分之三，最優選為小于百分之二。
[0033]在本發明中，木質纖維素在催化劑的作用下蒸煮，得到纖維素和黑液。所述催化劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、ΝΗ40Η、碳酸鈉中的一種或幾種；所述催化劑所述催化劑的摩爾量(mmol)占所述木質纖維素的質量(g)比優選為0.1:1?4:1。，更優選為1:1?2.5:1。所述反應體系pH值優選為6?12，更優選為6?11，最優選為9?11。
[0034]在本發明中，蒸煮反應的液固比優選為2?20:1，更優選為I?15:1，最優選為2?10:1。所述蒸煮的溫度優選為90?165°C，更優選為90?140°C，最優選為100?120°C，最最優選為103?117°C ;本發明對反應的容器沒有特殊限制，本領域公知的容器即可，如蒸煮鍋、蒸球或一般的反應釜均可；本發明對反應的加熱方式也沒有特殊限制，直接加熱或間接加熱均可。
[0035]所述改性劑為羥甲基磺酸鹽，優選為羥甲基磺酸鈉、羥甲基磺酸鉀和羥甲基磺酸鎂中的一種或幾種。在本發明中，所述催化劑優選按照以下方法制備:用甲醛與亞硫酸氫鹽或亞硫酸鹽或二氧化硫加成制得；所述亞硫酸氫鹽優選選自亞硫酸氫鈉、亞硫酸氫鉀、亞硫酸氫鎂和亞硫酸氫鈣中的一種或幾種；亞硫酸鹽包括亞硫酸鈉，亞硫酸鉀，亞硫酸銨中的一種或幾種。
[0036]在本發明中，所述改性劑的摩爾(mmol)與所述黑液的質量(g)比優選為0.3?3:1，更優選為0.5?2:1，最優選為0.6?1.5:1。
[0037]在本發明中，所述改性反應的固含量優選為5 %?50 %，更優選為10 %?45 %，最優選為30%?45%，所述反應pH值優選為4?13，更優選為7?11。所述改性反應溫度優選為50?160°C，更優選為80?140°C，最優選為90?120°C。所述改性反應時間優選為I?10h，更優選為2?8h，最優選為3?5h。
[0038]本發明提供了一種