一種石斛多糖噴霧干燥粉的制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及多糖產品制備，具體為一種石斛多糖的噴霧干燥粉的制備方法。
【背景技術】
[0002]鐵皮石斛為我國傳統名貴中藥材，在民間更有“九大仙草之首”的稱譽，對其功效歷代本草及現今的《中華人民共和國藥典》均有記載。在《神農本草經》中，石斛被列為上品，具有滋陰清熱、生津益胃、潤肺止咳、明目強身等功效。現代藥理研宄表明，石斛的水溶性多糖有防癌、抗癌、抗衰老、抗輻射、抗病毒，甚至抗艾滋病病毒等方面多種重要的藥用功效，尤其在增強機體特異性和非特異性免疫功能方面具有極其顯著的作用。因此，鐵皮石斛多糖相關產品的開發，不僅對于我國特有名貴石斛資源的高效利用和開發具有重要意義，還可對國民的健康和生活品質產生積極的影響。
[0003]目前用于固態多糖制備的方法主要由:真空干燥法，冷凍干燥法和噴霧干燥法。采用真空干燥法制備多糖，耗時長，水分去除效率低；且長時間的受熱會對多糖活性的保持存在一定影響。此外，干燥后的多糖呈質地堅硬的塊狀，為增加多糖的復溶速率，不得不在溶解前進行粉碎處理，不僅增加了加工成本，還易造成多糖損失。冷凍干燥制得的多糖質地松軟，品質較好，但凍干過程耗時長、成本高，不適宜于量大的制備工藝；且凍干后的產品極易吸潮，不便于長期保存。近年來在中藥生產中廣泛采用的噴霧干燥法，干燥速度快，受熱時間短，生產工序少，且產品質地均勻，溶解性能好。
[0004]本方法的特色在于采用噴霧干燥發制備鐵皮石斛多糖，所得多糖粉品相好、溶解性好、且有效地保存了石斛多糖的生物活性。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種石斛多糖的噴霧干燥粉的制備方法，該方法高效快速，受熱時間短，有效保存石斛多糖生物活性，且所得多糖粉末溶解效果好；能很好的控制鐵皮石斛多糖在噴霧干燥過程中出現的嚴重粘壁現象，得分率高。
[0006]本發明是這樣實現的，其工藝步驟是:
[0007]1、原料:以鐵皮石斛為原料；
[0008]2、粉碎:用粉碎機將鐵皮石斛粉碎；
[0009]3、過篩:粉碎后的原料進行分級過篩40-80目；
[0010]4、將石斛粗粉用5-10倍質量正己烷，攪拌，于室溫下靜置浸泡48小時，浸泡結束后，離心分離正己烷和石斛渣滓；收集渣滓，再加入5-10倍質量95%乙醇，攪拌，再次于室溫下靜置浸泡48小時，浸泡結束后，離心分離乙醇和石斛渣滓；收集渣滓，將渣滓置于通風處，待乙醇完全揮發；
[0011]5、熱水浸提:向上述藥渣中加入40-60倍質量的水，80°C加熱浸提24小時；浸提結束后，離心去除大顆粒石斛殘渣，然后抽濾去除懸浮的小顆粒殘渣，收集濾液，真空濃縮，獲得鐵皮石斛多糖浸膏；
[0012]6、加入輔料:向鐵皮石斛多糖浸膏中添加適宜比例的麥芽糊精；
[0013]7、高壓均質:將添加了麥芽糊精的浸膏進行多次循環高壓均質；
[0014]8、噴霧干燥:均質后的溶液進行噴霧干燥，噴霧干燥條件為:進風溫度160-200°C，出風溫度70-100°C，進風壓力40MP。
[0015]9、為了更好地進行產品質量控制，制備方法步驟8后面還包括質控步驟:
[0016](I)得粉率的計算
[0017]得粉率(％ )=(噴霧干燥粉的質量/噴霧干燥前料固形物的質量)X 100% ;
[0018](2)噴霧干燥粉中含水量的計算。取一定質量(Mtl)噴霧干燥粉，于105°C真空烘箱中干燥至恒重，恒重后多糖質量計做Mfi ；
[0019]含水里=M恒/M0。
[0020](3)噴霧干燥粉中多糖含量的測定。取一定質量噴霧干燥粉，先用糖化酶對噴霧干燥粉進行預處理，排除輔料對多糖含量測定的影響；再用苯酚-硫酸測定多糖含量；
[0021](4)噴霧干燥粉溶解性能的考察。在25°C室溫下，取1g噴霧干燥粉溶解于10mL超純水中，記錄粉末完全溶解所需時間。相同條件下，取1g多糖凍干粉溶解于10mL超純水中，記錄多糖完全溶解的時間。
[0022]為了達到更好的效果:步驟6中麥芽糊精與浸膏固形物的質量比以15-30:100為宜；步驟7中高壓均質的壓力為20-30MP，均質循環次數為5-10次；此條件能更好地減少噴霧過程中易發生的粘壁現象，提高噴霧干燥粉得率。
[0023]本發明的技術效果是:
[0024](I)提高了鐵皮石斛原料的利用率，使鐵皮石斛的水溶性活性成分得到充分利用；
(2)受熱時間短，使得多糖的生物活性得到了較大程度的保護；(3)有效地控制了噴霧過程發生的粘壁現象，提高得粉率；(4)噴霧干燥制備的多糖溶解性能好。
【具體實施方式】
[0025]實施例1:
[0026]用粉碎機將干燥的石斛樣品進行粉碎，過篩，取80目石斛粉100g。加入5倍質量的正己烷，攪拌，于室溫下靜置浸泡脫脂48小時，浸泡結束后，離心分離正己烷和石斛渣滓；收集渣滓，再加入5倍質量95%乙醇，攪拌，再次于室溫下靜置浸泡脫脂48小時，浸泡結束后，離心分離乙醇和石斛渣滓；收集渣滓，將渣滓置于通風處，待乙醇完全揮發。
[0027]向上述藥渣中加入60倍質量的水，80°C加熱浸提24小時；浸提結束后，離心去除大顆粒石斛殘渣，然后抽濾去除懸浮的小顆粒殘渣，收集濾液，真空濃縮獲得鐵皮石斛多糖浸膏。向鐵皮石斛多糖浸膏中添加麥芽糊精，麥芽糊精與浸膏中固形物的質量比為10%。將添加了麥芽糊精的浸膏進行高壓均質，均質壓力為30MP，均質循環次數為8次。
[0028]均質后的溶液進行噴霧干燥，噴霧干燥條件為:進風溫度180°C，出風溫度80°C。噴霧干燥得粉率為48%，所得鐵皮石斛多糖噴霧干燥粉末水分含量< 5%，多糖含量彡90%。室溫下，將1g噴霧干燥粉溶解于10mL水中只需lOmin，遠遠少于多糖凍干粉的溶解時間(4h)。
[0029]實施例2:
[0030]用粉碎機將干燥的石斛樣品進行粉碎，過篩，取80目石斛粉100g。加入8倍質量的正己烷，攪拌，于室溫下靜置浸泡脫脂48小時，浸泡結束后，離心分離正己烷和石斛渣滓；收集渣滓，再加入5倍質量95%乙醇，攪拌，再次于室溫下靜置浸泡脫脂48小時，浸泡結束后，離心分離乙醇和石斛渣滓；收集渣滓，將渣滓置于通風處，待乙醇完全揮發。
[0031]向上述藥渣中加入50倍質量的水，80°C加熱浸提24小時；浸提結束后，離心去除大顆粒石斛殘渣，然后抽濾去除懸浮的小顆粒殘渣，收集濾液，真空濃縮后獲得鐵皮石斛多糖浸膏。向鐵皮石斛多糖浸膏中添加麥芽糊精，麥芽糊精與浸膏的質量比為18%。將添加了麥芽糊精的浸膏進行高壓均質，均質壓力為25MP，均質循環次數為10次。均質后的溶液進行噴霧干燥，噴霧干燥條件為:進風溫度160°C，出風溫度90°C ο噴霧干燥得粉率為52%，所得鐵皮石斛多糖噴霧干燥粉末水分含量< 3%，多糖含量多85%。室溫下，將1g噴霧干燥粉溶解于10mL水中只需7min，遠遠少于多糖凍干粉的溶解時間(4h)。
[0032]實施例3:
[0033]用粉碎機將干燥的石斛樣品進行粉碎，過篩，取80目石斛粉100g。加入5倍質量的正己烷，攪拌，于室溫下靜置浸泡脫脂48小時，浸泡結束后，離心分離正己烷和石斛渣滓；收集渣滓，再加入8倍質量95%乙醇，攪拌，再次于室溫下靜置浸泡脫脂48小時，浸泡結束后，離心分離乙醇和石斛渣滓；收集渣滓，將渣滓置于通風處，待乙醇完全揮發。
[0034]向上述藥渣中加入60倍質量的水，80°C加熱浸提24小時；浸提結束后，離心去除大顆粒石斛殘渣，然后抽濾去除懸浮的小顆粒殘渣，收集濾液，真空濃縮后獲得鐵皮石斛多糖浸膏。向鐵皮石斛多糖浸膏中添加麥芽糊精，麥芽糊精與浸膏的質量比為24%。將添加了麥芽糊精的浸膏進行高壓均質，均質壓力為30MP，均質循環次數為10次。均質后的溶液進行噴霧干燥，噴霧干燥條件為:進風溫度180°C，出風溫度80°C ο噴霧干燥得粉率為58%，所得鐵皮石斛多糖噴霧干燥粉末水分含量< 3%，多糖含量多81%。室溫下，將1g噴霧干燥粉溶解于10mL水中只需5min，遠遠少于多糖凍干粉的溶解時間(4h)。
【主權項】
1.一種石斛多糖噴霧干燥粉的制備方法，其特征在于步驟如下: (1)將鐵皮石斛原料粉碎后過篩得到40-80目石斛粗粉； (2)依次采用正己烷和95%乙醇，對鐵皮石斛粗粉進行浸泡，之后去除有機試劑，收集藥渣； (3)向上述藥渣中加入40-60倍質量的水，熱水浸提；浸提結束后，離心去除石斛殘渣，收集濾液，真空濃縮后，獲得鐵皮石斛多糖浸膏； (4)向鐵皮石斛多糖浸膏中添加適宜比例的麥芽糊精； (5)將添加了麥芽糊精的浸膏進行高壓均質； (6)均質后的溶液進行噴霧干燥，制得鐵皮石斛多糖噴霧干燥粉末；噴霧干燥條件為:進風溫度160-200°C，出風溫度70-100°C，進風壓力40MP。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(2)具體為將石斛粗粉用5-10倍質量正己烷，攪拌，于室溫下靜置浸泡48小時，浸泡結束后，離心分離正己烷和石斛渣滓；收集渣滓，再加入5-10倍質量95%乙醇，攪拌，再次于室溫下靜置浸泡48小時，浸泡結束后，離心分離乙醇和石斛渣滓；收集渣滓，將渣滓置于通風處，待乙醇完全揮發。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中輔料麥芽糊精與浸膏固形物的質量比為15-30:100。4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(5)中均質壓力為20-30MP，均質循環次數為5-10次。5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(6)后還包括質控步驟，即鐵皮石斛多糖噴霧干燥粉的得粉率、水分含量和多糖含量的測定，以及溶解性能的測定。
【專利摘要】本發明涉及一種石斛多糖噴霧干燥粉的制備方法，其工藝步驟如下：將鐵皮石斛原料粉碎后，加入正己烷浸泡脫脂。浸泡結束后離心去除正己烷，收集渣滓；再用95％乙醇再次浸泡脫脂。浸泡結束后離心去除乙醇，收集渣滓。待乙醇完全揮發后，加水加熱浸提。浸提結束后，離心去除大顆粒石斛殘渣，然后抽濾，收集濾液，真空濃縮。向鐵皮石斛多糖水溶液中添加麥芽糊精，之后進行高壓均質。均質后的溶液進行噴霧干燥，進風溫度160-200℃，出風溫度70-100℃，即獲得鐵皮石斛多糖噴霧干燥粉末。本發明的技術效果是：獲得的鐵皮石斛多糖噴霧干燥粉品質良好，質地均勻，且復溶性好，可應用于多糖沖劑等保健品的制備與生產。
【IPC分類】C08B37/00, C08L3/02, C08L5/00
【公開號】CN104910443
【申請號】CN201510234513
【發明人】聶少平, 黃曉君, 崔武衛, 田芳
【申請人】南昌大學
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月11日