一種黑布林煙用提取物的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明煙用添加劑技術領域，具體涉及一種黑布林煙用提取物的制備方法。
【背景技術】
[0002] 黑布林又叫黑布侖或黑李子，屬于薔薇科李屬植物。黑布林果實口感清甜、果味香 濃，含有豐富的糖、維生素、果酸、氨基酸等營養成分，是煙草添加劑中的一種常用原料。
[0003] CN103881815A公開了一種黑布林提取物，它是將黑布林經過提取、酶解、滅酶處 理、柱色譜分離、濃縮后得到的。將該提取物噴灑于煙草物料中，能夠改善卷煙內在品質，使 香氣質量提高，煙氣柔和、細膩、津甜，基本不產生雜氣，基本無刺激且余味干凈舒適。
[0004] 現有的黑布林煙用提取物主要是采用水或乙醇提取，再將提取液進行酶解發酵后 制成，由于酶解發酵的生產周期長，成本高，導致提取物價格昂貴，限制了其在普通卷煙中 的應用。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的在于針對上述缺陷，提供一種生產周期短、成本低而且有效成分含 量高，雜質成分少的黑布林煙用提取物的制備方法。本發明是通過以下技術方案來實現 的：
[0006] 為實現上述目的，本發明提供的黑布林提取物制備方法，它包括以下步驟：
[0007] (1)水提：將黑布林洗凈后加入2~5倍重量的水，用高速勻漿機進行勻漿，然后 將漿液進行逆流超聲提取，過濾后收集提取液和濾渣，將提取液減壓濃縮至提取液重量的 0. 1~0.3倍，得水提濃縮液；
[0008] (2)醇提：向濾渣中加入5~10倍重量的70~90%乙醇，再次用高速勻漿機進行 勻漿，然后將漿液進行逆流超聲提取，過濾后收集醇提取液；
[0009] (3)醇沉：將步驟（1)的水提濃縮液與步驟（2)的醇提取液合并，攪拌均勻后靜置 6-12小時，取上清液；
[0010] (4)膜分離：將上清液用截留分子量為15000-20000道爾頓的中空纖維超濾膜進 行分離濃縮至上清液重量的〇. 4-0. 8倍，即為黑布林煙用提取物。
[0011] 優選地，所述用高速勻漿機進行勻漿的時間為10~20min，轉速為10000~ 20000r/min。
[0012] 優選地，所述逆流超聲提取的超聲頻率為50~100ΚΗz，超聲功率為100~200W， 提取時間為30~60min，提取溫度為30~60°C。
[0013] 優選地，所述中空纖維超濾膜的截留分子量為18000道爾頓。
[0014] 本發明中所涉及的乙醇濃度，均是指重量濃度，如70%乙醇，指的是每100g乙醇 水溶液中，含有乙醇70g。
[0015] 本發明的優點在于：
[0016] 1.本發明采用高速勻漿對黑布林的細胞進行破壁處理，結合逆流超聲提取，使溶 劑深入細胞內部，加速效成分的浸出，與普通的煎煮、回流提取提取相比，該方法能提高有 效成分的含量和提取效率。另外，該方法在較低溫度下進行，避免有效成分受熱破壞，使提 取物品質更加優良，提高了其在卷煙中的評析效果。
[0017] 2.本發明通過醇沉和膜分離去除了提取物中的大部分雜質，從而進一步提高了卷 煙的評析效果。
[0018] 3.本發明通過大量試驗選擇出15000-20000道爾頓的中空纖維超濾膜，通過該孔 徑的超濾膜能最大限度地除去提取液中影響評吸效果的雜質，保留了易燃燒、易揮發，并能 協調煙草香氣的有效成分，進一步提高了卷煙的評析效果。
[0019] 4.本發明不需要進行復雜的酶解發酵處理，生產周期短，成本低，制得的提取物能 顯著提高卷煙的香氣，降低煙氣的刺激性和雜氣，而且與煙氣協調性好，香氣質好。
【具體實施方式】
[0020] 以下通過具體實施例對本發明作進一步的詳細詳述。
[0021] 實施例1
[0022] 一種黑布林煙用提取物的制備方法，包括以下步驟：
[0023] (1)將黑布林洗凈后加入3倍重量的水，用轉速為16000轉/分鐘的高速勻漿機勻 漿15分鐘，然后將漿液進行逆流超聲提取，超聲頻率為80KHz，超聲功率為150W，提取時間 為50min，提取溫度為40°C，過濾后收集提取液和濾渣，將提取液減壓濃縮至提取液重量的 0. 2倍，得水提濃縮液；
[0024] (2)向濾渣中加入8倍重量的80%乙醇，再次用高速勻漿機進行勻衆，然后將漿液 進行逆流超聲提取，過濾后收集醇提取液（高速勻漿和逆流超聲提取的條件與步驟（1)相 同）；
[0025] (3)將步驟⑴的水提濃縮液與步驟⑵的醇提取液合并，攪拌均勻后靜置10小 時，取上清液；
[0026] (4)將上清液用截留分子量為18000道爾頓的中空纖維超濾膜進行分離濃縮至上 清液重量的〇. 6倍，即為黑布林煙用提取物。
[0027] 實施例2
[0028] 一種黑布林煙用提取物的制備方法，包括以下步驟：
[0029] (1)將黑布林洗凈后加入2倍重量的水，用轉速為10000轉/分鐘的高速勻漿機勻 漿20分鐘，然后將漿液進行逆流超聲提取，超聲頻率為50KHz，超聲功率為100W，提取時間 為60min，提取溫度為60°C，過濾后收集提取液和濾渣，將提取液減壓濃縮至提取液重量的 〇. 3倍，得水提濃縮液；
[0030] (2)向濾渣中加入10倍重量的70%乙醇，再次用高速勻漿機進行勻衆，然后將漿 液進行逆流超聲提取，過濾后收集醇提取液（高速勻漿和逆流超聲提取的條件與步驟（1) 相同）；
[0031] (3)將步驟（1)的水提濃縮液與步驟（2)的醇提取液合并，攪拌均勻后靜置6小 時，取上清液；
[0032] (4)將上清液用截留分子量為20000道爾頓的中空纖維超濾膜進行分離濃縮至上 清液重量的〇. 4倍，即為黑布林煙用提取物。
[0033] 實施例3
[0034] 一種黑布林煙用提取物的制備方法，包括以下步驟：
[0035] (1)將黑布林洗凈后加入5倍重量的水，用轉速為20000轉/分鐘的高速勻漿機勻 漿10分鐘，然后將漿液進行逆流超聲提取，超聲頻率為100ΚΗz，超聲功率為200W，提取時間 為30min，提取溫度為30°C，過濾后收集提取液和濾渣，將提取液減壓濃縮至提取液重量的 〇. 1倍，得水提濃縮液；
[0036] (2)向濾渣中加入5倍重量的90%乙醇，再次用高速勻漿機進行勻衆，然后將漿液 進行逆流超聲提取，過濾后收集醇提取液；
[0037] (3)將步驟⑴的水提濃縮液與步驟⑵的醇提取液合并，攪拌均勻后靜置12小 時，取上清液；
[0038] (4)將上清液用截留分子量為15000道爾頓的中空纖維超濾膜進行分離濃縮至上 清液重量的〇. 8倍，即為黑布林煙用提取物。
[0039] 試驗例
[0040] 將實施例1-3制得的黑布林煙用提取物按1%。的比例分別加入到卷煙煙絲中，同 時以普通的黑布林煙用提取物作為對比例1和2,其中對比例1是將黑布林用水煎煮提取， 提取液濃縮后進行醇沉，醇沉后的上清液再進行濃縮得到的；對比例2是將黑布林用水浸 泡提取，提取液加入淀粉酶和果膠酶進行酶解，酶解液用聚酰胺樹脂進行層析純化并濃縮 后得到的，評吸效果見表1。
[0041] 表1實施例和對比例的評吸效果試驗
[0042]
[0043] 試驗發現，采用本發明的方法制備的黑布林提取物能顯著提高卷煙的香氣，降低 煙氣的刺激性和雜氣，而且與煙氣協調性好，香氣質好，效果明顯優于采用常規方法制備的 黑布林提取物。實施例1的綜合評吸效果略優于實施例2和3。
【主權項】
1. 一種黑布林煙用提取物的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 將黑布林洗凈后加入2~5倍重量的水，用高速勻漿機進行勻漿，然后將漿液進 行逆流超聲提取，過濾后收集提取液和濾渣，將提取液減壓濃縮至提取液重量的〇. 1~〇. 3 倍，得水提濃縮液； (2) 向濾渣中加入5~10倍重量的70~90%乙醇，再次用高速勻漿機進行勻漿，然后 將漿液進行逆流超聲提取，過濾后收集醇提取液； (3) 將步驟（1)的水提濃縮液與步驟（2)的醇提取液合并，攪拌均勻后靜置6-12小時， 取上清液； (4) 將上清液用截留分子量為15000-20000道爾頓的中空纖維超濾膜進行分離濃縮至 上清液重量的〇. 4-0. 8倍，即為黑布林煙用提取物。2. 如權利要求1所述的黑布林煙用提取物的制備方法，其特征在于所述用高速勻漿機 進行勻漿的時間為10~20min，轉速為10000~20000r/min。3. 如權利要求1所述的黑布林煙用提取物的制備方法，其特征在于所述逆流超聲提取 的超聲頻率為50~lOOKHz，超聲功率為100~200W，提取時間為30~60min，提取溫度為 30 ~60°C〇4. 如權利要求1所述的黑布林煙用提取物的制備方法，其特征在于所述中空纖維超濾 膜的截留分子量為18000道爾頓。
【專利摘要】本發明公開了一種黑布林煙用提取物的制備方法，它包括將黑布林進行高速勻漿后分別用水和乙醇進行逆流超聲提取，提取液進行醇沉和膜分離等步驟。該方法能提高黑布林提取物有效成分的提取效率，減少雜質成分，而且不需要進行復雜的酶解發酵處理，生產周期短，成本低，制得的提取物能顯著提高卷煙的香氣，降低煙氣的刺激性和雜氣，而且與煙氣協調性好，香氣質好。
【IPC分類】A24B15/26, A24B3/12, C11B9/02
【公開號】CN104974851
【申請號】CN201510390209
【發明人】苗麗坤, 熊國璽, 喻世濤, 王萍
【申請人】湖北中煙工業有限責任公司, 武漢市黃鶴樓科技園有限公司
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2015年7月6日