一種綠色耐溫抗鹽調剖劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工領域，尤其是油田采收領域，具體為一種綠色耐溫抗鹽調剖劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]油田開采到后期，含水率升高，孔隙率變大，油田開采困難，使用調剖劑對油層進行調剖可改善這一現象。化學調剖就是通過在地層中注入調剖劑，調整非均質地層的吸水剖面，提高水驅波及系數，從而提高原油的采收率。
[0003]目前國內使用較多的是聚丙烯酰胺類調剖劑，它存在抗溫抗鹽性差、易降解等問題，這使其在油田中的應用受到限制。盡管交聯聚丙烯酰胺共聚物的出現，改善了其抗溫抗鹽的不足，但所用的有機交聯劑如甲醛、苯酚等或無機交聯劑重鉻酸鉀、檸檬酸鉀等均對環境造成不同程度的污染。
[0004]相比之下，天然高分子類調剖劑有許多優越性。目前在油田調剖堵水應用中使用較多的天然高分子有淀粉、纖維素、腐植酸、木質素等，這些天然高分子調剖劑均有較好的耐溫抗鹽性能，并且天然高分子來源廣泛、價格低廉、綠色環保，適合油田調剖長期且大劑量的使用。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是為提供一種綠色耐溫抗鹽調剖劑的制備方法，該方法得到的調剖劑具有較好的耐溫耐鹽性以及封堵性，價格便宜且不會對環境造成污染。
[0006]為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下:一種綠色耐溫抗鹽調剖劑的制備方法，包括如下步驟:
[0007]將2?1g的腐植酸鈉單體用97g蒸餾水完全溶解，加入0.01?0.06g交聯劑、0.1?0.6g引發劑和用NaOH溶液中和的10?30g丙烯酸單體，并在40?80°C下、氮氣封閉的環境下進行聚合反應直至反應完全，得到交聯產物調剖劑。
[0008]按上述方案，所述交聯劑為N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺和聚乙二醇二丙烯酸酯中的任意一種。
[0009]按上述方案，所述引發劑為K2S208、(NH4)2S2O8, Na2SO3/(NH4)2S2O8, NaHSO3/(NH4) 2S208、Na2S03/K2S208^P NaHSO 3/K2S208中的任意一種。
[0010]按上述方案，所述腐植酸鈉單體:丙烯酸單體的質量比在1:1?:1:15之間。
[0011]本發明具有如下優點:
[0012](I)本發明制備的綠色耐溫抗鹽調剖劑，反應以水為分散介質，單體和交聯劑以及引發劑等原料成本低廉、廣泛易得，能大大降低生產成本；且所得調剖劑對環境無污染。
[0013](2)本發明制備的綠色耐溫抗鹽調剖劑，可通過改變單體配比、交聯劑及引發劑的濃度，或改變反應溫度、交聯劑種類、引發體系，控制體系的黏度及成膠后凝膠的性能；
[0014](3)本發明制備的綠色耐溫抗鹽調剖劑，具有一定流動性，易注入井下，可有效封堵地層中的高滲透層，起到堵水調剖的目的；
[0015](4)本發明制備的綠色耐溫抗鹽調剖劑，在80°C?120°C溫度范圍內和鹽濃度范圍O?2.0X 105mg/L以內時能具有較好的穩定性。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明實施例1中所得綠色耐溫抗鹽調剖劑與實施例1中所用原料腐植酸鈉的紅外光譜對比圖；
[0017]圖2為本發明實施例(2-4)所得綠色耐溫抗鹽調剖劑的耐溫測試曲線；
[0018]圖3為本發明實施例(2-4)所得綠色耐溫抗鹽調剖劑的耐鹽測試曲線；
【具體實施方式】
[0019]為更好的理解本發明，下面的實施例是對本發明的進一步說明，但本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例。
[0020]實施例1
[0021]一種綠色耐溫抗鹽調剖劑的制備方法，其制備步驟如下:
[0022]將3g的腐植酸鈉用97g蒸餾水完全溶解，加入0.020g交聯劑N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、0.5g引發劑K2S2O8和用40g質量分數為20%的NaOH溶液中和的20g丙烯酸，并在65°C下、氮氣封閉的環境下進行聚合反應直至反應完全，得到交聯產物調剖劑。
[0023]將所得交聯產物調剖劑與所用原料腐植酸鈉經過提純干燥后，進行紅外測試得到紅外光譜對比圖，如附圖1所示。在NaHA/AA交聯共聚物的紅外光譜圖中，1577.41CHT1處C=C、-COOH等基團的不對稱伸縮振動以及1022.84cm—1處的C = C和酚醛基團中C-O的伸縮振動峰消失，并且在1710.82處出現了脂肪酸的芳香的吸收峰，說明丙烯酸與腐植酸鈉間發生了縮合反應，得到了縮合接枝產物。
[0024]實施例2
[0025]將5g的腐植酸鈉用97g蒸餾水完全溶解，加入0.0lOg交聯劑N-羥甲基丙烯酰胺、0.5g引發劑(NH4)2S2O8和用30g質量分數為20%的NAOH溶液中和的15g丙烯酸，并在60°C下、氮氣封閉的環境下進行聚合反應直至反應完全，得到交聯產物調剖劑。
[0026]測試過程中用NDJ-8S黏度計測定該凝膠的黏度，耐溫耐鹽性能如附圖2和附圖3所示，耐溫范圍為80?120°C ;適用的粗鹽濃度范圍:0?2.0X105mg/L。
[0027]實施例3
[0028]將3g的腐植酸鈉用97g蒸餾水完全溶解，加入0.015g交聯劑聚乙二醇二丙烯酸酯、0.5g引發劑Na2SO3/(NH4)2S2O8和用30g質量分數為20%的NAOH溶液中和的15g丙烯酸，并在45°C下、氮氣封閉的環境下進行聚合反應直至反應完全，得到交聯產物調剖劑。
[0029]測試過程中用NDJ-8S黏度計測定該凝膠的黏度，耐溫耐鹽性能如附圖2和附圖3所示，耐溫范圍為80?120°C ;適用的粗鹽濃度范圍:0?2.0X105mg/L。
[0030]實施例4
[0031]將5g的腐植酸鈉用97g蒸餾水完全溶解，加入0.025g交聯劑N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、0.5g引發劑NaHS03/K2S208和用40g質量分數為20%的NAOH溶液中和的20g丙烯酸，并在40°C下、氮氣封閉的環境下進行聚合反應直至反應完全，得到交聯產物調剖劑。
[0032]測試過程中用NDJ-8S黏度計測定該凝膠的黏度，耐溫耐鹽性能如附圖2和附圖3所示，耐溫范圍為80?120°C ;適用的粗鹽濃度范圍:0?2.0X105mg/L。
【主權項】
1.一種綠色耐溫抗鹽調剖劑的制備方法，包括如下步驟: 將2?1g的腐植酸鈉單體用97g蒸飽水完全溶解，加入0.01?0.06g交聯劑、0.1?0.6g引發劑和用NaOH溶液中和的10?30g丙烯酸單體，并在40?80°C下、氮氣封閉的環境下進行聚合反應直至反應完全，得到交聯產物調剖劑。2.根據權利要求1所述的綠色耐溫抗鹽調剖劑的制備方法，其特征在于:所述交聯劑為N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺和聚乙二醇二丙烯酸酯中的任意一種。3.根據權利要求1所述的綠色耐溫抗鹽調剖劑的制備方法，其特征在于:所述引發劑為 K2S2O8, (NH4) 2S208、Na2SO3/ (NH4) 2S208、NaHSO3/ (NH4) 2S208、Na2S03/K2S20jP NaHSO 3/1(25208中的任意一種。4.根據權利要求1所述的綠色耐溫抗鹽調剖劑的制備方法，其特征在于:所述腐植酸鈉單體:丙稀酸單體的質量比在1:1?:1:15之間。
【專利摘要】本發明涉及一種綠色耐溫抗鹽調剖劑的制備方法，包括如下步驟：將腐植酸鈉單體蒸餾水完全溶解，加入交聯劑、引發劑和用NaOH溶液中和的丙烯酸單體，并在40～80℃下、氮氣封閉的環境下進行聚合反應直至反應完全，得到。本發明具有如下優點：1)原料成本低廉、廣泛易得，能大大降低生產成本；且所得調剖劑對環境無污染；2)通過改變單體配比、交聯劑及引發劑的濃度，或改變反應溫度、交聯劑種類、引發體系，控制體系的黏度及成膠后凝膠的性能；3具有一定流動性，易注入井下，可有效封堵地層中的高滲透層，起到堵水調剖的目的；4)在80℃～120℃溫度范圍內和鹽濃度范圍0～2.0×105mg/L以內時能具有較好的穩定性。
【IPC分類】C08F289/00, C08F220/06, C09K8/512
【公開號】CN104892861
【申請號】CN201510359442
【發明人】楊雋, 潘小杰, 王芬, 徐黎剛, 閆霜, 姚棋
【申請人】武漢工程大學
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年6月25日