一種霉菌抑制劑的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及防霉劑的制備工藝改進，具體是指一種霉菌抑制劑的制備方法。
【背景技術】
[0002] 糧食霉變嚴重影響產品質量，造成資源的浪費，糧食霉變的危害有：糧食結塊產生 變質直接會影響糧食的質量，進而可能因為霉變造成更大的經濟損失。
[0003] 目前主要的霉菌抑制劑為雙乙酸鈉，它的制備方法主要有醋酐與醋酸鈉反應法； 醋酸與氫氧化鈉反應法；醋酸或醋酐與碳酸鈉反應法及醋酸一醋酐與碳酸鈉反應法；醋酸 與醋酸鈉反應法，除醋酸與醋酸鈉反應法生產工藝外，上述各種方法雖然都能得到較純的 雙乙酸鈉，但幾乎都會涉及到醋酐，由于反應時間較長，原料醋酐價格高，收率偏低，而且在 碳酸鈉參與的反應過程中，還有大量的CO 2產生，因此不宜建設工藝化裝置。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于：提供一種霉菌抑制劑的制備方法，該制備工藝簡單，原料易 得，成本低，反應時間短，環保，無污染，制備的霉菌抑制劑產品收率較高。
[0005] 本發明通過下述技術方案實現如下： 一種霉菌抑制劑的制備方法，包括以下步驟： a、稱取原料，按照摩爾比無水乙酸鈉：乙酸為1:1. 000- 1. 050,加入至250ml反應容 器中，反應容器中按照重量比1 :〇. 80 - I. 0加入無水乙酸鈉和45%乙醇，攪拌，并調節PH至 4-5 ； b、 水浴裝置回流2h - 2. 5h，獲得溶液A ; c、 溶液A以1. 2 - I. 5°C /min的速度冷卻結晶，獲得溶液B ; c、 對溶液B通過真空泵進行過濾，獲得溶液C ; d、 溶液C自然干燥后，包裝即得。
[0006] 進一步地，為了更好的實現本發明，所述250ml反應容器上裝有冷凝回流管 進一步地，為了更好的實現本發明，所述步驟a中無水乙酸鈉和乙酸的摩爾比為1 : 1. 050。
[0007] 進一步地，為了更好的實現本發明，所述步驟C中過濾后的溶液B的母液可作為反 應溶劑。
[0008] 進一步地，為了更好的實現本發明，所述反應容器為250ml三口燒瓶。
[0009] 進一步地，為了更好的實現本發明，所述反應容器中無水乙酸鈉與45%乙醇的重 量比為1:0. 80。
[0010] 進一步地，為了更好的實現本發明，所述反應容器中無水乙酸鈉與45%乙醇的重 量比為1:1.0。
[0011] 進一步地，為了更好的實現本發明，所述步驟C中溶液A的結晶速度為I. 2°C / min〇
[0012] 進一步地，為了更好的實現本發明，所述步驟C中溶液A的結晶速度為I. 5°C / min〇
[0013] 本發明與現有技術相比，具有以下優點及有益效果： (1)本發明制備工藝制得的霉菌抑制劑，經嚴格測定其質量達到聯合國糧農組織和世 界衛生組織規定的國際質量標準。
[0014] (2)本發明所采取的制備工藝，不僅工藝簡單，操作方便，而且產品收率較高，原料 易得，且本制備工藝制得的霉菌抑制劑具有較高的經濟效益。
【具體實施方式】
[0015] 下面結合實施例對本發明作進一步地詳細說明，但本發明的實施方式不限于此。
[0016] 實施例1 : 一種霉菌抑制劑的制備方法，包括以下步驟： a、 稱取原料，按照摩爾比無水乙酸鈉：乙酸為1:1. 000,加入至250ml反應容器中，反應 容器中按照重量比1 :〇. 80加入無水乙酸鈉和45%乙醇，攪拌，并調節PH至4. 00 ; b、 水浴裝置回流2h，得到溶液A ; c、 溶液A以I. 2°C /min的速度冷卻結晶，得到溶液B ; c、 對溶液B通過真空泵進行過濾，得到溶液C ; d、 溶液C自然干燥后，包裝即得。
[0017] 實施例2: a、 稱取原料，按照摩爾比無水乙酸鈉：乙酸為1:1. 030,加入至250ml反應容器中，反應 容器中按照重量比1 :〇. 90加入無水乙酸鈉和45%乙醇，攪拌，并調節PH至4. 50 ; b、 通過水浴裝置回流2h，得到溶液A ; c、 溶液A以I. 3°C /min的速度冷卻結晶，得到溶液B ; d、 對溶液B真空泵進行過濾，得到溶液C ; e、 溶液C自然干燥后，包裝即得。
[0018] 實施例3: a、 稱取原料，按照摩爾比無水乙酸鈉：乙酸為I: 1. 050,加入至250ml反應容器中，反 應容器中按照重量比I :1. 〇〇加入無水乙酸鈉和45%乙醇，攪拌，并調節PH至5. 00 ; b、 通過水浴裝置回流2. 5h，得到溶液A ; c、 溶液A以I. 5°C /min的速度冷卻結晶，得到溶液B ; d、 對溶液B通過SH2-3型水循環真空泵進行過濾，得到溶液C ; e、 溶液C自然干燥后，包裝即得。
[0019] 試驗部分： 其中原料，無水乙酸鈉：工業一級，含量不小于58% - 60%，碳酸鈉：工業一級，含量不小 于 98%。
[0020] 主要儀器：SH2-3型水循環真空泵；HH-4型數顯恒溫水浴JJ-I型定時電動攪拌 器；250ml三口燒瓶反應器；PHS-3C精密酸度計；Q6110501電熱恒溫培養箱。
[0021] 雙乙酸鈉合成流程：乙酸和無水乙酸鈉進行合成反應一一冷卻結晶一一過濾一一 干燥--包裝--得到雙乙酸鈉產品。
[0022] 根據確定的最佳工藝路線，在一個裝有回流冷凝管的250ml三口燒瓶中，按配比 加入一定量的溶劑、乙酸和無水乙酸鈉，加熱攪拌，回流一段時間，冷卻結晶，過濾、干燥，即 得，過濾后的母液回收可循環使用。
[0023] 這里主要對雙乙酸鈉制備過程中原料乙酸和無水乙酸鈉的比例進行優選，實現提 高霉菌抑制劑的質量和收率。
[0024] 其中乙酸含量為45%，用量為40g，回流時間為2h，改變乙酸和無水乙酸鈉的摩爾 比，結果如表1 : 原料摩爾比對產品和收率的影響
可以得出，控制無水乙酸鈉和乙酸的摩爾比為1:1. 〇〇〇-1. 050時，比較適宜。
[0025] 在上述實驗的基礎上，進一步研宄，選擇乙酸和無水乙酸鈉的摩爾比為1:1. 050， 回流2h的條件下，改變溶劑的用量，實驗結果如表2所示， 溶劑用量對產品質量和收率的影響
可以得出，無水乙酸鈉和溶劑45%的重量比為1:0. 0. 8比較適宜。
[0026] 進一步地，為了更好的實現本發明，在上述基礎之上，原料摩爾比及溶劑用量等條 件一定的情況下，改變反應時間，反應時間太短會影響產品的收率，但達到一定時間后，繼 續增長反應時間，對產品收率無顯著影響，得出反應時間為2. Oh比較適宜。
[0027] 進一步地，為了更好的實現本發明，改變溶劑乙醇的含量，優選45%的乙醇，能有 利于進一步提尚廣品質量和廣品收率。詳細如下表3所不：
從實驗結果可知，選擇45%乙醇作為溶劑，生產最低，同時母液循環使用可使產品提到 95%左右，既降低成本，又避免因大量排放廢液造成對環境的污染。
[0028] 防霉效果實驗 將霉菌菌種在無菌條件下接種到PDA固體培養基上，于25度的溫度培養10天，將孢子 洗入無菌水溶液中，再將0. 5ml的孢子懸浮液與通過上述制備工藝制得的0. 1%的霉菌抑制 劑雙乙酸鈉溶液充分混勻后，接種到PDA培養基上，均勻并置30度恒溫箱中培養96天，觀 察菌落生長情況，對照組采用不含防霉劑的PDA平板，抑菌實驗結果如下表4所示，
應用防霉試驗 試驗以玉米、面包、蛋糕等利用霉菌繁殖的樣品進行。樣品隨機分為加防霉劑的試驗組 和不加防霉劑的對照組，試驗時，取玉米和面包分別以1. 〇〇%和〇. 05%的雙乙酸鈉均勻噴霧 后，分別置溫度為25度，相對濕度85%的溫箱中培養。一周后，肉眼觀察試驗組霉變現象明 顯輕于對照組，其表面呈淺黃色，玉米胚芽部看不到發黑情況，而對照組則以變黑者居多， 而食品面包的霉菌抑制率也在90%以上，對比試驗表明，新型防霉劑雙乙酸鈉能明顯抑制 霉菌生長，能夠減慢霉菌的生長速度，具有防霉保新鮮作用。
[0029] 以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明做任何形式上的限制，凡是依 據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發明的保護 范圍。
【主權項】
1. 一種霉菌抑制劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： a、稱取原料，按照摩爾比無水乙酸鈉：乙酸為I:I.OOO- 1. 050,加入至250ml反應容 器中，反應容器中按照重量比1 :〇. 80 -I. 0加入無水乙酸鈉和45%乙醇，攪拌，并調節PH至 4-5 ； b、 水浴裝置回流2h- 2. 5h，獲得溶液A; c、 溶液A以1. 2 -I. 5°C/min速度冷卻結晶，獲得溶液B; c、 對溶液B通過真空泵進行過濾，獲得溶液C; d、 溶液C自然干燥后，包裝即得。2. 根據權利要求1所述的一種霉菌抑制劑的制備方法，其特征在于：所述250ml反應 容器上裝有冷凝回流管。3. 根據權利要求2所述的一種霉菌抑制劑的制備方法，其特征在于：所述步驟a中無 水乙酸鈉和乙酸的摩爾比為I:1. 050。4. 根據權利要求3所述的一種霉菌抑制劑的制備方法，其特征在于：所述步驟C中過 濾后的溶液B的母液可作為反應溶劑。5. 根據權利要求3所述的一種霉菌抑制劑的制備方法，其特征在于：所述反應容器為 250ml三口燒瓶。6. 根據權利要求4所述的一種霉菌抑制劑的制備方法，其特征在于：所述反應容器中 無水乙酸鈉與45%乙醇的重量比為1:0. 80。7. 根據權利要求4所述的一種霉菌抑制劑的制備方法，其特征在于：所述反應容器中 無水乙酸鈉與45%乙醇的重量比為1:1. 0。8. 根據權利要求5所述的一種霉菌抑制劑的制備方法，其特征在于：所述步驟C中溶 液A的結晶速度為I. 2°C/min。9. 根據權利要求6所述一種霉菌抑制劑的制備方法，其特征在于：所述步驟C中溶液A 的結晶速度為I. 5°C/min。
【專利摘要】本發明公開了一種霉菌抑制劑的制備方法，包括以下步驟，稱取原料，按照摩爾比無水乙酸鈉：乙酸為1:1.000—1.050，加入至250ml反應容器中，反應容器中按照重量比1：0.80—1.0加入無水乙酸鈉和45%乙醇，攪拌，并調節PH至4—5；b、水浴裝置回流2h—2.5h，獲得溶液A；c、溶液A以1.2—1.5℃/min的速度冷卻結晶，獲得溶液B；c、對溶液B通過真空泵進行過濾，獲得溶液C；d、溶液C自然干燥后，包裝即得。本發明所采取的制備方法，操作方便，產品收率較高，原料易得，且本制備工藝制得的雙乙酸鈉霉菌抑制劑具有較高的經濟效益。
【IPC分類】A01P3/00, C07C51/41, C07C53/10, A01N37/02
【公開號】CN104892398
【申請號】CN201510273992
【發明人】周潔
【申請人】成都易創思生物科技有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月27日