一種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及縮醛類香料制作技術領域，具體為一種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法。
【背景技術】
[0002]縮醛是由一分子醛與兩分子醇縮合的產物，縮醛性質穩定，且其具有芳香氣味，多用在香料工業，作食品和化妝品的添加劑，也是有機合成原料。
[0003]苯甲醛丙二醇縮醛屬于常用的一種縮醛類香料，其主要用于食品添加劑，其主要是以苯甲醛和丙二醇為主要原料進行制作而成，現有的苯甲醛丙二醇縮醛制作過程中丙二醇合理的回收再循環利用率低，且生產的苯甲醛丙二醇含量低。
【發明內容】
[0004]本發明主要解決的技術問題是提供一種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法，其主要以苯甲醛和丙二醇為基本原料，采用草酸作為催化劑，優化原料配比，通過縮化反應和減壓蒸餾生產出苯甲醛丙二醇縮醛成品，并在縮化反應過程中回收再循環利用丙二醇，且合理控制縮化反應和減壓蒸餾各個階段的控制點，提高了苯甲醛丙二醇縮醛的生產效率和成品質量。
[0005]本發明解決技術問題采用如下技術方案:
提供一種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于:其原料按質量比為苯甲醛25，丙二醇30，草酸0.6，所述的苯甲醛含量彡98%，所述的丙二醇含量彡98%，所述的草酸含量彡99%ο
[0006]一種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于其包含如下步驟:
(1)生產設備準備:100立升的搪瓷反應釜一套，100立升減壓蒸餾裝置一套，所述的搪瓷反應釜包含攪拌裝置、回流脫水系統和冷凝器，所述的減壓蒸餾裝置內含真空泵；
(2)縮化反應:
a)反應前準備:反應鍋應無異味，并進行烘干；
b)投料攪拌:開啟吸料泵，將稱量的苯甲醛、丙二醇吸入反應鍋內，開啟攪拌裝置進行攪拌，同時開啟冷凝器內的冷卻水，開啟真空泵進行抽真空；
c)加熱反應:開啟夾套蒸汽閥門，進行加熱；
d)當內溫至90°C時，調小蒸汽壓力，進行保溫；
e)大約10小時后，關閉蒸汽閥門進行冷卻；
f)開啟隔套冷卻水冷卻到內溫40°C以下，開始洗料；
g)粗料用鹽水洗滌兩次，攪拌10分鐘；
h)停止攪拌，靜置半小時分層，棄下層廢水；
i)上層油層物桶裝送檢； j)將粗品送入中間體倉庫； (3)蒸餾精制:
a)檢查并確保蒸餾設備裝置干凈、完好、無異味；
b)開啟吸料泵將檢驗合格的粗品計量后吸入蒸餾釜內；
c)關閉吸料泵及吸料閥，打開真空泵及真空管路閥門，檢查系統正常后，開啟冷凝管水和加熱蒸汽閥；
d)真空系統5mmHg狀態下，氣溫在100°C以下出頭子，當氣溫升至102°C時，始切換儲罐收集成品，頭子集中擺放等待回用；
e)鍋內下腳<5公斤時停止加熱；
f)自然冷卻后放出下腳，集中擺放等處理；
g)檢驗合格后成品按銷售規格要求進行包裝。
[0007]作為優選實例，所述的粗品GC含量彡90%，酸值彡0.5mgK0H/go
[0008]作為優選實例，所述的成品GC含量彡98%，酸值彡0.5mgK0H/go本發明與現有相比，其有益效果為:其主要以苯甲醛和丙二醇為基本原料，采用草酸作為催化劑，優化原料配比，通過縮化反應和減壓蒸餾生產出苯甲醛丙二醇縮醛成品，并在縮化反應過程中回收再循環利用丙二醇，且合理控制縮化反應和減壓蒸餾各個階段的控制點，提高了苯甲醛丙二醇縮醛的生產效率和成品質量。
【附圖說明】
[0009]圖1是本發明一種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法的流程示意圖。
【具體實施方式】
[0010]下面將結合本發明的一個具體實施例的結構示意圖對本發明進行具體說明。
[0011]一種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法，原料按質量配為苯甲醛25kg，丙二醇30kg，草酸0.6kg，所述的苯甲醛含量多98%，所述的丙二醇含量多98%，所述的草酸含量彡 99%ο
[0012]一種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于其包含如下步驟:
(1)生產設備準備:100立升的搪瓷反應釜一套，100立升減壓蒸餾裝置一套，所述的搪瓷反應釜包含攪拌裝置、回流脫水系統和冷凝器，所述的減壓蒸餾裝置內含真空泵；
(2)縮化反應:
a)反應前準備:反應鍋應無異味，并進行烘干；
b)投料攪拌:開啟吸料泵，將稱量的苯甲醛、丙二醇吸入反應鍋內，開啟攪拌裝置進行攪拌，同時開啟冷凝器內的冷卻水，開啟真空泵進行抽真空；
c)加熱反應:開啟夾套蒸汽閥門，進行加熱；
d)當內溫至90°C時，調小蒸汽壓力，進行保溫；
e)大約10小時后，關閉蒸汽閥門進行冷卻；
f)開啟隔套冷卻水冷卻到內溫40°C以下，開始洗料；
g)粗料用鹽水洗滌兩次，攪拌10分鐘；
h)停止攪拌，靜置半小時分層，棄下層廢水；
i)上層油層物桶裝送檢； j)將粗品送入中間體倉庫；
(3)蒸餾精制:
a)檢查并確保蒸餾設備裝置干凈、完好、無異味；
b)開啟吸料泵將檢驗合格的粗品計量后吸入蒸餾釜內；
c)關閉吸料泵及吸料閥，打開真空泵及真空管路閥門，檢查系統正常后，開啟冷凝管水和加熱蒸汽閥；
d)真空系統5mmHg狀態下，氣溫在100°C以下出頭子，當氣溫升至102°C時，始切換儲罐收集成品，頭子集中擺放等待回用；
e)鍋內下腳<5公斤時停止加熱；
f)自然冷卻后放出下腳，集中擺放等處理；
g)檢驗合格后成品按銷售規格要求進行包裝。
[0013]粗品GC含量彡90%，酸值彡0.5mgK0H/go
[0014]成品GC含量彡98%，酸值彡0.5mgK0H/go
[0015]以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【主權項】
1.一種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于:其原料按質量比為苯甲醛25，丙二醇30，草酸0.6，所述的苯甲醛含量多98%，所述的丙二醇含量多98%，所述的草酸含量彡 99%ο2.—種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于其包含如下步驟: (1)生產設備準備:100立升的搪瓷反應釜一套，100立升減壓蒸餾裝置一套，所述的搪瓷反應釜包含攪拌裝置、回流脫水系統和冷凝器，所述的減壓蒸餾裝置內含真空泵； (2)縮化反應: a)反應前準備:反應鍋應無異味，并進行烘干； b)投料攪拌:開啟吸料泵，將稱量的苯甲醛、丙二醇吸入反應鍋內，開啟攪拌裝置進行攪拌，同時開啟冷凝器內的冷卻水，開啟真空泵進行抽真空； c)加熱反應:開啟夾套蒸汽閥門，進行加熱； d)當內溫至90°C時，調小蒸汽壓力，進行保溫； e)大約10小時后，關閉蒸汽閥門進行冷卻； f)開啟隔套冷卻水冷卻到內溫40°C以下，開始洗料； g)粗料用鹽水洗滌兩次，攪拌10分鐘； h)停止攪拌，靜置半小時分層，棄下層廢水； i)上層油層物桶裝送檢； j)將粗品送入中間體倉庫； (3)蒸餾精制: a)檢查并確保蒸餾設備裝置干凈、完好、無異味； b)開啟吸料泵將檢驗合格的粗品計量后吸入蒸餾釜內； c)關閉吸料泵及吸料閥，打開真空泵及真空管路閥門，檢查系統正常后，開啟冷凝管水和加熱蒸汽閥； d)真空系統5mmHg狀態下，氣溫在100°C以下出頭子，當氣溫升至102°C時，始切換儲罐收集成品，頭子集中擺放等待回用； e)鍋內下腳<5公斤時停止加熱； f)自然冷卻后放出下腳，集中擺放等處理； g)檢驗合格后成品按銷售規格要求進行包裝。3.根據權利要求2所述的一種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于:所述的粗品GC含量彡90%，酸值彡0.5mgKOH/g，所述的成品GC含量彡98%，酸值彡0.5mgKOH/g。
【專利摘要】本發明公開了一種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法，屬于縮醛類香料制作技術領域。其原料按質量比為苯甲醛25，丙二醇30，草酸0.6，其主要以苯甲醛和丙二醇為基本原料，采用草酸作為催化劑，通過縮化反應和減壓蒸餾生產出苯甲醛丙二醇縮醛成品。本發明的優點為：優化原料配比，通過縮化反應和減壓蒸餾生產出苯甲醛丙二醇縮醛成品，并在縮化反應過程中回收再循環利用丙二醇，且合理控制縮化反應和減壓蒸餾各個階段的控制點，提高了苯甲醛丙二醇縮醛的生產效率和成品質量。
【IPC分類】C07D319/06
【公開號】CN104945367
【申請號】CN201510302102
【發明人】聶超
【申請人】聶超
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年6月4日