一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法

一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及縮醛香料技術領域，具體為一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法。
【背景技術】
[0002]縮醛是由一分子醛與兩分子醇縮合的產物，縮醛性質穩定，且其具有芳香氣味，因此多用在香料工業，作食品和化妝品的添加劑，也是有機合成原料。
[0003]香蘭素作為人類所合成的第一種香精，其去油獨特的香味和口感品質，然而其具有不穩定的特征，鑒于縮醛的穩定性，乙基香草醛誕生了，其是白色至微黃色鱗片結晶性粉末，呈甜巧克力香氣及香蘭素特有的芳香氣，基本無毒害，廣泛應用于香料、化妝品、食品添加劑、醫藥等行業中，而乙基香蘭素丙二醇縮醛的在國內外均有廣闊的市場和研宄前景，現有的乙基香蘭素丙二醇縮醛研宄主要有以苯為有機溶劑，通過固體超強酸催化合成產物，其不僅制作成本高，且強酸含量過高對設備腐蝕嚴重，生產制造的工作環境亦受到影響，不適合大量化生產。

【發明內容】

[0004]本發明主要解決的技術問題是提供一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，其以草酸和硫酸混合物作為復合催化劑進行催化，加入異戊醇混合，不僅可以有效控制整個反應過程，且提升了產出效率，便于批量化生產。
[0005]本發明解決技術問題采用如下技術方案:
提供一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于:所述的乙基香蘭素丙二醇縮醛的主要的生產原料按質量配比為乙基香蘭素25、丙二醇32、草酸0.04，其它原料包括硫酸，有機溶劑，異戊醇，甲醛。
[0006]作為優選實例，所述的硫酸和草酸混合組成復合催化劑，硫酸和草酸的摩爾配比0.1:1。
[0007]一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于:其制備方法包括如下步驟:
(1)設備準備:100L醇反應鍋，其包括電加熱系統、真空控制閥、回流計時器和電動攪拌裝置；
(2)投料:首先將異戊醇投入100L醇反應鍋內，然后加入乙基香蘭素和丙二醇，再依次投入甲醛和硫酸；
(3)縮化反應:將醇反應鍋開啟電加熱，油溫調至90°C_95°C，開啟真空，回流計時器全開，電動攪拌裝置開啟進行攪拌，當醇反應鍋內溫達到110°C并開始出第一滴液體時開始計時，反應進行24h后，關電加熱；
(4)冷卻出鍋:當縮化反應后醇反應鍋內的溫度冷卻到80°C時，將鍋內反應的成品放入50L的本色桶內，稱重后送入精制車間，頭子備用； (5)頭子復反應:將頭子進行復反應，配比為頭子30、丙二醇12、草酸0.2 ;
作為優選實例，所述的縮化反應和頭子復反應過程中，真空必須低-0.09MPa，如達不到，停止加熱，真空條件下降溫到60°C，關攪拌、關真空，維修后再開啟反應。
[0008]作為優選實例，所述的醇反應鍋內溫大于135°C時，必須關電加熱，冷卻到110°C再開。
[0009]本發明與現有相比，其有益效果為:其以草酸和硫酸混合物作為復合催化劑進行催化，加入異戊醇混合，不僅有效的降低了強酸的含量，減輕對設備的腐蝕，還可以有效控制整個反應過程，且提升了產出效率，便于批量化生產。
【具體實施方式】
[0010]下面用本發明的一個具體實施例對本發明進行具體說明。
[0011]一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，乙基香蘭素丙二醇縮醛的主要的生產原料按質量配比為乙基香蘭素25、丙二醇32、草酸0.04，其它原料包括硫酸，有機溶劑，異戊醇，甲醛。
[0012]硫酸和草酸混合組成復合催化劑，硫酸和草酸的摩爾配比0.1:1。
[0013]一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，其制備方法包括如下步驟:
(1)設備準備:100L醇反應鍋，其包括電加熱系統、真空控制閥、回流計時器和電動攪拌裝置；
(2)投料:首先將異戊醇投入100L醇反應鍋內，然后加入乙基香蘭素和丙二醇，再依次投入甲醛和硫酸；
(3)縮化反應:將醇反應鍋開啟電加熱，油溫調至90°C_95°C，開啟真空，回流計時器全開，電動攪拌裝置開啟進行攪拌，當醇反應鍋內溫達到110°C并開始出第一滴液體時開始計時，反應進行24h后，關電加熱；
(4)冷卻出鍋:當縮化反應后醇反應鍋內的溫度冷卻到80°C時，將鍋內反應的成品放入50L的本色桶內，稱重后送入精制車間，頭子備用；
(5)頭子復反應:將頭子進行復反應，配比為頭子30、丙二醇12、草酸0.2 ;
縮化反應和頭子復反應過程中，真空必須低-0.09MPa，如達不到，停止加熱，真空條件下降溫到60°C，關攪拌、關真空，維修后再開啟反應。
[0014]醇反應鍋內溫大于135°C時，必須關電加熱，冷卻到110°C再開。
[0015]以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【主權項】
1.一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于:所述的乙基香蘭素丙二醇縮醛的主要的生產原料按質量配比為乙基香蘭素25、丙二醇32、草酸0.04，其它原料包括硫酸，有機溶劑，異戊醇，甲醛。2.根據權利要求1所述的一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于:所述的硫酸和草酸混合組成復合催化劑，硫酸和草酸的摩爾配比0.1:1。3.—種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于其制備方法包括如下步驟: (1)設備準備:100L醇反應鍋，其包括電加熱系統、真空控制閥、回流計時器和電動攪拌裝置； (2)投料:首先將異戊醇投入100L醇反應鍋內，然后加入乙基香蘭素和丙二醇，再依次投入甲醛和硫酸； (3)縮化反應:將醇反應鍋開啟電加熱，油溫調至90°C_95°C，開啟真空，回流計時器全開，電動攪拌裝置開啟進行攪拌，當醇反應鍋內溫達到110°C并開始出第一滴液體時開始計時，反應進行24h后，關電加熱； (4)冷卻出鍋:當縮化反應后醇反應鍋內的溫度冷卻到80°C時，將鍋內反應的成品放入50L的本色桶內，稱重后送入精制車間，頭子備用； (5)頭子復反應:將頭子進行復反應，配比為頭子30、丙二醇12、草酸0.2。4.根據權利要求3所述的一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于:所述的縮化反應和頭子復反應過程中，真空必須低-0.09MPa，如達不到，停止加熱，真空條件下降溫到60°C，關攪拌、關真空，維修后再開啟反應。5.根據權利要求3所述的一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于:所述的醇反應鍋內溫大于135°C時，必須關電加熱，冷卻到110°C再開。
【專利摘要】本發明公開了一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，屬于香料制作技術領域。其主要的生產原料按質量配比為乙基香蘭素25、丙二醇32、草酸0.04，其它原料包括硫酸，有機溶劑，異戊醇，甲醛，其制備方法主要包括5個步驟（1）設備準備，（2）投料，（3）縮化反應，（4）冷卻出鍋，（5）頭子復反應。本發明的優點為：其以草酸和硫酸混合物作為復合催化劑進行催化，加入異戊醇混合，不僅有效的降低了強酸的含量，減輕對設備的腐蝕，還可以有效控制整個反應過程，且提升了產出效率，便于批量化生產。
【IPC分類】B01J31/04, C07D319/06
【公開號】CN104945366
【申請號】CN201510301856
【發明人】聶超
【申請人】聶超
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年6月4日