一種多孔水凝膠材料及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種水凝膠材料及其制備方法，具體的涉及一種多孔水凝膠材料及其 制備方法。
【背景技術】
[0002] 水凝膠是一種具有三維空間網狀結構，能夠大量溶脹吸附及釋放水而保持原有結 構形態的高分子化合物，由于其具有良好的吸水和保水性能，且機械性能可通過原料及合 成工藝進行調整，被廣泛應用于于農業、工業、建筑業、醫療護理產業等領域。
[0003] 水凝膠材料可以通過物理、化學方法合成制得。通過物理合成方法合成的水凝膠， 其空間網格結構通過分子間作用力或分子鏈的糾纏形成，在高溫或其他特殊條件下其形態 及性能穩定性差，限制了其應用領域。化學方法合成水凝膠材料是通過添加引發劑、交聯劑 或高能射線照射，使水溶性高分子材料發生化學反應形成共價鍵，實現交聯制得。由于引發 劑、交聯劑多為性能活潑的小分子，未發生反應的此類添加劑導致通過此類方法制備的水 凝膠的生物相容性及安全性無法得到保證，無法用于醫療、生物工程等高端應用領域。
[0004] 材料本身吸水、保水能力和材料的比表面積是影響一種材料吸水和保水性能有兩 個方面的因素。水凝膠材料本身具有良好的吸水和保水性能，為了增加水凝膠材料的吸水 速度，專利CN201310022971. 1公開了一種離子交聯的PVA多孔海綿及其制備方法與應用， 其是通過將發泡制備的水凝膠材料通過凍干得到無水的多孔材料，此類技術雖然解決了加 快水凝膠吸水速度的問題，但制備工藝成本過高，無法規模化生產及推廣使用，且材料本身 吸水后機械強度降低容易產生材料碎裂等問題；專利號CN201410029468. 3公開了一種水 凝膠及其制備方法是將以丙烯酸類化合物制得的水凝膠材料通過化學交聯接枝在聚乙烯 醇縮甲醛樹脂合成的海綿表面，該技術提高了聚乙烯醇鎖甲醛樹脂的水解程度，提高了材 料的吸附能力，但交聯過程中需在酸性水溶液環境下，而且引入了硫酸鈰銨等成分，因此無 法保證材料的安全性，無法應用到醫療護理、生物工程材料等高端領域。
【發明內容】
[0005] 本發明所要解決的技術問題是提供一種多孔水凝膠材料及其制備方法，克服現有 技術中生產工藝耗能大成本高且生物相容性及安全性差的缺陷。
[0006] 本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種用于制備多孔水凝膠材料的料 液，包括以下重量份的原料：聚乙烯吡咯烷酮5~10份；羧甲基纖維素鈉和海藻酸鈉中的 一種或兩者的混合物〇. 1~3份，甘油、丙二醇、聚乙二醇中的一種或其中任意兩種或三種 以任意比混合的混合物15~45份，水50~75份。
[0007] 在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。
[0008] 本發明如上所述一種用于制備多孔水凝膠材料的料液，所述羧甲基纖維素鈉和海 藻酸鈉的混合物中兩者的質量比為〇. 01~100。所述甘油、丙二醇、聚乙二醇中任意兩者或 三者混合時可以以任意比例混合。
[0009] 本發明還提供一種多孔水凝膠材料的制備方法，包括以下步驟，步驟I)，按照上述 用于制備多孔水凝膠材料的料液的原料配方投入到具備攪拌及加熱功能的反應設備中，將 反應設備升溫攪拌獲得呈透明、粘稠狀的料液，將所述料液轉移至盛料筒中；
[0010] 步驟2)將多孔材料浸入步驟1)制備的料液中，待料液充分浸入多孔材料后，將多 孔材料從料液中取出，通過雙輥擠壓設備將多孔材料孔道中多余料液擠出；
[0011] 步驟3)將通過雙輥擠壓設備的多孔材料懸置無液體滴落后，裁切后密封包裝；
[0012] 步驟4)將包裝后的多孔材料進行電子束或高能射線輻照使水凝膠成型后得到多 孔水凝膠材料。
[0013] 本發明如上所述一種多孔水凝膠材料的制備方法，進一步，步驟4)中所述高能射 線輻照的輻照劑量15~lOOkGy。
[0014] 本發明如上所述一種多孔水凝膠材料的制備方法，進一步，步驟（2)所述將多孔 材料浸入步驟1)制備的料液具體浸入時間為30min~24h。
[0015] 本發明如上所述一種多孔水凝膠材料的制備方法，進一步，所述多孔材料的材質 為聚氨酯、聚乙烯醇縮甲醛樹脂或海藻酸鈉中的任意一種或幾種，所述多孔材料的孔隙率 50~85%。采用上述的多孔材料及水凝膠料液制成的水凝膠材料生物相容性好，對皮膚無 刺激。
[0016] 本發明的有益效果是：將水凝膠料液附著于多孔材料的表面，采用輻照交聯制得 以海綿為骨架的多孔水凝膠材料，增加了水凝膠材料的比表面積，提高了材料的吸水速度 且生產工藝簡潔、生產成本低，能夠規模化生產制得水凝膠材料，材料安全性高，可應用于 醫療護理、生物工程等高端領域。
【具體實施方式】
[0017] 結合以下實施例對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明， 并非用于限定本發明的范圍。
[0018] 實施例
[0019] 本發明一種多孔水凝膠材料的制備方法，括以下步驟，步驟1)，按照表1用于制備 多孔水凝膠材料的料液的原料配方投入到具備攪拌及加熱功能的反應設備中，根據附表2 給出的工藝參數，將反應設備升溫攪拌獲得呈透明、粘稠狀的料液，將所述料液轉移至盛料 筒中；
[0020] 步驟2)將多孔材料浸入步驟1)制備的料液中30min~24h，待料液充分浸入多孔 材料后，將多孔材料從料液中取出，通過雙輥擠壓設備將多孔材料孔道中多余料液擠出；
[0021] 步驟3)將通過雙輥擠壓設備的多孔材料懸置無液體滴落后，裁切后密封包裝；
[0022] 步驟4)將包裝后的多孔材料進行電子束或高能射線輻照使水凝膠成型后得到多 孔水凝膠材料。
[0023] 表1.實施例1至實施例10用于制備多孔水凝膠材料的料液的原料配比
[0024]
[0025] 表2.實施例1至實施例10 -種多孔水凝膠材料的制備方法中的具體參數
[0026]
[0027]
[0028] 效果例1.將根據實施例1-10得的多孔水凝膠材料與相同體積的無孔水凝膠片材 進行純水吸附實驗對比，將兩者稱重后同時放入純化水中l〇min，取出擦去表面水份進行稱 重，經兩者放入純化水前后重量做差后，得到單位時間吸附水分比例為如下表。
[0029]
[0030] 效果例2
[0031] 將根據實施例1-10制得的多孔水凝膠材料通過GB/T16886. 10-2005醫療器械生 物學評價第10部分：刺激與遲發型超敏反應試驗，中規定的方法進行皮膚刺激性檢測，所 測材料人體皮膚刺激等級均為O級（無反應），未進行復合水凝膠復合的PU海綿材料檢測 后，皮膚表面有輕微壓痕，為1級（微弱陽性反應）。
[0032] 效果例3
[0033] 在空氣濕度為35%的環境下，將根據實施例1-10制得的多孔水凝膠材料貼敷于 人體皮膚24h后對材料與人體皮膚界面進行空氣濕度檢測，均可達到75%以上，而未進行 水凝膠復合的I3U海綿材料其空氣濕度為50 %。
[0034] 以上所述僅為本發明的較佳實施例，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和 原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種用于制備多孔水凝膠材料的料液，其特征在于，包括以下重量份的原料：聚乙 烯吡咯烷酮5~10份；羧甲基纖維素鈉和海藻酸鈉中的一種或兩者的混合物0. 1~3份， 甘油、丙二醇及聚乙二醇中任意一種或幾種的混合物15~45份，水50~75份。2. 根據權利要求1所述一種用于制備多孔水凝膠材料的料液，其特征在于，所述羧甲 基纖維素鈉和海藻酸鈉的混合物中兩者的質量比為0. 01~100。3. -種多孔水凝膠材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟，步驟1)，按照權利要 求1或2所述的原料配方投入到具備攪拌及加熱功能的反應設備中，將反應設備升溫攪拌 獲得呈透明、粘稠狀的料液，將所述料液轉移至盛料筒中； 步驟2)將多孔材料浸入步驟1)制備的料液中，待料液充分浸入多孔材料后，將多孔材 料從料液中取出，通過雙輥擠壓設備將多孔材料孔道中多余料液擠出； 步驟3)將通過雙輥擠壓設備的多孔材料懸置無液體滴落后，裁切后密封包裝； 步驟4)將包裝后的多孔材料進行電子束或高能射線輻照使水凝膠成型后得到多孔水 凝膠材料。4. 根據權利要求3所述一種多孔水凝膠材料的制備方法，其特征在于，步驟（2)所述將 多孔材料浸入步驟1)制備的料液具體浸入時間為30min~24h。5. 根據權利要求3所述一種多孔水凝膠材料的制備方法，其特征在于，步驟4)中所述 高能射線輻照的輻照劑量15~lOOkGy。6. 根據權利要求3至5任一項所述一種多孔水凝膠材料的制備方法，其特征在于，所述 多孔材料為聚氨酯、聚乙烯醇縮甲醛樹脂或海藻酸鈉中的任意一種或幾種的混合，所述多 孔材料的孔隙率為50~85%。
【專利摘要】本發明涉及一種用于制備多孔水凝膠材料的料液,包括以下重量份的原料：聚乙烯吡咯烷酮5～10份，羧甲基纖維素鈉和海藻酸鈉中的一種或兩種的混合物0.1～3份,甘油、丙二醇、聚乙二醇中的一種或任意幾種的混合物15～45份,水50～75份。將該組成成分的料液附著于多孔材料的表面，采用輻照交聯制得以海綿為骨架的多孔水凝膠材料，增加了水凝膠材料的比表面積，提高了材料的吸水速度且生產工藝簡潔、生產成本低，能夠規模化生產制得水凝膠材料，材料安全性高，可應用于醫療護理、生物工程等高端領域。
【IPC分類】C08L5/04, C08L1/28, C08J7/00, C08L39/06
【公開號】CN104927276
【申請號】CN201510305909
【發明人】王靖哲, 荊晶, 于春暖, 余航, 王栗
【申請人】長春吉原生物科技有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年6月5日