一種檸檬酸的分離方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種檸檬酸的分離方法。
【背景技術】
[0002]檸檬酸是一種廣泛應用于飲料、食品及醫藥等行業的有機酸。我國是檸檬酸的生產大國，國內擁有20余家生產廠，年產量已超過70萬噸。
[0003]檸檬酸主要通過發酵法制備，將檸檬酸發酵液進行固液分離是檸檬酸生產過程中的重要環節，如果不能將檸檬酸發酵液中的菌體進行有效分離，則清液質量不高，會導致最終產品的質量不合格。目前，行業中發酵液的固液分離。大多是直接采用板框的多次過濾、膜過濾等固液分離方法將發酵液進行固液分離。
[0004]由于采用板框過濾的技術方法進行固液分離，最終得到的檸檬酸清液的質量較差。此外，上述板框過濾設備的占地面積較大，自動化程度低、勞動強度較大，因此，生產效率較低；而膜分離設備較昂貴，過程能耗較大，因此，生產成本較高。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于克服現有技術檸檬酸發酵液的提純方法無法將檸檬酸發酵液中的部分雜質充分分離，生產效率較低，生產成本較高的缺陷，而提供一種能將檸檬酸發酵液中的部分雜質進行充分分離、生產效率較高，成本較低的朽1檬酸發酵液的分離方法。
[0006]為了實現上述發明目的，本發明的技術方案如下:
一種檸檬酸的分離方法，該方法包括下述步驟:
1)將檸檬酸發酵液與絮凝劑溶液混合，靜置分層，形成上層檸檬酸清液和下層菌體液；
2)將上層檸檬酸清液排出并進行過濾，將下層菌體液進行固液分離；
所述絮凝劑為能夠使檸檬酸發酵液中的菌體絮凝和/或沉降的物質；
其中，所述絮凝劑溶液為絮凝劑的水溶液，所述絮凝劑選自聚乙烯酰胺和/或聚乙烯酸鈉。
[0007]其中，所述聚丙烯酰胺為陰離子型聚丙烯酰胺，所述陰離子型聚丙烯酰胺的數均分子量為600萬-1200萬；聚丙稀酸鈉的數均分子量為20萬-80萬。
[0008]其中，以每立方米檸檬酸發酵液為基準，所述檸檬酸發酵液中絮凝劑的量為20-200ppm，絮凝劑溶液的質量體積濃度為0.1-0.5% ;檸檬酸發酵液中菌體的質量體積濃度為1_2%。
[0009]在步驟I)中，所述檸檬酸發酵液與絮凝劑溶液的混合在攪拌下進行，所述混合的時間為1-30分鐘；靜置的時間為1-60分鐘。
[0010]其中，所述檸檬酸發酵液與絮凝劑溶液的混合方式為靜態混合和/或動態混合。
[0011]優選的，該方法還包括在將檸檬酸發酵液與絮凝劑溶液混合之前將發酵液滅菌的步驟，所述滅菌的條件包括滅菌的溫度為65-70°C，滅菌的時間為10-20分鐘。
[0012]更優選的，該方法還包括在將檸檬酸發酵液與絮凝劑溶液混合之前將發酵液滅菌的步驟，所述滅菌的條件包括滅菌的溫度為68°C，滅菌的時間為15分鐘。
[0013]本發明通過將檸檬酸發酵液與絮凝劑溶液混合對發酵液中的檸檬酸菌體進行絮凝，使菌體自然沉降，從而使檸檬酸菌體與檸檬酸清液自然分離，然后直接上排上層檸檬酸清液，并進行過濾，使之進入后序工藝，并將下層菌體液進行固液分離。
[0014]與現有技術相比，本發明的有益效果是:
I)水、電、蒸汽消耗明顯降低，自動化程度提高，人員較少。采用本發明的方法同現有的板框過濾工藝相比:在產能相同的情況下，可減少原有板框量的2/3，每生產一噸檸檬酸可降低成本約50元。
[0015]2)檸檬酸清液的質量明顯提高:采用現有的板框過濾工藝得到的檸檬酸清液的濁度為10-15NTU，采用本發明的方法得到的檸檬酸清液的濁度可達到3-8NTU，可以顯著提高后續檸檬酸成品的質量。
[0016]3)菌體水分低，收率高。由于菌體絮凝后易于分離，因此在后續分離過程中，菌體水分較低，比現有工藝菌體水分低2-3%，收率提高的同時，也降低了后續烘干成本。
[0017]4)新工藝設備投資低，易于維護。原有工藝板框本身占地面積較大，自動化程度低、勞動強度較大，而且在工藝過程中，檸檬酸清液質量較差。
【具體實施方式】
[0018]下面結合具體實施例對本發明的技術方案做進一步詳細的描述說明。
[0019]實施例1
本實施例用于說明本發明提供的檸檬酸發酵液的分離方法。
[0020](I)將250L檸檬酸發酵液(檸檬酸質量體積濃度為13%，菌體的濃度為I % (m/V))置于反應罐中，將該發酵液升溫至65°C，并保溫10分鐘，進行加熱滅菌。
[0021](2)將數均分子量為1000萬的聚丙烯酰胺絮凝劑溶于水中，制得質量百分比濃度為0.2%的溶液；并將滅菌后的發酵液中加入所述絮凝劑水溶液，以每立方米檸檬酸發酵液為基準，所述絮凝劑的加入量為lOOppm，攪拌混合5分鐘，并靜置20分鐘，使菌體自然沉降，形成上層檸檬酸發酵清液和下層菌體液。
[0022](3)將上層檸檬酸發酵清液排出，并用離心泵將步驟(2)得到的上層檸檬酸發酵清液打入板框壓濾機中進行精濾，該清液的流量為60L/h，直到發酵液進完為止。
[0023](4)進水(進水量為2體積％上清液量)沖洗濾餅，然后用空氣吹干。
[0024](5)用臥螺離心機將步驟(2)得到的下層菌體液進行固液分離，將清液按照步驟的條件直接進行精濾，將濾餅在80°C下烘干2小時。
[0025]實驗結果為:絮凝后固液比為1: 1.8 ;濾餅水分60% (m/m)，其中殘檸檬酸酸含量0.2% (m/m);濾液濁度為4.8NTU。每平方板框過濾體積為4000L，濾液質量符合要求。
[0026]實施例2
本實施例用于說明本發明提供的檸檬酸發酵液的分離方法。
[0027](I)將250L檸檬酸發酵液(檸檬酸質量體積濃度為13.5%，菌體的濃度為1.5%(m/v))置于反應罐中，將該發酵液升溫至70°C，并保溫20分鐘，進行加熱滅菌。
[0028](2)將數均分子量為800萬的聚丙烯酰胺絮凝劑溶于水中，制得質量百分比濃度為0.2%的溶液；并將滅菌后的發酵液中加入所述絮凝劑水溶液，以每立方米發酵液為基準，所述絮凝劑的加入量為30ppm，攪拌混合5分鐘，并靜置30分鐘，使菌體自然沉降，形成上層檸檬酸發酵清液和下層菌體液。
[0029](3)將上層檸檬酸發酵清液排出，并用離心泵將步驟(2)得到的上層檸檬酸發酵清液打入板框壓濾機中進行精濾，該清液的流量為60L/h，直到發酵液進完為止。
[0030](4)進水(進水量為2%體積％上清液量)沖洗濾餅，然后用空氣吹干。
[0031](5)用臥螺離心機將步驟(2)得到的下層菌體液進行固液分離，將清液按照步驟的條件直接進行精濾，將濾餅在60°C下烘干4小時。
[0032]實驗結果為:絮凝后固液比為1: 2;濾餅水分61% (m/m)，其中殘檸檬酸酸含量0.23% (m/m);濾液濁度4.0NTU。每平方板框過濾體積為4000L，濾液質量符合要求。
[0033]實施例3
本實施例用于說明本發明提供的檸檬酸發酵液的分離方法。
[0034](I)將250L檸檬酸發酵液(檸檬酸質量體積濃度為13%，菌體的濃度為2% (m/V))置于反應罐中，將該發酵液升溫至65°C，并保溫15分鐘，進行加熱滅菌。
[0035](2)將數均分子量為800萬的聚丙烯酰胺絮凝劑溶于水中，制得質量百分比濃度為0.2%的溶液；并將滅菌后的發酵液中加入所述絮凝劑水溶液，以每立方米發酵液為基準，所述絮凝劑的加入量為50ppm，攪拌混合5分鐘，并靜置30分鐘，使菌體自然沉降，形成上層檸檬酸發酵清液和下層菌體液。
[0036](3)將上層檸檬酸發酵清液排出，并用離心泵將步驟(2)得到的上層檸檬酸發酵清液打入板框壓濾機中進行精濾，該清液的流量為60L/h，直到發酵液進完為止。
[0037](4)進水(進水量為2%體積上清液量)沖洗濾餅，然后用空氣吹干。
[0038](5)用臥螺離心機將步驟(2)得到的下層菌體液進行固液分離，將清液按照步驟的條件直接進行精濾，將濾餅在90溫度下烘干1.5小時。
[0039]實驗結果為:絮凝后固液比為1: 2 ;濾餅水分59% (m/m)，其中殘檸檬酸酸含量
0.2% (m/m);濾液濁度4.5NTU。每平方板框過濾體積為4000L，濾液質量符合要求。
[0040]需要說明的是，以上較佳實施例僅供說明本發明之用，而非對本發明的限制，有關技術領域的技術人員，在不脫離本發明的精神和范圍的情況下，所作出各種變換或變型，均屬于本發明的范疇。
【主權項】
1.一種檸檬酸的分離方法，其特征在于，該方法包括下述步驟: 1)將檸檬酸發酵液與絮凝劑溶液混合，靜置分層，形成上層檸檬酸清液和下層菌體液； 2)將上層檸檬酸清液排出并進行過濾，將下層菌體液進行固液分離； 所述絮凝劑為能夠使檸檬酸發酵液中的菌體絮凝和/或沉降的物質； 其中，所述絮凝劑溶液為絮凝劑的水溶液，所述絮凝劑選自聚乙烯酰胺和/或聚乙烯酸鈉。2.根據權利要求1所述的檸檬酸的分離方法，其特征在于，所述聚丙烯酰胺為陰離子型聚丙烯酰胺，所述陰離子型聚丙烯酰胺的數均分子量為600萬-1200萬；聚丙烯酸鈉的數均分子量為20萬-80萬。3.根據權利要求1-2中任意一項所述的檸檬酸的分離方法，其特征在于，以每立方米檸檬酸發酵液為基準，所述檸檬酸發酵液中絮凝劑的量為20-200ppm，絮凝劑溶液的質量體積濃度為0.1-0.5% ;檸檬酸發酵液中菌體的質量體積濃度為1_2%。4.根據權利要求1所述的檸檬酸的分離方法，其特征在于，在步驟I)中，所述檸檬酸發酵液與絮凝劑溶液的混合在攪拌下進行，所述混合的時間為1-30分鐘；靜置的時間為1-60分鐘。5.根據權利要求1或4所述的檸檬酸的分離方法，其特征在于，所述檸檬酸發酵液與絮凝劑溶液的混合方式為靜態混合和/或動態混合。6.根據權利要求1所述的檸檬酸的分離方法，其特征在于，該方法還包括在將檸檬酸發酵液與絮凝劑溶液混合之前將發酵液滅菌的步驟，所述滅菌的條件包括滅菌的溫度為65-70°C，滅菌的時間為10-20分鐘。7.根據權利要求6所述的檸檬酸的分離方法，其特征在于，該方法還包括在將檸檬酸發酵液與絮凝劑溶液混合之前將發酵液滅菌的步驟，所述滅菌的條件包括滅菌的溫度為68°C，滅菌的時間為15分鐘。
【專利摘要】本發明公開了一種檸檬酸的分離方法，其中，該方法包括下述步驟：1)將檸檬酸發酵液與絮凝劑溶液混合，靜置分層，形成上層檸檬酸清液和下層菌體液；2)將上層檸檬酸清液排出并進行過濾，將下層菌體液進行固液分離；所述絮凝劑為能夠使檸檬酸發酵液中的菌體絮凝和/或沉降的物質。與現有技術相比，采用本發明提供的方法得到的檸檬酸清液的雜質較低、色澤較好，且收率高，此外，該方法簡單實用，水、電、蒸汽消耗低；設備投資低，自動化程度高。
【IPC分類】C07C51/50, C07C59/265
【公開號】CN104926639
【申請號】CN201510273625
【發明人】施勇
【申請人】海門市明陽實業有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年5月26日