一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復合材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復合材料及其制備方法，屬于阻燃聚合物材料的制備領域。
【背景技術】
[0002]聚甲醛作為一種通用工程塑料，由于具有優異的力學性能、熱性能、電學性能、耐摩擦磨損性能等被廣泛應用于電子電氣、機械、汽車、建筑等領域，已發展成為當今世界五大工程塑料之一；由于近年來POM在國內的用量增加較快，因此對其綜合性能的要求也逐步提高；然而，POM的極限氧指數極低，小于15%，極易燃燒，燃燒時有焰滴落嚴重，且POM熱穩定性差，易分解成甲醛，使其應用范圍受到極大地限制，因此對POM阻燃問題的研宄十分重要；世界上工業發達的國家于20世紀60年代起就開始對POM阻燃劑以及阻燃POM進行研宄開發，70?80年代最為活躍，我國對POM阻燃性能的研宄起步較晚；目前，適用于POM的阻燃劑體系比較少，且阻燃劑添加方法比較單一，大量添加阻燃劑會使其力學性能明顯下降，因此制備出一種性能優良的阻燃POM是阻燃聚合物材料的制備領域的關鍵。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題:針對阻燃POM阻燃性能不高，大量添加阻燃劑會使其力學性能明顯下降等弊端，提供了一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復合材料及其制備方法，該方法在保證POM力學性能穩定的基礎上大大增強了聚甲醛的阻燃性能。
[0004]為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案:該復合材料由葛根藤、聚甲醛樹脂、聚碳酸酯、2-溴苯甲醛乙烯醛為主要原料制備而成。
[0005]一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復合材料制備方法，其具體制備步驟為:
(1)取葛根藤搗碎，加入水后攪拌均勻，用紗布過濾，可得漿液；
(2)在漿液中加入乙醇進行索式提取，提取物經冷凝后備用；
(3)按重量份數比計，取5?10份上述冷凝物、50?75份聚甲醛樹脂加入到在密煉機中，同時加入10?15份聚碳酸酯、12?18份2-溴苯甲醛乙烯醛，在溫度為50°C?60°C條件下，攪拌10?15min混合均勾；
(4)再用冰塊冷凝上述步驟(3)中混合后的物質-10°C?_15°C，同時滴加二甲胺溶液，待反應至無熱放出為止；
(5)升高溫度至75°C?85°C，添加與上述混合物質量比為0.5%?I %的過硫酸鉀，發生聚合反應2?3h，冷凝后得到共聚化合物，即可得到一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復合材料。
[0006]本發明應用方法:
首先取葛根藤搗碎，加入水后攪拌均勻，用紗布過濾，可得漿液，再在漿液中加入乙醇進行索式提取，提取物經冷凝后備用；然后按重量份數比計，取上述冷凝物、聚甲醛樹脂加入到在密煉機中，同時加入聚碳酸酯、2-溴苯甲醛乙烯醛，在一定溫度條件下進行攪拌混合均勻；再用冰塊冷凝上述步驟(3)中混合后的物質，同時滴加二甲胺溶液，待反應至無熱放出為止；最后升高溫度，添加過硫酸鉀發生聚合反應，冷凝后得到一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復合材料。
[0007]本發明的原理:天然纖維中的木質素經過乙醇提取，含有羥基，再經過胺化后可與醛類物質發生共聚，同時由于聚碳酸脂的引入，提高了聚甲醛樹脂的燃點，且釋放出來的二氧化碳不但可以稀釋揮發出的甲醛氣體同時也隔絕了氧氣，增強了聚甲醛的阻燃性能。
[0008]本發明與其他方法相比，有益技術效果是:
(1)聚碳酸脂的引入，釋放出的二氧化碳可有效的吸收POM分解揮發出的甲醛氣體，并隔絕氧氣，不僅提高了 POM的穩定性，還增強了 POM的阻燃性能；
(2)通過乙醇提取的木質素含有羥基，經過胺化后可與醛類物質發生共聚，均勻分散到POM基體中，從而獲得阻燃性能和力學性能優異的阻燃POM復合材料；
(3)采用天然纖維素提取物制備阻燃聚甲醛復合材料，解決了常規方法中阻燃劑與POM的相容性，進一步增強聚甲醛的阻燃性能。
實施方式
[0009]該復合材料由葛根藤、聚甲醛樹脂、聚碳酸酯、2-溴苯甲醛乙烯醛為主要原料制備rfn 。
[0010]首先取葛根藤搗碎，加入水后攪拌均勻，用紗布過濾，可得漿液；再在漿液中加入乙醇進行索式提取，提取物經冷凝后備用；按重量份數比計，取5?10份上述冷凝物、50?75份聚甲醛樹脂加入到在密煉機中，同時加入10?15份聚碳酸酯、12?18份2-溴苯甲醛乙烯醛，在溫度為50°C?60°C條件下，攪拌10?15min混合均勻；再用冰塊冷凝上述步驟
(3)中混合后的物質-10°C?_15°C，同時滴加二甲胺溶液，待反應至無熱放出為止；升高溫度至75°C?85°C，添加與上述混合物質量比為0.5%?I %的過硫酸鉀，發生聚合反應2?3h，冷凝后得到共聚化合物，即可得到一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復合材料。
實例I
[0011]首先取葛根藤搗碎，加入水后攪拌均勻，用紗布過濾，可得漿液；再在漿液中加入乙醇進行索式提取，提取物經冷凝后備用；按重量份數比計，取5份上述冷凝物、50份聚甲醛樹脂加入到在混煉機中，同時加入10份聚碳酸酯、122-溴苯甲醛乙烯醛，在溫度為50°C條件下，攪拌1min混合均勻；再用冰塊冷凝上述步驟(3)中混合后的物質_10°C，同時滴加二甲胺溶液，待反應至無熱放出為止；升高溫度至75°C，添加與上述混合物質量比為0.5%的過硫酸鉀，發生聚合反應2h，冷凝后得到共聚化合物，即可得到一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復合材料；聚碳酸脂的引入，釋放出的二氧化碳可有效的吸收POM分解揮發出的甲醛氣體，并隔絕氧氣，不僅提高了 POM的穩定性，還增強了 POM的阻燃性能；通過乙醇提取的木質素含有羥基，經過胺化后可與醛類物質發生共聚，均勻分散到POM基體中，從而獲得阻燃性能和力學性能優異的阻燃POM復合材料，其阻燃性能達到UL94-V0級，極限氧指數達70。
實例2
[0012]首先取葛根藤搗碎，加入水后攪拌均勻，用紗布過濾，可得漿液；再在漿液中加入乙醇進行索式提取，提取物經冷凝后備用；按重量份數比計，取8份上述冷凝物、60份聚甲醛樹脂加入到在密煉機中，同時加入12份聚碳酸酯、15份2-溴苯甲醛乙烯醛，在溫度為55°C條件下，攪拌13min混合均勻；再用冰塊冷凝上述步驟(3)中混合后的物質_12°C，同時滴加二甲胺溶液，待反應至無熱放出為止；升高溫度至80°C，添加與上述混合物質量比為0.8%的過硫酸鉀，發生聚合反應2.5h，冷凝后得到共聚化合物，即可得到一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復合材料；聚碳酸脂的引入，釋放出的二氧化碳可有效的吸收POM分解揮發出的甲醛氣體，并隔絕氧氣，不僅提高了 POM的穩定性，還增強了 POM的阻燃性能；通過乙醇提取的木質素含有羥基，經過胺化后可與醛類物質發生共聚，均勻分散到POM基體中，從而獲得阻燃性能和力學性能優異的阻燃POM復合材料；其阻燃性能達到UL94-V0級，極限氧指數達70。
實例3
[0013]首先取葛根藤搗碎，加入水后攪拌均勻，用紗布過濾，可得漿液；再在漿液中加入乙醇進行索式提取，提取物經冷凝后備用；按重量份數比計，取10份上述冷凝物、75份聚甲醛樹脂加入到在密煉機中，同時加入15份聚碳酸酯、18份2-溴苯甲醛乙烯醛，在溫度為60°C條件下，攪拌15min混合均勻；再用冰塊冷凝上述步驟(3)中混合后的物質_15°C，同時滴加二甲胺溶液，待反應至無熱放出為止；升高溫度至85°C，添加與上述混合物質量比為I %的過硫酸鉀，發生聚合反應3h，冷凝后得到共聚化合物，即可得到一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復合材料；聚碳酸脂的引入，釋放出的二氧化碳可有效的吸收POM分解揮發出的甲醛氣體，并隔絕氧氣，不僅提高了 POM的穩定性，還增強了 POM的阻燃性能；通過乙醇提取的木質素含有羥基，經過胺化后可與醛類物質發生共聚，均勻分散到POM基體中，從而獲得阻燃性能和力學性能優異的阻燃POM復合材料，其阻燃性能達到UL94-V0級，極限氧指數達70。
【主權項】
1.一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復合材料，其特征在于:該復合材料由葛根藤、聚甲醛樹脂、聚碳酸酯、2-溴苯甲醛乙烯醛為主要原料制備而成。2.一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復合材料制備方法，其特征在于該復合材料制備步驟為: (1)取葛根藤搗碎，加入水后攪拌均勻，用紗布過濾，可得漿液； (2)在漿液中加入乙醇進行索式提取，提取物經冷凝后備用； (3)按重量份數比計，取5?10份上述冷凝物、50?75份聚甲醛樹脂加入到在密煉機中，同時加入10?15份聚碳酸酯、12?18份2-溴苯甲醛乙烯醛，在溫度為50°C?60°C條件下，攪拌10?15min混合均勾； (4)再用冰塊冷凝上述步驟(3)中混合后的物質-10°C?_15°C，同時滴加二甲胺溶液，待反應至無熱放出為止； (5)升高溫度至75°C?85°C，添加與上述混合物質量比為0.5%?I %的過硫酸鉀，發生聚合反應2?3h，冷凝后得到共聚化合物，即可得到一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復合材料。
【專利摘要】本發明公開了一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復合材料及其制備方法，屬于阻燃聚合物材料的制備領域。其具體制備步驟為：先將葛根藤搗碎加水過濾的漿液，經乙醇索式抽提，再將冷凝后的提取物與聚甲醛樹脂、聚碳酸酯、2-溴苯甲醛乙烯醛進行攪拌混合均勻，同時滴加二甲胺溶液，待反應至無熱放出為止，最后升高溫度，添加過硫酸鉀發生聚合反應，冷凝后得到聚合物的制備過程。本發明的有益效果在于：通過乙醇提取的木質素含有羥基，經過胺化后可與醛類物質發生共聚，同時聚碳酸脂的引入，釋放出的二氧化碳可有效的吸收POM分解揮發出的甲醛氣體，并隔絕氧氣，不僅提高了POM的穩定性，還增強了POM的阻燃性能，其阻燃性能達到UL94-V0級，極限氧指數達70。
【IPC分類】C08L59/00, C08L97/00, C08L69/00, C08K5/07
【公開號】CN104910578
【申請號】CN201510325398
【發明人】陳毅忠, 盛艷花
【申請人】常州大學
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年6月12日