一種雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的制備方法、電解質及鋰離子電池的制作方法
【技術領域】
[0001]本申請屬于能源電池技術領域，特別是涉及一種雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的制備方法、電解質及鋰離子電池。
【背景技術】
[0002]鋰離子電池具有工作電壓高、能量密度大(重量輕)、自放電率低、無記憶效應、循環壽命長和無污染等突出優點。近年來，其以其它電池所不可比擬的優勢迅速占領了許多領域，被廣泛應用于大家所熟知的移動電話、筆記本電腦、小型攝像機、電動汽車等產品中。隨著電動汽車的產業化，鋰離子電池的用量勢必越來越大。應用表明，鋰離子電池是一種理想的小型綠色電源。
[0003]電解質是鋰離子電池電解液不可或缺的組成部分，是鋰離子電池性能的決定因素之一。因此對電解質體系進行改進是改善鋰離子電池的電性能和安全性的重要方面。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的制備方法、電解質及鋰離子電池，以克服現有技術中的不足。
[0005]為實現上述目的，本發明提供如下技術方案:
[0006]本申請實施例公開了一種雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的制備方法，包括步驟:
[0007](I)、把加入三乙胺的反應器冷卻至_65°C，溶入一定量的氨，邊攪拌邊滴下CF3SO2Cl后改在室溫下攪拌4h，加熱至沸騰，回流反應Ih時，然后用二氯甲烷提取，并用水洗3次，有機液層用MgSO4干燥其所含水分后過濾，取濾液，減壓蒸餾出溶媒得到(C2H5)3NH (CF3SO2) N 和 NH4Cl 的混合物；
[0008](2)、將步驟(I)中的混合物加濃硫酸酸化后減壓蒸餾得到二(三氟甲基磺酰)亞胺；
[0009](3)、將所得(CF3SO2)2NH用適量的無水異丙醚溶解，在室溫下邊攪拌邊緩慢加入配合量的化學純Li2CO3,當不再產生0)2后，慢慢加熱并利用反應器上的冷卻器，維持沸騰回流反應2h，然后用N2氣流冷卻后加入無水MgSO 4干燥lh，將未溶解的MgSO 4和Li 2C(y咸壓濾去，濾液經減壓蒸餾出溶媒得到粗產物，粗產物中加入無水二氯甲烷，析出結晶過濾并在150 °C下干燥取得純凈的LiN (CF3SO2) 2產品。
[0010]相應地，本申請還公開了一種鋰離子電池的電解質，該電解質為采用所述方法制備的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰。
[0011]相應地，本申請還公開了一種鋰離子電池，其包括所述的電解質。
[0012]與現有技術相比，本發明的優點在于:
[0013]本發明的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰作為鋰離子電池的電解質，具有較高的電化學穩定性和電導率，而且在較高的電壓下對鋁集液體沒有腐蝕作用。用EC/DMC配成lmol/L電解質溶液，電導率可達1.0X10_2S/cm。在_30°C下電導率仍然可達到1.0X 10_3S/cm以上，它在有機溶劑中易溶解，其溶液呈路易斯酸性，在溶液中的解離度大，離子迀移率高，電導率高。
【具體實施方式】
[0014]本發明通過下列實施例作進一步說明:根據下述實施例，可以更好地理解本發明。然而，本領域的技術人員容易理解，實施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結果僅用于說明本發明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發明。
[0015]本實施中，雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的制備方法，包括步驟:
[0016](I)、把加入三乙胺的反應器冷卻至_65°C，溶入一定量的氨，邊攪拌邊滴下CF3SO2Cl后改在室溫下攪拌4h，加熱至沸騰，回流反應Ih時，然后用二氯甲烷提取，并用水洗3次，有機液層用MgSO4干燥其所含水分后過濾，取濾液，減壓蒸餾出溶媒得到(C2H5)3NH (CF3SO2) N 和 NH4Cl 的混合物；
[0017]2CF3S02C1+3NH3+ (C2H5) 3N — (C2H5) 3NH (CF3SO2) 2N+2NH4C1。
[0018](2)、將步驟⑴中的混合物加濃硫酸酸化后減壓蒸餾得到二(三氟甲基磺酰)亞胺；
[0019]2NH4C1+H2S04— (NH4) 2S04+2HC1，
[0020](C2H5) 3NH (CF3SO2) N+HC1 — (CF3SO2) 2NH+ (C2H5) 3HNC1。
[0021](3)、將所得(CF3SO2)2NH用適量的無水異丙醚溶解，在室溫下邊攪拌邊緩慢加入配合量的化學純Li2CO3,當不再產生0)2后，慢慢加熱并利用反應器上的冷卻器，維持沸騰回流反應2h，然后用N2氣流冷卻后加入無水MgSO 4干燥lh，將未溶解的MgSO 4和Li 2C(V咸壓濾去，濾液經減壓蒸餾出溶媒得到粗產物，粗產物中加入無水二氯甲烷，析出結晶過濾并在150 °C下干燥取得純凈的LiN (CF3SO2) 2產品。
[0022]2 (CF3SO2) 2NH+Li2C03— 2LiN (CF 3S02) 2+H20+C02。
[0023]本發明的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰具有如下優點:
[0024]1、具有電荷的高度離域性，電導率高，純度高達99.6 %。
[0025]2、用EC/DMC配成lmol/L電解質溶液，電導率可達1.0X l(T2S/cm。在_30°C下電導率仍然可達到1.0X 10_3S/cm以上。
[0026]3、使用過程中不產生HF，環保。
[0027]4、更長的氟烷基鏈使其腐蝕性較低。
[0028]最后，還需要說明的是，術語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設備所固有的要素。
【主權項】
1.一種雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的制備方法，其特征在于，包括步驟: (1)、把加入三乙胺的反應器冷卻至-65°C，溶入一定量的氨，邊攪拌邊滴下CF3SO2Cl后改在室溫下攪拌4h，加熱至沸騰，回流反應Ih時，然后用二氯甲烷提取，并用水洗3次，有機液層用MgSO4干燥其所含水分后過濾，取濾液，減壓蒸餾出溶媒得到(C 2H5) 3NH (CF3SO2) N和NH4Cl的混合物； (2)、將步驟(I)中的混合物加濃硫酸酸化后減壓蒸餾得到二(三氟甲基磺酰)亞胺； (3)、將所得(CF3SO2)2NH用適量的無水異丙醚溶解，在室溫下邊攪拌邊緩慢加入配合量的化學純Li2CO3,當不再產生0)2后，慢慢加熱并利用反應器上的冷卻器，維持沸騰回流反應2h，然后用N2氣流冷卻后加入無水MgSO 4干燥lh，將未溶解的MgSO 4和Li 2C(V咸壓濾去，濾液經減壓蒸餾出溶媒得到粗產物，粗產物中加入無水二氯甲烷，析出結晶過濾并在150°C下干燥取得純凈的LiN (CF3SO2)2產品。2.一種鋰離子電池的電解質，該電解質為采用權利要求1所述方法制備的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰。3.—種鋰離子電池，其特征在于，包括權利要求2所述的電解質。
【專利摘要】本申請公開了一種雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的制備方法，本發明的高純度雙三氟甲基磺酰亞胺鋰是一種用作鋰離子電池有機電解質鋰鹽，具有較高的電化學穩定性和電導率，而且在較高的電壓下對鋁集液體沒有腐蝕作用。用EC/DMC配成1mol/L電解質溶液，電導率可達1.0×10-2S/cm。在-30℃下電導率仍然可達到1.0×10-3S/cm以上，它在有機溶劑中易溶解，其溶液呈路易斯酸性，在溶液中的解離度大，離子遷移率高，電導率高。
【IPC分類】C07C303/40, H01M10/0568, C07C311/48
【公開號】CN104926700
【申請號】CN201510181996
【發明人】張莉莉
【申請人】張家港市山牧新材料技術開發有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年4月17日