一種2-甲基丁醇的制備方法
【技術領域】
[0001]
本發明屬于精細化工領域，具體涉及一種有機原料2-甲基丁醇的制備方法。
【背景技術】
[0002]2-甲基丁醇廣泛應用于各種食品飲料、煙酒、日用品的生產中，在國內外市場廣受歡迎。中國發明申請專利CN200310106387.0和CNCN97104420.1中公開了制備2-甲基丁醇的制備方法，主要是以糧食或其他天然植物為原料，發酵產生的副產物雜醇進行精餾分離得到2-甲基丁醇。在上述制備方法中提取的2-甲基丁醇的GC含量僅為98%左右。
[0003]為了更好地滿足日益增長的市場需求，提供更高純度的產品，開發利用化學合成的方法來獲得2-甲基丁醇迫在眉睫。
【發明內容】
[0004]本發明為了克服上述缺陷，提供一種2-甲基丁醇的化學制備方法。通過本發明提供的工藝，放大生產后，得到的2-甲基丁醇的GC含量彡99.5%。
[0005]—種2-甲基丁醇的制備方法，其特征是包括如下步驟與工藝條件:
(O向高壓反應釜中，投入2-乙基丙烯醛，催化劑和溶劑，采用氮氣置換反應系，再用氫氣吹三次，然后關卸壓閥，充入氫氣至釜內，壓力控制在0.1-1MPa0
[0006](2)控溫0_80°C下反應，釜內壓力在0.1-1MPa進行還原反應，保溫反應3_5小時。
[0007](3)上述(2)反應完后，過濾回收催化劑，可循環利用5-8次。
[0008](4)上述(3)的濾液轉移至精餾塔，精餾后得到產品，收率85-98%，GC彡99.5%。
[0009]進一步地，在上述技術方案中，所述催化劑為鉑碳或雷尼鎳。
[0010]進一步地，在上述技術方案中，所述溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、乙酸乙酯或四氫呋喃。
[0011]進一步地，在上述技術方案中，所述2-乙基丙烯醛、催化劑重量比為1:0.01-0.1o
[0012]進一步地，在上述技術方案中，所述所述還原反應溫度0_80°C。
[0013]進一步地，在上述技術方案中，所述所述反應Il內壓力在0.1-1MPa0
[0014]發明的有益效果:
(I)在合成技術方面:采用2-乙基丙烯醛作原料，合成收率高，重現性好，工藝穩定。
[0015](2)在經濟效益方面:本品產業化后不但為國內外化工企業提供了更多的選擇，而且將采購便利、經濟。原料來源廣泛，廉價易得，催化劑多次可以循環套用，經濟效益明顯。
[0016](3)在產品質量性能方面:由于產品純度高達99.5%以上，客戶可以直接使用，無需再進行提純，提高了生產效率。
【具體實施方式】
[0017]實施例1: 在10L的高壓釜中依次加入20公斤2-乙基丙烯醛、200克5%鉑碳、50公斤乙醇，用氮氣置換反應系統三次，再用氫氣吹三次，然后關閉卸壓閥，打開氫氣進氣閥，直至高壓釜內壓力達到0.1MPa。關閉進氣閥，然后加熱升溫至30°C ±2°C，并此溫度下保溫反應3小時，此過程需中間補充通氫氣兩次，直至反應不再吸收氫氣為止。降溫，卸壓，將反應液過濾，回收催化劑(直接用于實施例2的反應)，然后將濾液上塔精餾，分離出所要的產品2-甲基丁醇19.5公斤，GC含量99.7%，收率93.1%。
[0018]實施例2:
在100L的高壓釜中依次加入20公斤2-乙基丙烯醛、上述實施例1中回收催化劑、40公斤甲醇，用氮氣置換反應系統三次，再用氫氣吹三次，然后關閉卸壓閥，打開氫氣進氣閥，直至高壓釜內壓力達到0.15MPa。關閉進氣閥，然后加熱升溫至32°C ±2°C，并此溫度下保溫反應4小時，此過程需中間補充通氫氣兩次，直至反應不再吸收氫氣為止。降溫，卸壓，將反應液過濾，回收催化劑，然后將濾液上塔精餾，分離出所要的產品2-甲基丁醇19.2公斤，GC 含量 99.5%，收率 91.7%ο
[0019]實施例3:
在100L的高壓釜中依次加入20公斤2-乙基丙烯醛、雷尼鎳、50公斤乙酸乙酯，用氮氣置換反應系統三次，再用氫氣吹三次，然后關閉卸壓閥，打開氫氣進氣閥，直至高壓釜內壓力達到0.9MPa。關閉進氣閥，然后加熱升溫至65°C ±2°C，并此溫度下保溫反應5小時，此過程需中間補充通氫氣兩次，直至反應不再吸收氫氣為止。降溫，卸壓，將反應液過濾，回收催化劑，然后將濾液上塔精餾，分離出所要的產品2-甲基丁醇20.1公斤，GC含量99.8%，收率 96.0%。
【主權項】
1.一種2-甲基丁醇的制備方法，其特征是包括如下步驟與工藝條件: (1)向高壓反應釜中，投入2-乙基丙烯醛，催化劑和溶劑，采用氮氣置換反應系，再用氫氣吹三次，然后關卸壓閥，充入氫氣至釜內，壓力控制在0.1-1MPa;(2)控溫0-80°C下反應，釜內壓力在0.1-1MPa進行還原反應，保溫反應3_5小時； (3)上述(2)反應完后，過濾回收催化劑，可循環利用5-8次；(4)上述(3)的濾液轉移至精餾塔，精餾后得到產品，收率85-98%，GC彡99.5%。2.根據權利要求1所述一種2-甲基丁醇的制備方法，其特征是:所述催化劑為鉑碳或雷尼銀。3.根據權利要求1所述一種2-甲基丁醇的制備方法，其特征是:所述溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、乙酸乙酯或四氫呋喃。4.根據權利要求1所述一種2-甲基丁醇的制備方法，其特征是:2-乙基丙烯醛、催化劑重量比為1:0.01-0.105.根據權利要求1所述一種2-甲基丁醇的制備方法，其特征是:所述還原反應溫度0-80。。。6.根據權利要求1所述一種2-甲基丁醇的制備方法，其特征是:所述反應釜內壓力在0.1-1MPa0
【專利摘要】本發明攻來一種2-甲基丁醇的制作方法，屬于精細化工領域。本發明提出了一種2-甲基丁醇的制備方法。以2-乙基丙烯醛為原料，通過催化還原得到2-甲基丁醇粗品，再經過精餾分離出2-甲基丁醇，GC含量≥99.5%。
【IPC分類】C07C29/17, C07C31/125, C07C29/80
【公開號】CN105001057
【申請號】CN201510484045
【發明人】楊輝, 韓連成, 張傳軍
【申請人】湖北荊洪生物科技股份有限公司
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年8月10日